5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,在260 nm波长下对5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯、双氟磺草胺的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 3,标准偏差分别为0.09和0.02,变异系数分别为2.05%和2.44%,平均回收率分别为99.28%和99.69%。     

48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对冬小麦田阔叶杂草的防除效果及安全性

[目的]通过田间药效试验明确48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂在冬小麦田的应用前景。[方法]于2013、2014年连续2年采用田间小区试验的方法,研究了其对小麦田主要阔叶杂草的防除效果及对小麦的安全性。[结果]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂的田间推荐用量为360.00~450.00 ga.i./hm2,药后40 d鲜质量防效可达90%以上。[结论]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对小麦田主要阔叶杂草猪殃殃、荠菜、播娘蒿均有很好的防除效果,且对小麦安全,增产作用显著。     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC防除春小麦田杂草效果及对作物安全性研究

43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC是防除春小麦田阔叶杂草的新型除草剂,为明确其田间使用的除草效果及对春小麦的安全性,进行了田间药效试验。结果表明,43%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯SC在春小麦田使用能有效防除多种一年生阔叶杂草,对供试春小麦高原483号品种安全,使用后增产8.09%以上。推荐使用剂量为1 200~1 500 m L/hm2,在春小麦3~5叶期、双子叶杂草2~8叶期兑水300 kg/hm2茎叶喷雾。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。     

双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定双氟磺草胺,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对试样中的双氟磺草胺进行分析和测定。双氟磺草胺标准偏差为0.197,变异系数为0.206%,平均回收率为99.6%。     

50g/L双氟磺草胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和紫外光检测器,在265 nm波长下对双氟磺草胺悬浮剂进行分离和测定。结果表明:双氟磺草胺性方程:Y=7482.3X+53.1,线性相关系数0.999 8;标准偏差为0.072;变异系数为1.51%;平均回收率为98.84%。     

58g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18(150×3.9mm,4μm)色谱柱,以乙腈+水+冰乙酸(体积比50:50:0.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58g/L双氟.唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0.40%,平均回收率为99.7%。唑嘧磺草胺变异系数为0.38%,平均回收率为99.4%。     

25%磺草酮·2甲4氯水剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析磺草酮·2甲4氯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇 水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。磺草酮和2甲4氯标准偏差分别为0.024和0.11,变异系数分别为0.30%和0.63%,平均回收率分别为99.7%和99.6%。     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

11.5%双氟·酰嘧磺隆水分散粒剂的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了同时测定双氟磺草胺和酰嘧磺隆的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾(ES~+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。双氟磺草胺和酰嘧磺隆均具有良好的线性关系,平均回收率分别为92.31%~97.13%、90.73%~96.77%,相对标准偏差分别为2.78%~4.49%、1.12%~2.22%,最小检测浓度分别为5.67μg/L和7.67μg,L。该方法高效、灵敏,为水体中微量双氟磺草胺和酰嘧磺隆的检测提供参考。     

新型除草剂双氟磺草胺的研究

双氟磺草胺(florasulam)是由美国陶氏农业科学(Dow Agroscience)公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂。20世纪80年代美国陶氏农业科学公司首次报道了嘧啶酰胺类除草剂,其后成功开发了多个以三唑并嘧啶磺酰胺为母体化合物的高效除草剂新品种。双氟磺草胺是继磺草唑胺、唑嘧磺草胺、氯酯磺草胺与双氯磺草胺之后于20世纪90年代中期     

50g/L双氟磺草胺悬浮剂配方筛选

[目的]对50 g/L双氟磺草胺悬浮剂的助剂体系进行筛选。[方法]采用湿式超微粉碎法,对50 g/L双氟磺草胺悬浮剂进行小试配方筛选。[结果]得到理化性能优良的小试配方:双氟磺草胺4.7%,SK-33SC 4%,SK-20TX 2%,T-20 4%,1601~# 2%,硅酸镁铝1%,白炭黑2%,黄原胶0.3%,苯甲酸钠0.2%,消泡剂1522 0.5%,乙二醇4%,去离子水补足至100%。[结论]用该配方制得的样品性能稳定,质量可靠。     

20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相(p H=3),使用内装C18,5μm填充物250×4.6mm(I.D)不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm,外标法定量分析。结果表明,该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为2.99%、0.39%,线性相关系数分别为0.9995、0.9996,平均回收率分别为99.43%、99.46%。     

58g／L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18（150×3．9mm,4um）色谱柱,以乙腈＋水＋冰乙酸（体积比50：50：0．5）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58gm双氟·唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0．40％,平均回收率为99．7％。唑嘧磺草胺变异系数为0．38％,平均回收率为99．4％。     

甲磺草胺在Co~(2+)和Fe~(2+)/PMS溶液体系中的降解及其对水稻的药害

[目的]探索化学修复防治甲磺草胺对水稻药害的可行性。[方法]研究了CoCl_2和FeSO_4催化单过氧硫酸氢钾(PMS)对甲磺草胺降解的影响,并观察了降解体系及甲磺草胺降解后对水稻的药害。[结果]当用CoCl_2作为催化剂时,PMS对甲磺草胺的降解效果随PMS的增加而加快;当PMS/甲磺草胺=16、64时,甲磺草胺在2h的降解率达到了100%,PMS/CoCl_2=10、20是PMS降解甲磺草胺的最佳摩尔比。[结论]比较CoCl_2和FeSO_4催化PMS降解甲磺草胺的效果,发现CoCl_2的催化效果优于FeSO_4。金属离子催化PMS降解甲磺草胺后,对水稻的药害显著低于母体甲磺草胺。     

双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5μm,150×4.6 mm i.d)色谱柱,以甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38:62,V/V)为流动相,检测波长260 nm,在同一色谱条件下测定175 g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂中的唑嘧磺草胺和双氟磺草胺。唑嘧磺草胺变异系数为0.34%,平均回收率为100.3%;双氟磺草胺变异系数为0.42%,平均回收率为99.5%。     

吡氟酰草胺和双氟磺草胺混用的联合作用及其对冬小麦田阔叶杂草的防效

[目的]明确吡氟酰草胺和双氟磺草胺混配的联合作用。[方法]采用室内盆栽法测定2者不同配比混配对猪殃殃和荠菜的活性,利用等效线法评价联合作用,明确最佳配比范围,并进行田间小区试验评估其药效。[结果]室内测定结果表明,吡氟酰草胺和双氟磺草胺不同比例混配对猪殃殃和荠菜防效具有相加或增效作用。综合考虑各方面因素,选取2者比例为15∶1进行田间药效试验,结果表明,16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂72～192 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草,对多种一年生阔叶杂草均有较高的防除效果,45 d株防效可达80%以上,鲜质量防效可达90%以上。[结论]该产品除草效果显著,且对小麦安全,推荐16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂96～120 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草。     

双氟磺草胺原药和制剂全球登记情况

双氟磺草胺是一种三唑并嘧啶磺酰胺类超高效除草剂,用于小麦田防除阔叶杂草。该产品杀草谱广,可防除麦田大多数阔叶杂草,包括猪殃殃、麦家公等难防杂草,并对麦田中最难防除的泽漆有非常好的抑制作用。双氟磺草胺由陶氏益农公司研发,1998年在以色列获得登记。1998年陶氏益农向欧盟递交双氟磺草胺登记申请,并于2002年10月1日被列入欧盟农药登记指令(91/414)附录1。1999年双氟磺草胺在比利时和英国上市。此后的2000—2002年,双氟磺草胺分别在