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以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。 相似文献
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以1,3-二溴丙烷与N-甲基咪唑为原料,制备1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。采用二叔丁基二碳酸酯保护胱胺的单侧氨基,然后再与1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐发生取代反应生成1-(3-(N-胱胺)丙基)-3-甲基咪唑溴离子液体;分别用核磁、红外对中间体和产物进行表征,结果表明我们成功合成了新型氨基功能化离子液体。 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。 相似文献
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以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7 h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为:n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)= 1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)= 10%,反应时间7 h,反应温度110 ℃,氢气压力1.5 MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1H NMR、MS 和FTIR分析表征确认。 相似文献
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用程序升温还原方法合成了Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂,使苯直接羟基化合成苯酚。对该反应过程中,反应温度、反应溶剂、反应原料的不同配比等因素的影响进行了探讨。采用H2-TPR、XRD等技术考察了CuO、NiO的还原状态,确定了最佳还原温度和最佳反应条件:在350℃的还原温度下,当反应温度为70℃、水为反应溶剂、n(H2O)∶n(C6H6)=40∶1、n(H2O2)∶n(C6H6)=5∶1时,苯转化率为36.2%,苯酚选择性为86.3%,苯酚收率为31.2%。 相似文献
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以氢氧化钠(NaOH)为催化剂、烯丙基溴(C3H5Br)为化学改性剂,合成了含双键的CD(环糊精)衍生物——6-O-烯丙基-β-CD。以反应时间、NaOH用量和C3H5Br用量为试验因素,以产率为考核指标,采用正交试验法优选出制备6-O-烯丙基-β-CD的最佳工艺条件。结果表明:当反应时间为48 h、n(β-CD)∶n(C3H5Br)=1∶66.4、n(NaOH)∶n(C3H5Br)=1.333∶1且反应温度为5~10℃时,产物的收率相对最大;红外光谱(FT-IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)法表征结果表明,目标产物的预期结构被成功合成。 相似文献
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H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸 总被引:24,自引:2,他引:24
以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。 相似文献
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Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进 总被引:20,自引:1,他引:20
采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32~ 1 33°C。 相似文献
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以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。 相似文献
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以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。 相似文献
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