梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法.样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定.3种农药的检测限在0.6607～0.8809 ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012 mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

氟啶脲在冬枣中的残留检测及消解动态

采用高效液相色谱法测定了氟啶脲在冬枣中的残留动态.氟啶脲的最低检出量为4.45 ng,最低检出质量分数为0.04 mg/kg.在冬枣中的平均回收率为71.3%～91.7%,相对标准偏差为0.95%～5.23%,符合农药残留分析的要求.实验结果表明:氟啶脲在冬枣中的半衰期为3.1 d,原始沉积量为0.95 mg/kg.按0.05 g/kg药液质量浓度施药7 d后,冬枣中最高残留量为1.37 mg/kg.     

丁醚脲防治柑橘红蜘蛛的应用研究

通过2年4地的田间药效试验,研究了新型硫脲类杀虫杀螨剂丁醚脲防治柑橘红蜘蛛的应用技术。结果表明,50%丁醚脲可湿性粉剂在175～250 mg/kg剂量下对柑橘红蜘蛛的防效与调查时间有关,其1～7 d的防效呈上升趋势,10～15 d防效最佳,20～30 d防效开始下降。50%丁醚脲可湿性粉剂防治柑橘红蜘蛛推荐剂量为200～250 mg/kg,在发生始盛期施药,并因正温度系数的特性,需要在晴天施药。本文还探讨了丁醚脲的应用策略,为该药剂应用的深度开发提供有益参考。     

液质联用(ESI)检测蔬菜中4种农药残留

应用高效液相色谱-质谱联用同时分析蔬菜中氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲4种农药残留.液相色谱柱采用C18柱,大气压化学模式电离,多反映离子监测方式检测,方法对氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲检出限分别为0.02、0.02、0.02、0.02 mg/kg,在0.05～0.5 mg/kg范围内回收率为75.2%～84.5%.     

QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留

建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.05~0.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%~109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%~11.21%;线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10~(-12)~26.1×10~(-12)g,最低检出浓度(LOQs)为0.006~0.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水、土壤和沉积物中氟铃脲的残留

[目的]建立氟铃脲在水、土壤和沉积物中的残留分析方法。[方法]水样品用乙酸乙酯提取,土壤和沉积物样品用甲醇加速溶剂萃取,超高效液相色谱-质谱联用仪检测。[结果]氟铃脲在0.1~50滋g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999。当水、土壤和沉积物中氟铃脲的添加量为0.1~10滋g/L、1~100滋g/kg和1~100滋g/kg时,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~17.2%。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度和灵敏度均满足分析要求,可用于水、土壤和沉积物中氟铃脲残留量的测定。     

辣椒、番茄中氟虫脲残留量的HPLC分析方法

建立了测定辣椒和番茄中氟虫脲残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ThermoHypersil-ODSC18D250mm×4.6mm;流动相:甲醇∶水(80∶20,v∶v);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。试样用丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。在0.05￣0.5mg/kg的添加浓度下,平均回收率为87.51%￣102.13%,变异系数为0.07%￣6.02%,仪器最低检出限为8.809×10-10g,最小检出浓度0.011mg/kg,该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱(ESI源)检测方法。试样经乙腈提取,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定。采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差。3种农药的方法线性范围:0.2~20.0μg/kg,线性关系良好(r≥0.995)。在2.0~10.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0%,相对标准偏差为均低于15%,3种农药的最低检出限0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

超高效液相色谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行超高效液相色谱分析,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.5～50mg/L,加标回收率为59.5%～101.3%,RSD为0.75%～8.8%;在S/N=3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/L,其余禁用芳香胺检测限均为0.3mg/L。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

超高效液相色谱法测定烟草料液中7种水溶性糖

以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈(0.2%TEA)-水作为流动相,建立了超高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定烟草料液中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖7种水溶性糖的分析方法。7种水溶性糖回归方程相关系数均大于0.999,检出限在0.56～1.11μg/mL之间,回收率在96.7%～103%之间,相对标准偏差在0.78%～3.08%之间。该方法操作简便、分析速度快、重复性好、准确性高,可用于烟草料液中水溶性糖含量的测定。