饱和盐水中微量铁、钴、镍、铜、锶D401型树脂富集—原子吸收法测定

众所周知,氯碱工业使用精制饱和盐水作为电解原料,盐水中含有铁、钴、镍、铜、锶等杂质直接影响电解时的电流效率和安全生产。所以测定饱和盐水中的上述杂质对了解和改进工艺具有很大的实际意义。微量铁的测定,已被氯碱厂采用比色法作为控制指标。     

盐水中钙、镁离子含量的测定

建立了盐水中钙、镁离子的分析方法并进行详细描述，利用该方法对不同取样点的盐水进行测定，证明该检测方法简便、快速、准确，能够满足生产需要。通过大量的测定数据总结出规律，减少了分析次数，降低了生产成本，并找出保证正常生产的关键因素。     

751螯合树脂-原子吸收法测定高纯饱和盐水中的痕量钙

氯碱工业使用精制高纯饱和盐水作为电解原料。近年来,由于电解槽内使用离子交换隔膜,要求盐水中钙、镁的总含量低于100微克/升,以免它们的氢氧化物沉积在隔膜上直接影响电解时的电流效率。实际上,经螯合树脂处理后的高纯盐水中镁的含量比钙低得多,所以,测定饱和盐水中低于100微克/升的钙具有很大的实际意义。     

钻井液用磺酸盐增粘抗盐降滤失剂PSA-II产品标准

钻井液用磺酸盐增粘抗盐降滤失剂PSA—II，是一种由AMPS—AM—AA聚合制成的三元共聚物，其增粘效果显著，抗盐能力独特，在超饱和盐水和仍保持抗温、抗盐、增粘、降滤失的显著作用，广泛用于盐水、饱和盐水等水基钻井液体系。     

ICP光谱法测定精制盐水中的痕量钙、镁离子

介绍了以全谱直读ICP光谱仪采用标准加入法,准确测量离子膜氢氧化钾生产过程中饱和二次精制进槽盐水中存在的μg/L级金属元素Ca、Mg。ICP测定痕量元素,具有快捷、简便、灵敏度高,多种元素同时测定等优点。此方法采用饱和精制进槽盐水稀释一倍进样,有效地防止了在进样过程中盐水结晶而堵塞雾化器中心管。此方法的准确性高,有利地指导了生产,确保了离子膜电槽的正常运转。     

原子吸收分光光度法分析饱和盐水中的痕量钙镁

本文试验了以8—羟基喹啉为络合剂,异戊醇为萃取剂,用原子吸收分光光度法分析饱和盐水中的痕量钙镁的条件。在5毫升萃取液中,0.1～1.2微克钙和0.01～0.15微克镁符合比尔定律;用本方法测定六次的相对标准偏差钙为6.9％,镁为9.5％;钙镁的标准加入回收率分别为93～108％和95～105％。一、引言离子交换膜法生产氯气和烧碱的饱和盐水,必须精制。因盐水的质量直接影响到电     

催化示波极谱法测定盐水及沉积物中超微量的钼

盐水及以盐酸—硫酸—高氯酸分解的盐水沉积物洗涤液中的钼,在0.08—0.01NH_2SO_4介质中,以α—安息香肟三氯钾烷体系萃取,萃取率达90%以上。该法萃取,能分离大量氯化钠基体和其它杂质,籍以达到消除干扰之目的。蒸干萃取后的溶剂,溶解残渣,在硫酸—苯羟乙酸—氯酸钾底液条件下,三电极、常规,示波极谱测定。其底液中钼的测定下限5×10~(10)M。氯碱工业是发展化学工业的基础;电解法制烧碱所用食盐水的质量是盐水精制工艺控制的重要问题。尤其盐水中钙、镁、铁、铬、锰、钼、钒等杂质含量过高,则引起电解时的电流效率下降或氯中含氢高而导致爆炸。快速、准确地测定盐水中的杂质是电解工艺的必要条件。它对安全生产,全面评价盐水质量,改进盐水制备工艺等提供了依据。过去,对盐水中钙、镁、铁等用滴定和比色法测定,但这些方法存在着灵敏度低,而有干扰等问题。近年来,我们研究了盐水中钙、镁、锶、铁、钴、镍、铜的原子吸收光谱法测定。本文研究了盐水及沉积物中超微量钼的催化示波极谱测定。国内外对矿物、土壤和水中钼的测定已有报导。但对饱和盐水及沉积物中钼的极谱测定尚未见文献。本实验对盐水沉积物的分解方法,分解液和盐水中钼的萃取条件,极谱底液的选择,干扰及其排除等进行了初步探讨。     

滩田饱和卤水制烧碱技术研究

采用化学方法将卤水中的钾，溴，钙，镁及硫酸根等离子提出，从而达到提纯卤水的目的。同时通过日晒使卤水达到饱和。处理后的卤水采用我公司现有盐水精制处理工艺进行再次精制，然后进行分析验证是否满足电解制烧碱的盐水指标要求。经过试验处理后的卤水基本达到隔膜电解用盐水指标。     

漂珠／不饱和聚酯复合材料的耐化学腐蚀性

讨论了漂珠/不饱和聚酯复合材料的耐化学腐蚀性及硅偶联剂处理对复合体系性能影响。浸泡介质选用了沸水、20%盐酸、4.5%和45%氢氧化钠水溶液、饱和食盐水、丙酮、甲苯。测定了浸泡前后拉伸强度和质量变化以及复合材料断面的SEM形貌。结果表明:漂珠/不饱和聚酯体系耐饱和盐水浸蚀性良好,而耐其它几种介质腐蚀不太理想。用偶联剂处理后的复合材料耐沸水、饱和盐水、盐酸腐蚀性有较大改进,而对其它介质则不显著。     

石墨炉原子吸收法测定饱和氯化钠盐水中的钙镁

本文指出石墨炉原子吸收光谱法是一项测定氯化纳饱和盐水(大约300克/升)中钙、镁浓度的快速而又精确的方法,盐水中钙和镁的浓度范围分别为1～100μg/l和0.4～50μg/l。文章讨论了普通石墨管、热解涂层石墨管与原子化期间通过管子的氩气流量的不同组合对本分析方法的影响。     

利用纳滤膜分离精制饱和卤水的研究

针对饱和卤水直接制碱过程需要去除硫酸根、钙离子、镁离子（SO₄^2-、Ca²⁺、Mg²⁺）等杂质离子的问题,探索了利用纳滤膜分离精制饱和卤水新工艺。通过考察NF270、DL2540、ESNA1 3种类型纳滤膜的透过通量和离子截留率,确定了选用DL2540为实验用膜;分析了DL2540纳滤膜对离子的截留性能和对盐田饱和卤水的分离性能及其对饱和卤水精制的效果。结果表明,增加同离子浓度、降低压力有利于不同价态阳离子、阴离子间的分离,DL2540纳滤膜对盐田饱和卤水中SO₄^2-、Ca²⁺、Mg²⁺截留率分别达到95%以上、30%~50%、30%~70%,对Na⁺、Cl^-截留率均低于15%,进一步证明DL2540纳滤膜具有较好的稳定性和二价离子截留效果,在饱和卤水精制上展示出较好的应用前景。     

P110套管钢在饱和盐水中的腐蚀机理研究

饱和盐水溶液是深探井试油完井液的主要成分,对套管具有极强的腐蚀性。本文利用挂片腐蚀试验定性地研究了P100套管钢在饱和盐水中的腐蚀机理。试验采用与现场相同的腐蚀试件,具体分析了两种温度状态下P110套管钢在饱和盐水中的腐蚀速度和腐蚀形态。研究结果表明,在常温状态下,饱和盐水对P110套管钢腐蚀较轻;但随着温度的升高,它对P110套管钢的腐蚀性急剧增大,腐蚀形态以点蚀为主,这是由P110套管钢的化学组分所决定的。     

盐田生产光卤石工艺控制的探讨

对青海盐湖股份有限公司钾肥分公司盐田生产光卤石工艺进行了分析研究,讨论了原卤、成矿卤水和老卤的控制要点,说明在工艺控制过程中,原卤应尽可能采用饱和卤水,成矿卤水的导入应根据卤水的组分与温度而定,老卤应及时排放.     

水合肼副产盐渣用于生产离子膜法烧碱

通过氧化水合肼装置副产盐渣中的氮化物,研究了不同的氧化剂、盐水中碱含量、通氯量、反应温度、终点pH值对处理后盐水质量的影响。中试结果表明：饱和未处理盐水中碱（折碳酸钠）含量为氮含量的10倍、反应温度为40～45℃时,通氯量为氮含量的12倍,终点盐水的pH值为7～8,可将饱和未处理盐水中氮质量浓度（有机氮化物和无机氮化物）由450.0 mg/L降至小于1.0 mg/L。某公司将处理后的饱和盐水用于生产离子膜法烧碱,跟踪查定结果表明：离子膜电解槽运行良好,不仅可创造一定的经济效益,还解决了水合肼生产中的环境污染问题。     

盐水重饱和工艺研究

以氯碱厂隔膜法产生的蒸发结晶盐和离子膜法副产淡盐水为原料,在溶盐塔内进行盐溶解制饱和盐水实验,取得了良好的效果。在适合的实验条件下,制得的盐水中NaCl浓度达到305~320 g/L,不含固体悬浮物。实验发现,盐水流速、盐浆加入方式对溶盐过程有显著影响;盐浆浓度对溶盐效果影响不大。     

离子膜钾碱技术改造小结

针对钾碱生产中盐水饱和系统、电解槽淡盐水氯气分离处理及浓硫酸卸货中遇到的问题进行了详细的分析，并提出了解决办法。     

流态化溶盐工艺及过程分析

在溶盐塔内利用流态化溶盐工艺配制出理想的饱和盐水,在适宜的实验条件下制得了不含浮盐的饱和盐水,并利用流态化模型对溶盐过程进行了分析和计算。     

P（AMPS-AM-AOETAC-AA）聚合物钻井液防塌降滤失剂的合成

采用氧化-还原引发体系,以2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸为原料,合成了P（AMPS-AM-AOETAC-AA）聚合物钻井液防塌降滤失剂。通过均匀设计优化了反应条件,初步评价了共聚物的钻井液性能。结果表明,P（AMPS-AM-AOETAC-AA）聚合物作为钻井液处理剂具有热稳定性好和抗温能力强的特性,在淡水、盐水、饱和盐水和复合盐水钻井液中均具有较好的降滤失作用。经过150℃高温老化后仍能较好地控制钻井液的滤失量,且具有较好的防塌效果。     

硫酸盐型卤水低温处理及其液相 蒸发析盐规律的理论研究

青海省碱北洼地晶间卤水为典型的硫酸盐型卤水,该地区夏季气候干燥炎热,冬季寒冷,为更好地了解该类型盐湖卤水在自然条件下的蒸发过程,以碱北洼地晶间卤水为研究对象,依据Na^+,K⁺,Mg²⁺//Cl^-,SO₄^2－-H₂O （15 ℃）五元介稳体系相图,首先将原始卤水自然蒸发,在氯化钠饱和阶段取4组不同Mg2+值的卤水为冷冻实验样品,分别研究了在-7 ℃、-16 ℃下的冷冻过程。实验结果表明,液相中SO₄^2－、Na⁺以Na₂SO₄·10H₂O的形式析出,改变了液相组成,卤水液相组成点在相图中从软钾镁矾相区移动至氯化钾相区,再将分离后的液相分别蒸发,结果表明,卤水经过冷冻处理之后再蒸发后可以得到较多光卤石矿,对利用该类型卤水生产氯化钾具有重要意义。     

盐湖老卤动态变温分离高纯结晶硫酸镁

盐湖老卤中镁资源储量丰富,现阶段的初级利用形式主要是提取结晶氯化镁。为提高过程效益,提出了兑卤及变温直接分离高纯结晶硫酸镁的方案,并分别考察MgSO₄饱和卤水、MgSO₄-NaCl共饱和卤水、MgSO₄-NaCl-MgCl₂共饱和卤水在非平衡动态降温过程中硫酸镁晶体微观形貌的变化以及降温速率对晶体形貌的影响。结果表明,MgSO₄饱和卤水非平衡动态降温过程中晶体形成的速率与降温速率有关,在-1.02℃/min的降温速率下,MgSO₄饱和卤水降温30 min后即可形成径向约1300 μm的MgSO₄·7H₂O晶体;但是,当卤水中存在NaCl时,最终的晶体形式为MgSO₄·6H₂O,且多为不规则的块状;卤水中的MgCl₂能促使晶体形成棱柱状的MgSO₄·6H₂O。在NaCl和MgCl₂的作用下,MgSO₄-NaCl-MgCl₂共饱和卤水降温15 h后可以析出完整晶型的高纯结晶硫酸镁。