高效液相色谱分析30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂

建立了一种高效液相色谱测定噻虫嗪.氯虫苯甲酰胺配剂的分析方法。色谱条件为ODS2 C18HPLC色谱柱,以甲醇-水为流动相,选择230 nm为检测波长进行检测。结果表明,噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.023、0.022,变异系数分别为0.11%、0.22%,平均回收率分别为99.3%、98.6%。     

高效液相色谱分析不同基质中的氟啶虫酰胺和噻虫胺

建立一种同时测定不同基质中氟啶虫酰胺和噻虫胺的高效液相色谱分析方法。采用甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,使用Extend-C18反相柱和DAD检测器,在波长265 nm下对基质中氟啶虫酰胺和噻虫胺同时进行定量分析。氟啶虫酰胺和噻虫胺的线性相关系数均为0.999 9,变异系数分别为0.13%～0.47%和0.07%～0.24%,平均回收率分别为97.53%～100.81%和94.78%～101.33%。该方法简单高效,精密度和准确度高,分离效果好,适用于在相同色谱条件下同时测定基质中氟啶虫酰胺和噻虫胺。     

高效液相色谱法测定1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂

采用高效液相色谱法,以甲醇+水=80+20(V/V)为流动相,使用C18色谱柱,在220nm波长下对1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品中的噻虫嗪和二嗪磷进行分离和定量分析。结果表明:噻虫嗪和二嗪磷的线性相关系数分别为0.9994、0.9997;标准偏差分别为0.49%、0.34%;变异系数分别为2.36%、0.42%;平均回收率分别为99.73%、99.84%。该方法操作简单、快速、准确,适用于1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品的定性和定量分析。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

6种新烟碱类杀虫剂对德国小蠊药效试验

[目的]评价呋虫胺、噻虫啉、烯啶虫胺、啶虫咪、噻虫嗪和吡虫啉6种新烟碱类杀虫剂对德国小蠊的杀虫活性。[方法]采用药膜法和饲喂法分别测定杀虫剂对德国小蠊的触杀和胃毒活性。[结果]除噻虫啉外,其余5种新烟碱类杀虫剂对德国小蠊成虫和3龄若虫的触杀活性均高于氟虫腈。呋虫胺活性最高,KT50分别为6.29、5.90 min。1%饵剂饲喂成虫和3龄若虫72 h的死亡率均可达到75%以上。其中呋虫胺为最高,分别为98.15%和94.27%,稍逊氟虫腈(100%、100%)。[结论]呋虫胺对德国小蠊具有极好的触杀和胃毒活性,是一个替代氟虫腈合适的候选卫生杀虫剂。     

45%烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在236 nm的检测波长下,对样品进行分析。[结果]烯肟菌胺、苯醚甲环唑和噻虫嗪的标准偏差分别为0.01、0.01、0.08,变异系数分别为0.32%、0.54%、0.19%,平均回收率分别为98.53%、99.40%、99.38%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 7。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂合适的分析方法。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

新型烟碱类农药呋虫胺的开发沿革

烟碱(1)多年来一直用于害虫防治。上世纪80年代，壳牌公司发现了噻虫醛(nithiazin)(2)，此后拜耳公司在1991年发现了吡虫啉(3)。这些发现加速了此类杀虫剂的研究和开发，随后不断有出色的杀虫剂上市，如烯啶虫胺(4，武田，1995)、啶虫脒(5，日本曹达，1996)、噻虫啉(6，拜耳，2000)、噻虫嗪(7，诺     

烯啶虫胺和氯噻啉复配对褐飞虱的增效作用及田间防效

[目的]探究烯啶虫胺与氯噻啉复配的可行性，并明确其复配后对褐飞虱的增效作用及田间防效。[方法]室内测定烯啶虫胺、氯噻啉及其复配剂对褐飞虱3龄若虫的活性水平并进行田间防效试验。[结果]当烯啶虫胺与氯噻啉之间的有效成分配比为1∶1、2∶1、3∶1、4∶1时，都表现为增效作用，且最佳配比为2∶1，共毒系数(CTC)达到159.61。田间防效试验表明：烯啶虫胺·氯噻啉(2∶1)混剂施药后7 d防效高达94.75%，明显优于50%烯啶虫胺水分散粒剂(79.12%)、40%氯噻啉水分散粒剂(70.73%)和3%啶虫脒微乳剂(70.54%)3种对照药剂。[结论]烯啶虫胺与氯噻啉按照2∶1进行复配具有明显的增效作用，并具有更好的田间防治效果。     

70%噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了70%噻虫嗪水分散粒剂的高效液相色谱定量分析方法。采用Kromasil C_(18)250 mm×4.6 mm(id)不锈钢色谱柱和紫外检测器,以乙腈和水为流动相,在205 nm波长下对噻虫嗪进行外标法定量分析。方法线性相关系数为1.0,变异系数为0.27%,平均回收率为99.78%。该方法可用于噻虫嗪常规分析和质量控制的研究,快速、简单且具有良好的精密度和准确度。     

几种新烟碱类杀虫剂对褐飞虱的防效及用药技术研究

田间试验表明．10％烯啶虫胺AS、25％噻虫嗪WG和10％氯噻啉WP等三种新烟碱类杀虫剂防治五代褐飞虱,10％烯啶虫胺AS表现出良好的速效性和持效性,药后3～21d对褐飞虱防效分别在83．3％～100％,25％噻虫嗪WG速效性较差但持效性理想．药后3～21d对褐飞虱防效分别在55．9％～90％,10％氯噻啉WP防效不佳。对褐飞虱的防治技术进行了探讨,提出了褐飞虱的防治应贯彻“治前控后”的策略,做好药剂的交替使用,延缓褐飞虱抗药性的产生。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

液相色谱法测定人参中噻虫嗪的残留量

本文旨在研究与探讨噻虫嗪在人参中的残留分析方法。人参中噻虫嗪的残留分析方法以丙酮和石油醚的混合溶剂经超声波发生器提取、氟罗里硅土SPE小柱净化,液相色谱紫外检测器检测。方法定量限为0.08mg/kg。噻虫嗪在人参中的添加质量分数分别为0.1、0.5、1.0mg/kg,在人参中的添加回收率为92.1%～103.9%,相对标准偏差为1.8%～7.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。     

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱-串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明:噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0.05~20 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.997 0和0.998 0。在添加浓度为0.05~20.00 mg/kg时,噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84.0%~101.6%、76.3%~92.1%和81.2%~93.0%,相对标准偏差分别为1.6%~13.2%、10.7%~13.9%和3.5%~8.2%;高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82.2%~108.8%、78.2%~86.1%和82.1%~91.1%,相对标准偏差分别为3.1%~9.7%、6.8%~10.0%和0.8%~7.8%。     

露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。     

12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂中噻虫嗪和噻唑磷的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。结果表明,噻虫嗪和噻唑磷的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.056、0.140,变异系数分别为2.68%、1.35%,平均回收率分别为100.05%、99.74%。     

新烟碱类与拟除虫菊酯类杀虫剂对蚜虫的联合作用研究

研究比较了噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、氯噻啉等4个新烟碱类杀虫剂与高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯等2个拟除虫菊酯类杀虫剂的联合作用,为复配制剂的研发提供科学依据。室内采用浸渍法对蚕豆蚜进行毒力测定,采用等效线法和共毒系数法评价联合作用类型。结果表明:8个新烟碱类杀虫剂对蚜虫的活性从高到低依次为噻虫嗪、吡虫啉、噻虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫胺、氯噻啉、呋虫胺,4个拟除虫菊酯类杀虫剂对蚜虫的活性从高到低依次为高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、联苯菊酯。18个组合的联合作用表现出增效、相加或拮抗等,并未发现明显规律。从18个组合中优先推荐烯啶虫胺+高效氯氟氰菊酯(5∶1)、噻虫嗪+联苯菊酯(5∶1)。在复配研发时,切不可盲目模仿,必须以实际筛选试验结果为依据,也希望复配具有科学性和实用性,并在抗性治理和减量使用中发挥应有的作用。     

荷兰全面禁止新烟碱农药的使用

正新烟碱类杀虫剂为当今全球最大的一类植物源杀虫剂,其作用机制主要是通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酯酶受体,阻断昆虫中暑神经系统的正常传导,从而导致害虫出现麻痹进而死亡。目前已商品化或即将商品化的新烟碱类杀虫剂有:吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫胺、氟啶虫酰胺、nithiazine、AKD-1022、JP-339、cyanotropanes(Ⅰ、Ⅱ)等。但