Tritium-Gehalte von Baby- und Kleinkinder-Fertignahrung

Summary Sensory analysis and chemical determination of several compounds demonstrated that a batch of Golden Delicious apples, size 70–75/80 mm with al-malate content equal or higher than 0.55% and of sucrose equal or higher than 2% was acceptable on the basis of internal quality. The model is predictive. l-Malate is associated with texture and juiciness, but not with sourness. Sucrose is associated with texture, juiciness, sweetness and flavour. In this manner, all sensory attributes except odour and sourness are represented byl-malate and sucrose contents.Association of production rates of n-hexyl acetate and n-butyl acetate with odour and flavour was not reproducible with aggregated data data of a preliminary trial and the main trial. Consequently production of volatiles were excluded from the chemical model.

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l-Äpfelsäure und Sacharose als Kriterium für die innere Qualität der Golden Delicious Äpfel bei einem Durchmesser von 70–80 mm

Zusammenfassung Die sensorische Analyse und chemische Bestimmung von verschiedenen Inhaltsstoffen zeigten, daß eine Partie Golden Delicious Äpfel (Durchmesser 70–80 mm) mit eineml-Äpfelsaure-und Sacharose-Gehalt von mindestens 0,55% bzw. 2% auf Grund der inneren Qualität akzeptierbar ist. Mit diesem Modell ist eine Voraussage möglich.Diel-Äpfelsäure ist mit der Textur und mit der Saftigkeit verknüpft, nicht aber mit dem Säure-Gehalt. Die Sacharose korreliert mit der Textur, der Saftigkeit, der Süße und mit dem Aroma. In dieser Weise werden alle sensorischen Eigenschaften durch diel-Äpfelsäure und den Sacharosegehalt repräsentiert mit Ausnahme des Aromas und dem Säure-Gehalt.Aus der Kombination der Daten des Hauptexperiments mit den Daten eines früheren Experiments läßt sich kein deutlicher Zusammenhang zwischen der n-Hexyl-oder n-Butyl-acetat-Entwicklung und dem Aroma oder Geschmack ableiten. Folglich kann auf die Entwicklung der flüchtigen Substanzen nicht aus dem chemischen Modell geschlossen werden.

     

NPN-Komponenten der Milch als analytische Indikatoren in Lebensmitteln

Zusammenfassung NPN-Komponenten der Milch, Orotsäure, Gesamtkreatinin, Harnsäure und Hippursäure wurden hinsichtlich ihrer Eignung zur Milchanteilberechnung in Lebensmitteln überprüft. In Magermilchpulvern wurden über ein Jahr Durchschnittswerte (je 100 g Pulver) und die natürlichen Schwankungsbreiten für Orotsäure (64±5 mg), Gesamtkreatinin (82±8 mg) und Harnsäure (15±2 mg) ermittelt. Hippursäuregehalte erwiesen sich als stark fütterungsabhängig, Sommerproben zeigten ca. 23 mg, Winterproben ca. 16 mg. Auf Basis dieser Werte konnte der Milchgehalt von Lebensmitteln wie Schokolade, Speiseeis, Kindernährmitteln, Weizentoast sowie von Futtermitteln erfaßt werden. — Für die Bestimmung der Orotsäure wurde eine differential pulspolarographische Methode, für die der Hippursäure eine HPLC-Methode erarbeitet.

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Non-protein-nitrogen components of milk as analytical indicators in food

Summary Non-protein-nitrogen (NPN) components of milk, namely orotic acid, total creatinine, uric acid and hippuric acid, were examined for their importance in the analysis and quantification of the portion of milk in foodstuffs. Over a period of 1 year the average biological variations were recorded in dried skimmed milk. The results were 64±5 mg for orotic acid, 82 ± 8 mg for total creatinine and 15 ± 2 mg for uric acid in 100 g powder. The content of hippuric acid depends on the feeding conditions; powders produced from summer milk contain about 23 mg and those produced from winter milk about 16 mg/100 g. The values are useful for the quantification of the milk content in foods such as chocolate, ice cream, baby foods, milk bread, etc. as well as in feed-stuffs. For the quantification of orotic acid, a method based on differential pulse polarography was developed. Hippuric acid was determined by a special HPLC technique.

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Aus der Dissertation A. J. Plasser, TU München, 1985. Die Arbeit wurde aus Mitteln der Mitverantwortungsabgabe von der Europäischen Gemeinschaft unterstützt     

Der Nachweis eines Milchzusatzes zu Backwaren

Zusammenfassung 1. In Milchbackwaren sind die Mengen der allgemeinen Bestandteile gegenüber Wasserbackwaren nur wenig geändert und ihre Bestimmung zum Milchnachweise nur von beschränktem Werte. Dagegen erleidet der Kalkgehalt durch den Milchzusatz eine erhebliche Erhöhung; seine Bestimmung ist für die Beurteilung eines wahrscheinlichen oder möglichen Milchgehaltes von größter Bedeutung, sie geschieht einfach und bequem am besten auf maßanalytischem Wege. Bei der Beurteilung ist jedoch der Kalkgehalt des Mehles, des gegebenenfalls verwendeten Wassers und der sonstigen Backzutaten zu berücksichtigen.2. Sicher wird der Milchgehalt durch den Nachweis des Milchzuckers durch Überführung in Schleimsäure nachgewiesen: Wenn sich beim oder nach dem Eindampfen des gereinigten wässerigen Auszuges mit Salpetersäure eine feinkrystallinische Abscheidung bildet, die einen Schmelzpunkt von 200–210⁰ aufweist oder bei der Neutralisation für je 0,1 g 9,5 ccm 1/10 N.-Lauge gebraucht, so ist die Gegenwart von Milch nachgewiesen.3. Die Menge der erhaltenen Schleimsäure gibt, gleichmäßiges Arbeiten vorausgesetzt, Anhaltspunkte für die Menge der vorhandenen Milchsubstanz; doch ist zu berücksichtigen, daß ein sehr erheblicher Teil des vorhandenen Milchzuckers sich dem Nachweise entzieht.4. Die Schleimsäureprobe in ungesüßten Backwaren bietet keine besonderen Schwierigkeiten. Bei Gegenwart von viel Zucker, in gesüßten Backwaren, versagt sie, wenn man die Hauptmenge des Zuckers nicht vorher beseitigt. Dies kann durch eine beschriebene Behandlung mit Alkohol und Äther geschehen.5. Die Empfindlichkeit der Schleimsäureprobe reicht aus, einen Milchgehalt von 50% der zur Anmengung des Teiges verwendeten Flüssigkeit noch sicher, bei Verwendung einer großen Substanzmenge einen solchen bis herab zu 25% nachzuweisen.6. Kalkbestimmung und Schleimsäureprobe ergänzen sich gegenseitig in ihrer Bedeutung für die Beurteilung von Vorhandensein und Menge eines Milchzusatzes.Mitteilung aus dem Chemischen Untersuchungsamte Recklinghausen. (Vorsteher: Dr. Carl Baumann.)     

Aminos?uren des Branntweinessigs II. Mitteilung Quantitative Bestimmung der Aminos?uren; Unterscheidung von G?rungs- und Essenzessig

Zusammenfassung In der II. Mitteilung werden die quantitative Bestimmung der Aminosäuren im Branntweinessig und die Unterscheidung von Branntwein- und Essenzessig behandelt. Die sehr geringe Gesamtaminosäuremenge wurde nach der Isolierung mit dem in Mitteilung I geschilderten Ionenaustauscher-Verfahren colorimetrisch als Kupferkomplex bestimmt. Der Gesamtaminosäuregehalt verschiedener Branntweinessige lag zwischen 3,1 und 11,4 mg/l. Er steigt mit der Lagerzeit in Gegenwart von Bakterien und ist von der Herstellung abhängig.Die einzelnen Aminosäuren wurden nach papierchromatographischer Trennung an Hand von Vergleichschromatogrammen halbquantitativ bestimmt. Im untersuchten Branntweinessig sind am reichlichsten vorhanden: Prolin, Alanin, Glykokoll, Asparaginsäure und Glutaminsäure. Auch Phenylalanin, Valin, Leucin, Isoleucin, Serin, Lysin, Arginin und Threonin liegen in größerer Menge vor, während deutlich weniger Tyrosin und Histidin vorkommt.-Aminobuttersäure, Methionin und Cystin sind nur sehr wenig vorhanden.Die Mengenverhältnisse der einzelnen Aminosäuren in Submers-Essigbakterien entsprechen weitgehend denen im Branntweinessig. Somit dürften die in ihm enthaltenen Aminosäuren vorwiegend Autolyseprodukte der Bakterien sein.Submers-Essig- und Orléans-Bakterien unterscheiden sich in der quantitativen Aminosäurezusammensetzung nur geringfügig. Daraus ergibt sich, daß bei Essigen, die unter Verwendung verschiedener Bakterienstämme, sonst aber unter gleichen Bedingungen hergestellt wurden, keine nennenswerten Unterschiede hinsichtlich ihrer Aminosäurezusammensetzung auftreten dürften.Zuletzt wird ein Verfahren angegeben, mit dem an Hand des Aminosäuregehalts Gärungsessig von Essenzessig unterschieden werden kann. Die Aminosäuren werden aus dem Abdampfrückstand mit salzsäurehaltigem Aceton von störenden Substanzen abgetrennt und sowohl die Gesamt-Aminosäuren, wie speziell Prolin im Rundfilterchromatogramm nachgewiesen.     

Ein Beitrag zur Pektinbestimmung in Fruchts?ften

Zusammenfassung Verschiedene Methoden zur Bestimmung der Pektinstoffe werden an reinen Pektinlösungen und Säften überprüft. Dabei zeigt es sich, daß die photometrische Auswertung der Färbung von Galakturonsäure mit Carbazol den titrimetrischen und gravimetrischen Methoden an Genauigkeit und Reproduzierbarkeit überlegen ist. Ähnliche Genauigkeit kann durch die flammenphotometrische Ermittlung des Calciumgehaltes von Calciumpektatniederschlägen erzielt werden. Die Methode ist jedoch zeitaufwendiger. Das photometrische Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Pektin, Calciumpektat und Protopektin nebeneinander.     

Chromium, lead and cadmium in Danish milk products and cheese determined by Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry after direct injection or pressurized ashing

Summary A method for the direct determination of chromium in homogeneous samples of milk and milk products is described. Minimum sample handling and prevention of contamination was given priority. After injection of the sample into the graphite furnace, the sample was ashed in a stream of oxygen at 650°C and then further ashed at 1100°C with argon as the purge gas. Zeeman background correction was used in the atomisation step at 2300°C. The detection limit was 0.7 ng/g. Direct detection of chromium in milk, using only argon as purge gas, was inferior. Non-homogeneous and solid samples, e.g. yoghurt with fruit jam and cheese, were ashed under pressure with nitric acid before analysis. The same analytical principle as used for chromium was also used for the analysis of lead and cadmium in the samples. Analytical quality control was performed for both methods and the results are reported. The results for lead, cadmium and chromium in Danish milk and milk products were in the parts per billion or parts per trillion range and compare well with literature data. The intake of lead, cadmium and chromium from milk and milk products is less than 4% of the total Danish dietary intake of these elements. It is concluded that the contribution from milk and milk products to the total intake of lead and cadmium is toxicologically insignificant and that milk and milk products are only a minor source of the essential element chromium.

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Chrom-, Blei- und Cadmiumbestimmungen dänischer Milchprodukte und Käse mit Zeeman-Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie nach direkter Injektion oder Druckveraschung

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur direkten Bestimmung von Chrom in homogenen Proben von Milch und Milchprodukten beschrieben. Besonderer Wert wurde auf minimalen Arbeitsaufwand und Verhütung der Kontamination gelegt. Nach Injektion der Probe in den Graphitofen wurde die Probe zunächst mit Sauerstoff bei 650°C verascht und nachfolgend bei 1100°C mit Argon als Schutzgas. Bei der Atomisierungsphase bei 2300°C wurde die Zeeman Hintergrundkorrektion angewandt. Die Detektionsgrenze war 0,7 ng/g. Bei alleiniger Verwendung von Argon als Schutzgas war die direkte Bestimmung von Chrom in Milch weniger gut. Nicht homogene und feste Proben wie Yoghurt mit Fruchtmarmelade und Käse wurden vor der Analyse unter Druck mit Salpetersäure verascht. Die analytische Qualitätskontrolle wurde für beide Methoden durchgeführt und die Resultate wurden aufgeführt. Das gleiche analytische Prinzip wie für Chrom wurde für die Analyse von Blei und Cadmium in den Proben angewandt. Die Resultate für Blei, Cadmium und Chrom in dänischer Milch und Milchprodukten lagen im Bereich von 110⁹ oder 110¹²; sie sind mit den Literaturdaten vergleichbar. Die Aufnahme von Blei, Cadmium und Chrom mit Milch und Milchprodukten beträgt weniger als 4% der gesamten dänischen Aufnahme dieser Elemente in Lebensmitteln. Danach ist die Aufnahme von Blei und Cadmium toxikologisch unbedeutend, auch das essentielle Element Chrom ist für Milch und Milchprodukte ohne Bedeutung.

     

Eiwei?gehalt und Acidit?t der Milch

Zusammenfassung Der Eiweißgehalt der Milch hat einen Einfluß auf deren Acidität, was mit dem Säuregrad nachSoxhlet-Henkel, dem p_H-Wert, der Alizarolprobe und dem Oxalat-Säuretiter nachgewiesen werden konnte.Milch mit einem hohen Eiweißgehalt weist auch einen hohen Säuregrad auf. Eine Ausnahme davon scheint die Milch von Kühen in einem fortgeschrittenen Lactationsstadium zu bilden.Während der Sommermonate konnte bei Milch mit hohem Eiweißgehalt eine stärkere Säuerung beobachtet werden.Die Arbeit ist ein Ausschnitt aus der Dissertation von E.Renner: Über Einflüsse auf den Eiweißgehalt und dessen Beziehung zur Fett- und Säurezahl in Milch. TH München 1960.     

Studies on enzymic browning of potatoes (Solanum tuberosum)

Summary Using analytical data from the literature the tyrosine turnover was calculated by a method published previously by us for 72 potato samples with different rates of browning. The samples included 9 varieties grown at three locations in 1969, which were analysed after harvest and after different times of storage at three temperatures. For 58 samples (81%) this calculation led to the same classification of the varieties as did visual observation of the rate of discolouration. It is concluded that enzymic browning of potatoes is correlated rather with tyrosine turnover, which depends on the concentrations of phenol oxidase, tyrosine, chlorogenic acid, and ascorbic acid, than with any single parameter.

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Untersuchungen zur enzymatischen Bräunung bei Kartoffeln (Solanum tuberosum)IV. Beziehung zwischen Tyrosinumsatz und Bräunung

Zusammenfassung Aus Analysendaten der Literatur wurde für 72 unterschiedlich bräunende Kartoffelproben der Tyrosinumsatz nach einer von uns kürzlich veröffentlichten Methode berechnet. Die Proben beinhalten 9 Sorten aus 3 Standorten im Jahr 1969, die nach der Ernte and nach verschiedenen Lagerzeiten bei 3 verschiedenen Temperaturen analysiert wurden. Die Berechnung des Tyrosinumsatzes führte bei 58 Proben (81%) zur gleichen Klassifizierung der Sorten wie die sensorische Beurteilung der Bräunung. Es wird gefolgert, daß die enzymatische Bräunung bei Kartoffeln eher mit dem Tyrosinumsatz, der von den Konzentrationen an Phenoloxydase, Tyrosin, Chlorogensäure und Ascorbinsäure abhängig ist, als mit einem einzelnen Parameter korreliert ist.

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Dedicated to Prof. Dr. L. Acker on his 65 ^th birthday     

Zur biochemischen Bedeutung des Selens bei der Trocknung von Milch

Zusammenfassung Die Ergebnisse von Fink u. Mitarb. über die lebernekrotischen Eigenschaften von Magermilchpulver konnten durch eigene Untersuchungen caber den Selengehalt von Milch, über die geringen Selenverluste bei der Trocknung von Milch (5 %), auf eine neue Basis gestellt werden. Das Verhältnis Schwefel- and Selenatome scheint in den einzelnen Proteinfraktionen konstant zu sein (Mittelwert: 1 : 80 825 ± 1,9 %). Die in der Literatur hervorgehobene antioxydative Wirkung organischer Selenverbindungen und ihre evtl. Bedeutung steht in einem interessanten, wenn auch hypothetischen Einklang mit dem stark erhöhten Selengehalt der Fettkügelchenmembran der Milch und der Erythrocytenmembran des Blutes.[/p]Auszug aus der Dissertation von WOLFGANG WIGAND : Bestimmung and Bedeutung des Selengehaltes der Milch. Technische Hochschule München 1967.     

Rapid determination of malic and citric acid in apple juice by high performance liquid chromatography

Summary Malic and citric acid can easily be determined in apple juice by means of reversed-phase high-performance liquid chromatography. Sample preparation is not necessary. For some juices a comparison is made with the enzymatic and Rebelein methods. Adulterations can rapidly be recognised by this method.

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Schnelle Bestimmung von Apfelsäure und Citronensäure in Apfelsäften mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Zusammenfassung Mit Hilfe der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit umgekehrter Phase können quantitative Bestimmungen der Apfelsäure und Citronensäure in Apfelsäften durchgeführt werden. Eine Vorbehandlung der Proben ist nicht notwendig. Zum Vergleich sind enzymatische und Rebelein-Methoden durchgeführt worden. Mit Hilfe unserer Methode können Verfälschungen schnell erkannt werden.

     

Bestimmung von Ochratoxin A in Muttermilch

Zusammenfassung Es wird ein Analysenverfahren zur Bestimmung von Ochratoxin A in Milch beschrieben. Die Milch wird in einer Pufferlösung bei pH 1,6 homogenisiert, um an Proteine gebundenes Ochratoxin A freizusetzen. Ochratoxin A wird anschließend mit Chloroform extrahiert und der Extrakt über Natriumbicarbonat gereinigt. Der Nachweis des Toxins erfolgt nach hochdruckflüssigchromatographischer Trennung an einer Phasenumkehr-Trennsäule mit dem Fluorescenzdetektor. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 0,1 ng/ml. Als durchschnittliche Wiederfindungsrate wurde im Bereich zwischen 0,5–10,0 ng/ml ein Wert von 83,1 % ermittelt. Die Absicherung der Ergebnisse ist durch die Analyse toxinhaltiger HPLC-Fraktionen mittels Massenspektrometrie (Direct Exposure Probe) bei chemischer Ionisation in Methan oder eines Enzymimmunoassays möglich. Mit dieser Methode wurden Rückstände von Ochratoxin A in 4 von 36 nach zufälligen Kriterien gesammelten Muttermilchproben nachgewiesen.

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Determination of ochratoxin A in human milk

Summary A method for the determination of ochratoxin A in milk is described. The milk is homogenized in a buffer solution at pH 1.6 to release ochratoxin A from its bond to proteins. Ochratoxin A is extracted with chloroform and the extract cleaned up using a base clean-up step. Analysis is performed by high-pressure liquid chromatography, using a reversed-phase column and fluorescence detection. The detection limit of the method is 0.1 ng/ml and the average recovery rate, tested in the range between 0.5 and 10.0 ng/ml, was found to be 83.1 %. Chemical ionization mass spectrometry (direct exposure probe) and an enzyme immunoassay were used as confirmatory tests. Using this method, trace amounts of ochratoxin A were found in 4 of 36 randomly collected human milk samples.

     

Extraction and determination of biogenic amines in fermented sausages and other meat products using reversed-phase-HPLC

A convenient method is described for the analysis of biogenic amines (BA) by means of reversed-phase-HPLC. The method is characterized by multi-channel UV detection (diodearray), subsequent post-column derivatization with o-phthaldialdehyde and 3-mercaptopro-pionic acid, and fluorescence detection. For the analysis of meat products and especially fermented sausages an optimized perchloric acid extraction process was introduced to determine putrescine, cadaverine, histamine, tyramine and 2-phenylethylamine. BA recoveries from meat ranged between 96 and 113% with a detection limit for amines of 0.5 mg/kg.

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Extraktion und Bestimmung von biogenen Aminen in Rohwürsten und anderen Fleischwaren mittels RP-HPLC

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von biogenen Aminen (BA) mittels RP-HPLC wird beschrieben. Die Methode ist charakterisiert durch Mehrkanal-UV-Detektion (Diodenarray), anschließende Nachsäulen-derivatisierung mito-Phthaldialdehyd und 3-Mercapto-propionsäure und Fluorescenzdetektion. Zur Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Tyramin und 2-Phenylethylamin wird ein optimierter Extraktionsprozeß unter Verwendung von Perchlorsäure vorgestellt. Die Ausbeuten der BA im Fleisch betragen zwischen 96 und 113% bei einer Nachweisgrenze von 0,5 mg/kg.

     

Zur Chlorbestimmung in der Milch

Zusammenfassung Der Gehalt an Chlor in Milch und Milchzubereitungen ist nach den Ausfällungsmethoden in Verbindung mit der Volhard'schen Methode rasch und sicher zu ermitteln. Wir empfehlen, nach der abgeänderten Methode von Weiß oder nach dem von uns angegebenen Verfahren zu arbeiten. Es ist jedoch hervorzuheben, daß das etwas einfachere Verfahren von Weiß nicht für die Chlorbestimmung in allen Futtermitteln oder dergl. geeignet ist; Gerbsäure bewirkt vollständigere Fällung, bessere Entfärbung und damit schärferen Umschlag bei der Titration. Die von Drost öfters beobachtete Übereinstimmung der Veraschungszahlen mit den nach seiner Methode gewonnenen Werten läßt sich, da ein Chlorverlust beim Veraschen unter Natriumcarbonatzusatz anzunehmen ist, dadurch erklären, daß bei seiner Methode infolge Umsetzung des Silberchlorids mit Rhodan leicht etwas zu wenig Chlor gefunden werden kann.Ref.     

Papierchromatographische Isolierung und colorimetrische Bestimmung des Bors in Mineralw?ssern

Zusammenfassung Die Bestimmung der Borsäure in Mineralwässern ist mittels aufsteigender Papierchromatographie qualitativ, halbquantitativ und quantitativ ohne Vorbehandlung des Wassers möglich. Bei dem angegebenen Verfahren wird bei der Borbestimmung keine Beeinflussung durch störende Ionen und starke Mineralisation der Wässer beobachtet. Die quantitative Bestimmung nach dem Auswaschen der Chromatogramme erfolgt im lichtelektrischenLange-Colorimeter mit Carminsäure.Für die unermüdliche Mitarbeit möchte ich auch an dieser Stelle Frl.Hannelore Merten danken.     

Beitrag zur Unterscheidung von G?rungsessig und synthetischem S?ureessig durch die Bestimmung der spezifischen14C-Radioaktivit?t

Zusammenfassung Die Methode von Simon u. Mitarb. [2] zur Abtrennung der Essigsäure aus Essigen vor der Bestimmung der spezifischen¹⁴C-Radioaktivität wurde modifiziert. Die Ausfällung als Calcium-acetat und die anschließende Freisetzung der Säure mit Diphosphorsäure wurde durch einen Extraktions-schritt mit Diisopropyläther ersetzt und die Abtrennung dadurch verkürzt und verbilligt. Das Auffinden einer handelsüblichen Essigsäure (Merck p. A.) mit der natürlichen spezifischen¹⁴C-Radioaktivität auf dem österreichischen Markt führte dazu, daß das Vorhandensein einer natürlichen spezifischen¹⁴C-Aktivität wohl ein notwendiges, aber leider nicht mehr hinreichendes Kriterium für das Vorliegen reinen Gärungsessigs ist.

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A contribution to the distinction of biogenic vinegar and vinegar made from synthetic acetic acid by determining the specific¹⁴C-radioactivity

Summary The method of Simon et al. [2] for the separation of the acetic acid from vinegar prior to the determination of the specific¹⁴C-radioactivity has been modified. The precipitation as calcium acetate and the preparation of free acetic acid by addition of diphosphoric acid has been replaced by an extraction procedure with diisopropylether which is faster and cheaper. On the Austrian market glacial acetic acid (Merck, p. A.) having the natural spezific¹⁴C-radioactivity was found. The natural specific¹⁴C-radioactitivity is therefore necessary but not sufficient to prove the biogenic origin of vinegar.

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Durch den Forschungsförderungsfonds der gewerblichen Wirtschaft und die Arbeitsgemeinschaft der Gärungsessigerzeuger Österreichs wurde diese Arbeit finanziell unterstüzt.