虎杖主要提取物半仿生提取条件的优选

采用半仿生法提取虎杖并优选了其提取条件。以提取时溶剂pH值以及总提取时间为考察因素,使用4因素3水平的正交试验,加热回流提取虎杖,以白藜芦醇苷、大黄素含量为考察指标选择最优条件。实验结果显示,当第一煎pH2.2、第二煎pH6.0、第三煎pH9.0、总提取时间4 h时,药液中白藜芦醇苷的含量最大;当第一煎pH 1.8、第二煎pH 7.0、第三煎pH 8.0、总提取时间4 h时,药液中大黄素的含量最大。该实验得到的最佳半仿生提取条件稳定性好,简便易行。     

超声波-微波协同萃取虎杖中大黄素

以大黄素含量为指标对虎杖中有效成分进行了超声波-微波协同萃取。采用正交设计法优化了萃取条件。试验结果表明在超声波功率内置为50 W的仪器条件下影响大黄素萃取的主要因素依次是：乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、微波功率。大黄素的最佳萃取条件是：乙醇浓度为90%,乙醇用量为75 mL,提取时间为5 min,微波功率为30 W。正交优化条件下,大黄素得率可达1.26%。萃取效果明显优于传统的溶剂回流方法和超临界流体萃取。     

虎杖活性成分的提取与分离

通过实验研究确定了虎杖活性成分的提取和分离条件:用质量8倍于虎杖粗粉,浓度为80%乙醇,温度60℃,浸渍3次,每次2 h,提取率为96.3%。再经硅胶柱层析分离虎杖乙醇的提取物,氯仿-甲醇梯度洗脱[V(氯仿)∶V(甲醇)=9.8∶0.2~7.0∶3.0]。薄层层析检测得到5种单体:大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、白藜芦醇和白藜芦醇苷。以虎杖饮片为基准,得率分别为0.03%、0.92%、1.56%、2.0%和1.41%。     

正交实验法优选虎杖茎中白藜芦醇的提取工艺

以干浸膏中白藜芦醇含量作为主要评价指标,采用正交实验方法优化虎杖茎中白藜芦醇的最佳提取工艺条件.实验结果表明最佳提取工艺条件为溶剂浓度60%、提取时间2 h、提取温度80℃、料液比1 15.工艺验证结果表明最佳工艺条件稳定可靠、重现性好.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

34种中药对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用

测定34种中药水提物的α 葡萄糖苷酶抑制活性。结果显示,药液浓度为50mg/mL时,巴戟天、牛膝、黄精、白芍、何首乌、五味子、川芎、虎杖、穿山龙对α 葡萄糖苷酶活性的抑制率达50%以上。进一步研究发现五味子、川芎和虎杖对α 葡萄糖苷酶的抑制活性较强。虎杖抑制α 葡萄糖苷酶活性的IC50约为27.5mg/mL,属非竞争性抑制。     

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定

为建立气相色谱法测定左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的方法,采用气相色谱检测,FID检测器,柱温为40℃,进样口温度为140℃。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法适合于左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定。     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

气相色谱-质谱法分析测定甲壳类动物中的大甲基法尼酯

大甲基法尼酯是甲壳类动物体内的一种激素,在早期发育阶段具有改变形态的生物活性,并对繁殖起调控作用.本论文发展了一种基于正相高效液相色谱法纯化、气相色谱-质谱联用仪分析的综合分析方法.以非生物活性异构体反式-顺式-大甲基法尼酯(C-T-MF)作为内标物并用无分流注射法进样,采用电子撞击电离源电离后检测.利用无分流注射模式检测时,气相色谱-质谱联用仪的T-T-MF检出下限为100 pg/(次.柱).若取血淋巴样品4 mL,从最终25μL提取物中注入2μL,此方法的检出下限为0.3 ng/mL.在样品制备第一步(包括溶剂萃取、高效液相色谱纯化、气相色谱-质谱联用仪分析)就加入25 ng T-T-MF的条件下,总回收率为79%(RSD=5%,n=5).这种综合分析方法已被成功地应用于测定甲壳类动物血淋巴中T-T-MF的含量,如龙虾(Homarus americanus)、墨吉尔虾(Fennero peneaus merg-uiensis)、小龙虾(Procambarus clarkii).     

顶空单滴液相微萃取与GC-MS联用测定易挥发溶剂

建立了采用顶空单滴液相微萃取与GC-MS联用检测易挥发溶剂的方法,并且优化了影响顶空单滴液相微萃取富集率的一些参数.最佳实验条件是：0.5μL十二烷作为萃取溶剂,样品温度为室温,萃取时间为10min.在最佳萃取条件下,检测限为0.000 1-1 mg/L;相关系数为0.904 8-0.988 7;线性范围为0.000 ...     

Extraction optimization of coumarins from radix angelicae pubescentis by HPLC-DAD coupled with uniform design

Uniform design was used to optimize extraction condition of direct refluence extraction of coumarins from the Chinese traditional medicine of radix angelicae pubescentis（Duhuo）; the sum peak area of coumarins separated with high performance liquid chromatography（HPLC） at detection wavelength of 320 nm was considered as detection index, two factors of solvent concentration and extraction time were mainly studied at extraction temperature of 85 ℃ and a volume ratio of solvent to sample of 10 ： 1. Optimal subclass, quadric polynomial step by step aggression and neural network method were applied to process the experimental results. The results show that the first and second methods give the same factors combination （concentration of ethanol： 95%, extraction time： 3. 6 h） and the second method is much better than the first one. The extraction model is consequently developed.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯

建立了一种顶空-固相微萃取．气相色谱法（HS—SPME—GC）测定地下水中硝基苯的分析方法．对萃取温度、萃取时间及解析时间等萃取条件进行了优化．结果表明用75um的CAR／PDMS萃取涂层对地下水中的硝基苯萃取效果较好，硝基苯在10～1000ug／L的浓度范围内线性关系较好，方法检出限为1．0ug/L，相对标准偏差为2...     

分散液液微萃取一分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮（Thio．Michler,Sketone,TMK）为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取一分光光度法测定的新方法．对分散液一液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等．在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420ng／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9981,富集倍数为30,检出限为55ng／mL,相对标准偏差（RSD）为4．2％（／7,=8）,回收率为92％～108％．实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定．     

皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的反相高效液相色谱测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的分析方法,对提取方式、提取温度和时间进行了优化。该方法的线性范围为2~200μgm L,相对标准偏差为2.7%~5.2%,回收率为96.3%~103.8%。方法快速、简单、灵敏度高,能够用于皮革制品中残留OPEO-10的测定。     

基于响应面法优化柱前衍生-高效液相色谱法分析传统郫县豆瓣中8种生物胺

在通过传统工艺发酵的过程中，郫县豆瓣存在生物胺污染的潜在风险。本文以丹磺酰氯（dansyl chloride, Dns-Cl）为衍生剂，通过衍生剂浓度、衍生时间和温度、体系pH值和提取溶剂进行响应面法优化，确定了郫县豆瓣中生物胺（biogenic amines，BAs）柱前衍生?反相高效液相色谱法（RP-HPLC）的最优分析条件，并在该条件下对3个不同发酵年份的郫县豆瓣中的组胺、酪胺、尸胺、腐胺、苯乙胺、色胺、精胺和亚精胺8种BAs进行了实际样品分析。结果表明，衍生时间38 min、衍生温度41 ℃、体系pH=9、Dns-Cl质量浓度11 mg/mL为最优分析条件。在该条件下，方法检测郫县豆瓣中BAs的线性范围为1~500 mg/L，相关系数R2≥0.997 7，检出限0.1~0.6 mg/L，定量限0.4~2.0 mg/L，方法加标回收率为90.44%~109.29%，相对标准偏差（RSD）为1.02%~2.54%。综上所述，该方法灵敏度高、重现性好且结果准确可靠，可用于郫县豆瓣中BAs的检测。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的含量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的方案;对多种类型的加工食品基质采用提取净化措施,利用高效液相色谱质谱对目标物质进行分离定性,结合同位素内标定量法对样本中丙烯酰胺进行定量分析.通过优化色谱条件和质谱参数,丙烯酰胺上机质量浓度在3～2000 ng/mL具有良好的线性相关性,相关系数R≥0.999,检出限...     

不同产地虎杖药材中有效成分及其抑菌活性的比较

考察不同产地虎杖药材中主要有效成分的含量及其抑菌活性。采用乙醇加热回流法提取虎杖药材中的有效成分,分别测定白藜芦醇苷、大黄素含量,并测定了提取液的抑菌活性。结果发现,不同产地虎杖药材中白藜芦醇苷的含量有显著性差异,其中安徽产的含量最高,各地虎杖药材对金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑菌活性均较强。     

气相色谱法测定鸡精中2种氯丙醇的方法研究

建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法。采用基质固相分散萃取法（MSPD）,以硅藻土（Extrelut TM20）为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5（30m×0.32mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3;加标水平为0.05,0.10和0.20mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7%～102.2%之间,1,3-DCP的回收率在94.5%～99.3%之间,相对标准偏差均小于5.0%。3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01mg/kg。该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定。     

中红外光谱测定合成润滑油中胺类抗氧剂含量

为了监测在用合成航空润滑油抗氧剂消耗程度,采用合成基础油定量加绘制标准曲线的方法分析测定了润滑油中抗氧剂浓度.分析了润滑油的红外吸收光谱和抗氧剂仲胺基团的特征吸收峰,选择了3320 cm-1与3420 cm-1两点基线校正峰高建立标准曲线,其相关系数R2=0.9911.该方法的检出限低至0.003 mol/L,定量限为0.009 mol/L.用标准曲线对配制的样品和在用润滑油抗氧剂进行预测,其标准偏差分别为0.0014和0.0023,与理论值和色谱法测定值接近;在用油的加标回收率在87.9%~94.3%之间,准确度较高.研究结果表明,通过建立标准曲线,中红外光谱可用于在用润滑油抗氧剂损耗的监测.