联苯菊酯在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

[方法]采用GC-ECD法测定联苯菊酯在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化。[结果]联苯菊酯最小检出量(LOD)为7.93×10-13 g,在植株、茎秆的最低检测质量分数(LOQ)为0.005 mg/kg,在土壤中的为0.004 6 mg/kg。[结论]联苯菊酯在植株和土壤中的消解行为均符合一级降解动力学方程,半衰期分别为34.7~36.5、6.4~19.3 d。建议联苯菊酯在甘蔗上的使用剂量不超过900 g a.i./hm2。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

西玛津在甘蔗及土壤中的残留消解动态

为了探明西玛津使用后在甘蔗及其土壤中的残留降解规律,采用气相色谱法研究了西玛津90%水分散粒剂在甘蔗及其土壤中的残留消解降解动态和最终残留实验。结果表明:西玛津在甘蔗和土壤中的降解动态方程分别为Ct=19.157e-0.0587t和Ct=1.689 8e-0.036t,半衰期分别为11.8 d和19.3 d;以1 647 g a.i./hm2和2 470.5 g a.i./hm2的剂量在甘蔗田进行喷雾处理,收获期甘蔗和土壤中的最终残留量分别小于0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。     

莠灭净在甘蔗及土壤中的残留分析及消解动态

[目的]通过田间试验,为莠灭净在甘蔗上安全合理使用提供依据。[方法]建立了莠灭净在甘蔗及土壤中的残留检测方法,并测定甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。[结果]测定方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蔗和土壤中半衰期分别为32.7~35.4、22.6~29.4 d;检测甘蔗植株、蔗梢、蔗茎及土壤中莠灭净的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蔗收获时残留量低于我国规定的最大允许残留量(MRL)。     

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明:辛硫磷最小检出量为0.05 ng;在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%⁸9.12%,相对标准偏差为3.20%89.12%,相对标准偏差为3.20%⁷.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%7.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%¹01.81%,相对标准偏差为2.94%101.81%,相对标准偏差为2.94%¹1.23%;土壤中添加回收率为79.88%11.23%;土壤中添加回收率为79.88%¹00.97%,相对标准偏差为5.19%100.97%,相对标准偏差为5.19%⁸.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.58.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5².6 d,在土壤中的半衰期为3.52.6 d,在土壤中的半衰期为3.5⁵.1 d。     

50%乙草胺水乳剂在花生田残留及消解动态

采用气相色谱配电子捕获检测器(GC-ECD)测定乙草胺在花生田植株、壳、仁及土壤中消解动态和最终残留.花生植株、壳、仁样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC-ECD检测,外标法定量.结果表明:当乙草胺添加水平在0.005～1.0 mg/kg范围之间,乙草胺在土壤、植株、花生仁、花生壳中平均回收率为85.3%～96.5%、81.5%～89.0%、85.4%～91.6%、78.5～85.3%.相对标准偏差分别为3.9%～5.0%、2.9%～8.9%、4.9%～12.1%、4.6%～5.7%.乙草胺的最小检出量(LOD)为0.5×10-11g;最低检测质量分数:土壤0.005 mg/kg,植株、花生仁和花生壳为0.01 mg/kg.乙草胺在郑州和长沙土壤中半衰期分别为2.8、3.3 d.     

异菌脲在苹果和土壤中的残留消解动态研究

异菌脲常用于防治苹果树病害，为了探明其在苹果和土壤中的残留消解动态，对苹果树喷雾后，苹果和土壤取样。样品经丙酮和二氯甲烷提取，弗罗里硅士和活性炭柱净化，用气相色谱仪ECD检测，异菌脲在苹果和土壤中消解较慢。在苹果中半衰期为12．91～17．11d，药后50d消解90％以上；在土壤中的半衰期为9．52～10．95d，药后30d消解90％以上。50％异菌脲悬浮剂500～1000倍液，连喷3～4次，药后7、14d、收获期苹果和土壤中残留量均未超过10mg／kg。     

乙草胺在大豆和土壤中的残留研究

大豆和土壤中残留的乙草胺用蒸馏水和丙酮提取,提取液经石油醚萃取,用气相色谱仪（电子捕获检测器）检测,乙草胺在土壤中的半衰期为３．６～５．５天,施药后１４～２８天消解率达９０％以上。每公顷用９０％乙草胺乳油９００～１８００ｍｌ,收获期土壤及大豆中乙草胺均未检出。     

阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留及消解动态

[目的]利用田间农残试验方法,研究阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留消解动态及最终残留量,为该农药在罗汉果上的合理使用提供参考依据.[方法]通过建立的超高效液相色谱法分别测定罗汉果和土壤中阿维菌素的残留量.[结果]在消解动态试验中,阿维菌素在罗汉果和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.4～2.6、3.2～...     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

喹啉铜在西瓜和土壤中残留及消解动态

[目的]为评价50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂在西瓜上使用安全性。[方法]利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对山东和浙江2年2地的西瓜和土壤中的喹啉铜残留消解动态及最终残留进行了测定和研究。用高剂量喹啉铜562.5 g a.i./hm^2喷施后2 h,1、3、5、7、10、14、21 d取样进行西瓜和土壤残留消解动态测定。用喹啉铜375、562.5 g a.i./hm^2分别喷施3次和4次,喷药后5、7、10 d取样进行全瓜、瓜肉和土壤最终残留测定。[结果]50%多抗·喹啉铜在西瓜和土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.1~2.5、1.4~2.3 d,最终残留试验结果表明当喹啉铜施药量为375、562.5 g a.i./hm^2,施药次数为3次和4次时,距最后1次施药7 d后喹啉铜在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均<0.20 mg/kg。[结论]50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂属于易降解农药,在结果初期开始施用,施药剂量不高于562.5 g a.i./hm^2,次数不多于4次,施药间隔不小于5 d,西瓜上建议采收安全间隔期为7 d。试验为喹啉铜在西瓜上安全使用提供了理论依据。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态

为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性,在郑州和杭州市郊区进行了其在小白菜上的残留动态和最终残留实验.小白菜和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,然后经GC(μ-ECD)测定其残留量.结果表明:高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为1.6～5.0 d,土壤中为8.3～13.4 d.建议5%高效氯氟氰菊酯ME防治十字花科蔬菜菜青虫,在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7 d.     

仲丁灵在土壤中的消解动态研究

采用气相色谱法建立了仲丁灵在土壤中的残留分析测定方法,并试验了仲丁灵在土壤中的残留消解动态。样品采用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用气相色谱法测定。该方法的添加回收率为90.71%～99.06%,变异系数为0.89%～3.34%,最低检出浓度为0.05 mg/kg,最低检出量为1.89×10-10g。消解动态试验结果表明,仲丁灵按推荐使用剂量(1 800 g/hm2)和2倍推荐使用剂量(3 600 g/hm2)施药,它在土壤中的半衰期分别为9.04 d和11.17 d。