焦袂糠酸新工艺合成的研究

焦袂糖酸是合成麦芽酚系列产品的重要中间体，本文以糠醇为原料，用氯气氧化法制备了焦袂糠酸，研究了有机碱的存在，无机盐的存在，反应温度，反应时间，反应介质类型及反应介质，pH值等因素对反应的影响，以产率为目标，用正交实验法提出了最佳工艺条件。     

电化学合成2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃甲醇工艺研究

以糠醇为原料,NaBr为电解质,甲醇为溶剂,利用电化学法合成焦袂康酸中间体2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃甲醇,考察反应时间、NaBr添加量、反应温度对产率的影响。结果表明,反应时间与反应温度对产率有显著影响,NaBr添加量对产率影响不显著。当加入糠醇3 g(24 mmol),恒压15 V,最优条件为反应时间2.4 h, NaBr添加量为1.76 g,反应温度-10℃时,平均电流0.93 A,2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃甲醇产率为67.9%。     

CLT酸的合成工艺研究

简要介绍了CLT酸的合成方法,主要有甲苯磺化法、间甲苯胺法、邻氟甲苯法.并对几种方法进行了比较.     

桂皮酸的合成工艺研究

以苯甲醛和醋酐为原料,无水醋酸钠为催化剂,运用perkin反应,在145～150℃条件下合成得到桂皮酸,总收率约78,0%。反应最佳配比为n醋酐:n苯甲醛=2.8:1,n无水醋酸钠:n苯甲醛=1.08:1。     

头孢噻肟酸合成工艺的研究

为了改进头孢噻肟酸合成工艺,文章以三乙胺为催化剂,在抗氧剂存在的下,7-ACA与AE-活性酯(MEAM)在混合溶剂中反应制得头孢噻肟酸。结果制得头孢噻肟钠的含量稳定在99%以上,且目标产物经核磁共振和IR确认结构。改进后的工艺提高了含量,降低了色级,降低了成本,具有更高的经济效益和市场竞争力。     

喹啉酸的催化合成研究

文章采用自制催化剂A做引发剂,使引发时间从10小时10分降低到1小时25分,收率达到75％以上;同时,回收铜盐套用,大大降低了原料成本,给工业生产提供了依据.     

CLT酸绿色合成工艺研究

CLT酸化学名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸,是合成红色有机颜料的重要中间体,传统甲苯磺化路线合成CLT酸路线,“三废”量大,治理困难,改进合成方法后与传统工艺相比,收率提高了5%,此工艺不产生废硫酸,解决了传统工艺废硫酸处理难题,同时脱盐过程中的冷凝水系统内循环使用,实现了污水零排放。     

DL-扁桃酸的合成工艺研究

以苯乙酮为原料,和氯气发生取代反应制备得中间体二氯苯乙酮,再经过碱解和酸解合成DL-扁桃酸,收率>85%。研究了溶剂醋酸的含水量、水解碱浓度和溶剂套用次数等对合成DL-扁桃酸的影响,发现采用含水醋酸作溶剂会影响产品的纯度,但采用质量浓度90%的含水醋酸作溶剂,循环套用8次以上,收率仍可保持在83%以上;碱浓度对中间产物二氯苯乙酮的水解反应有很大的影响,高浓度碱会引起二氯苯乙酮在水解过程中聚合,合适的碱为质量浓度10%左右的NaOH溶液。     

苯基J酸合成工艺研究

本文对J酸在亚硫酸氢钠水溶液中苯基胺化反应影响因素及反应机理进行了研究,提出了提高反应速率和减少副产物的途径。     

依托度酸合成工艺的研究

文章介绍了合成依托度酸的新型工艺流程。以邻乙基苯胺为原料,合成中间体盐酸邻乙基苯肼,进一步制得7-乙基色氨醇,再与3-甲氧基-2-戊烯酸甲酯反应得到抗炎药依托度酸,总收率为26.6%。     

烟酸的合成方法进展

列举了烟酸的各种合成方法,其中主要介绍了一步催化合成法：空气直接氧化法与液相催化氧化法。本实验室采用空气直接氧化法,以3-甲基吡啶为原料,使用V-Ti-O催化剂并添加合适的助剂,在一定的反应条件下烟酸的单程产率达到90％以上。     

对苯二甲酸合成方法的研究进展

介绍了对苯二甲酸的合成方法及工艺的研究现状,重点介绍了超临界水氧化技术及其催化剂和反应条件的研究,总结了几种主要的合成方法的优缺点,并对对苯二甲酸技术的发展进行了展望.     

烟酸的合成方法与开发前景

介绍了烟酸的性质及其在医药、食品和饲料工业中的应用，对气相氧化法(如氨氧化法、空气氧化法等)、液相氧化法(如高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、催化氧化法等)和电解氧化法等烟酸合成方法的优缺点及研究状况进行了评述，同时分析和评价了国内外烟酸市场的发展情况。     

己二酸的洁净生产

本文概述了己二酸现有主要生产方法的不足和最新研究进展 ,介绍了己二酸的过氧化氢合成法和生物合成法 ,认为上述方法的开发和研究是己二酸洁净生产的方向。     

均苯三甲酸的合成

重整重芳烃中的均三甲苯除了用作燃料油组分外,还可以用于制备均苯三甲酸、均苯三甲胺和抗氧剂Lonox 330等高附加值产品。较为详细地介绍了以均三甲苯为原料合成均苯三甲酸的三种方法,即硝酸氧化法、高锰酸钾氧化法和气液相空气氧化法,对其中最具工业化价值的气液相空气氧化均三甲苯合成均苯三甲酸的工艺做了重点介绍,并对该工艺的技术难点和今后的发展进行了展望。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺改进

对TNT(2，4，6-三硝基甲苯)氧化制备2，4，6-三硝基苯甲酸的工艺进行了深入的研究，结果表明氧化剂的种类、用量、加料方式及溶剂的种类对产物的收率有较大影响。TNT的较佳氧化工艺条件为：氧化20gTNT，以摩尔比为4：1的HNO3和HCI混合液作为溶剂，采用液体加料方式加入氧化剂KClO4 40g，2，4，6-三硝基苯甲酸的收率最高达96％。     

1-甲基-吡唑-3-羧酸的合成研究

以3-甲基吡唑为原料,通过氧化和甲基化反应两步反应得到1-甲基-吡唑-3-羧酸,总收率32.2%。考察了反应时间、反应温度、物料配比等条件对产率的影响,优化了反应条件,并用红外光谱和液相色谱对目标化合物进行了表征。     

邻氟苯甲酸的合成

邻氨基苯甲酸在-5～-2C於氟化氢中直接重氮化,后将重氮盐於80C分解,产生邻氟苯甲酸。采用直接重氮化和分解氟代,简化了操作程序,缩短了工艺流程。     

乙醛法合成乙醛酸

研究了以硝酸、乙醛为原料合成乙醛酸的方法，考察了引发剂用量、乙醛与硝酸物质的量比、硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素的影响，获得的最佳反应条件为：n(乙醛)：n(硝酸)=0．6：1，亚硝酸钠用量为乙醛质量的1．0％，硝酸浓度30％(质量分数)，反应温度55℃，时间6h，乙醛酸收率可达45．7％(以乙醛计)。     

表面活性剂型过氧钨酸盐催化合成己二酸

对清洁合成己二酸反应中的钨酸盐催化剂进行了改性,制备了一种含长碳链的亲油性钨过氧酸盐双功能催化剂[C7H7C12H25(CH3)2N]2W2O3(O2)4,通过元素分析、重量法、化学滴定、TG-DSC和IR光谱对催化剂的组成和结构进行了表征。与已报道的钨酸盐类催化体系相比,该配合物在温和的、不需助催化剂的条件下,能有效地催化w(H2O2)=30%双氧水氧化环己烯、环己醇、环己酮和1,2-环己二醇生成己二酸。以环己烯作底物,讨论了催化剂用量、反应温度、时间、H2O2用量4个因素对反应的影响,得到的较佳合成条件(以100 mmol环己烯计)为:反应温度90℃,反应时间12 h,n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶538,己二酸收率可达85.8%。同样条件下,催化剂对1,2-环己二醇、环己醇和环己酮的活性分别为88.5%、58.3%和52.0%。