改进的溶胶-凝胶法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

采用改进的溶胶-凝胶方法制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)纳米粉体,利用XRD对所制粉体进行了表征,结果表明当煅烧温度达到900 ℃时,粉体已经全部转变为Nd:YAG晶相.同时,采用TG-DTA和FTIR对干凝胶进行了表征.经单轴单向预压成型后,将生坯体放入热压烧结炉中进行无压真空(10-3 Pa)烧结,于1 750 ℃保温10 h,最后得到Nd:YAG透明陶瓷.实验过程中,使用了适量的正硅酸乙酯(TEOS)作为烧结助剂.     

钆镓石榴石透明陶瓷纳米粉体的制备

以碳酸盐作沉淀剂,采用液相共沉淀法合成了Gd2Ga5O12(GGG)透明陶瓷纳米粉体,并利用热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析等测试手段对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了分析表征.XRD分析结果表明,在900℃下煅烧2h就可得到GGG纯相,属于立方晶体结构,其空间群为Ia3d,晶格常数a=1.2376 nm;TEM测试结果发现,此法可获得分散性良好、形状规则类似球形的纳米粉体,粒度大小约为60 nm.     

论辨病辨证相结合治疗气道高反应性咳嗽

以碳酸盐作沉淀剂,采用液相共沉淀法合成了Gd2Ga5O12(GGG)透明陶瓷纳米粉体,并利用热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析等测试手段对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了分析表征.XRD分析结果表明,在900℃下煅烧2h就可得到GGG纯相,属于立方晶体结构,其空间群为Ia3d,晶格常数a=1.2376 nm;TEM测试结果发现,此法可获得分散性良好、形状规则类似球形的纳米粉体,粒度大小约为60 nm.     

均相沉淀法制备Nd∶YAG透明激光陶瓷材料研究

以Al (NO3 )·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4 ) 2 SO4 和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法于1000℃制备出分散均匀、团聚程度轻、纯YAG立方晶相Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经过1700℃真空烧结5h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用XRDFT - IR、FT - PL和ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行表征。结果表明: Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1. 065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;陶瓷微观结构中存在大量的气孔相、晶界相和杂质相,大大地降低了透明陶瓷材料的透光率。     

NTC热敏陶瓷用Mn_(0.43)Ni_(0.9)CuFe_(0.67)O_4的Pechini法合成及性能研究

采用Pechini法,成功制备了Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4纳米粉体。聚合前驱体在400~700℃下煅烧,采用热重-差热分析(TG-DTA)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、粒度分布和扫描电镜(SEM)对产物进行了表征。煅烧后,在900~1200℃烧结,测试了烧结陶瓷的电学性能参数:电阻率ρ和材料常数B。结果表明,粉体的分解温度为300℃,由无定形相开始结晶;晶体结构不同于传统NTC材料的单一尖晶体结构,而是尖晶石相和单斜CuO相组成的固溶体;单斜CuO相对陶瓷的电学性能有较大影响。烧结性质表明,最佳烧结温度为1100℃,致密度为96%,2ρ5℃为600Ω.cm,材料常数B25℃/50℃为2000。     

NTC热敏陶瓷用Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4的Pechini法合成及性能研究

采用Pechini法，成功制备了Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4纳米粉体。聚合前驱体在400-700℃下煅烧，采用热重-差热分析（TG-DTA）、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）、粒度分布和扫描电镜（SEM）对产物进行了表征。煅烧后，在900-1200℃烧结，测试了烧结陶瓷的电学性能参数：电阻率ρ和材料常数B。结果表明，粉体的分解温度为300℃，由无定形相开始结晶；晶体结构不同于传统NTC材料的单一尖晶体结构，而是尖晶石相和单斜CuO相组成的固溶体；单斜CuO相对陶瓷的电学性能有较大影响。烧结性质表明，最佳烧结温度为1100℃，致密度为96%，2ρ5℃为600Ω.cm，材料常数B25℃/50℃为2000。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

纳米氧化铁粉体的溶胶-凝胶法制备

以硫酸亚铁为原料,柠檬酸为螯合剂,通过溶胶-凝胶法制备Fe2O3纳米粒子,采用X-射线衍射(XRD)和差重-热重(TG-DTA)分析研究了Fe2O3晶相的形成过程,用扫描电镜(SEM)对所制得粉体的表面形貌进行了分析.结果表明,煅烧温度应高于520 ℃,所制备纳米粉体为α-Fe2O3,为球形颗粒,Fe2O3粉体粒度随煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为600 ℃时,可获得30 nm的α-Fe2O3颗粒,粉体颗粒大小均匀,分散性好.     

Yb∶Y2O3激光陶瓷纳米粉体制备及性能研究

以Y2O3和Yb2O3为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法,控制溶液pH值为3～4,反应温度70～80 ℃时制备出Yb∶Y2O3激光陶瓷纳米前驱粉体。XRD测试结果表明最佳煅烧温度为800 ℃,并且晶化完全;差热-热重分析表明,前驱体中柠檬酸和硝酸等在300 ℃时分解放热。荧光光谱分析发现,荧光发射的最强峰位于1030 nm,对应Yb3+的2F7/2-2F5/2能级跃迁。     

Yb:Y2O3激光陶瓷纳米粉体制备及性能研究

以Y2O3和Yb2O3为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法,控制溶液pH值为3～4,反应温度70～80 ℃时制备出Yb∶ Y2O3激光陶瓷纳米前驱粉体.XRD测试结果表明最佳煅烧温度为800 ℃,并且晶化完全;差热-热重分析表明,前驱体中柠檬酸和硝酸等在300 ℃时分解放热.荧光光谱分析发现,荧光发射的最强峰位于1030 nm,对应Yb3+的2F7/2-2F5/2能级跃迁.     

热处理温度对掺钕钇铝石榴石陶瓷析晶的影响

采用氧化钕、氧化钇、硝酸铝、氨水以及柠檬酸作为原材料,以低温燃烧法(LCS)制备出纳米粉末材料。该方法解决了固相反应的高温合成及化学沉淀法的粉体团聚问题。通过热重-差热(TG-DTA)、X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外透射(FT-IR)和透射电镜(TEM)测试手段研究粉末的特性,采用谢莱方程(Scherrer)根据YAG(420)晶面的衍射曲线半峰宽数据计算出晶粒尺寸,详细研究陶瓷材料在不同热处理条件下的析晶情况。研究结果表明：YAG相的形成温度为850℃,在热处理过程中出现YAP中间相,于1050℃转变成纯YAG相,颗粒在不同的热处理条件下呈现不同的尺寸,在20～50nm范围变化。随着热处理温度的升高,平均晶粒尺寸增加,晶粒尺寸的标准偏差保持在2．0左右,晶格参数逐渐减小。晶粒主要以晶界扩散形式进行生长,晶格参数膨胀是由晶粒表面的排斥偶极距所造成的。     

溶胶–凝胶法合成Nd:YAG粉体及透明陶瓷的制备

以Y2O3和硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法合成了Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)干凝胶,经不同温度焙烧后制得前驱粉体,然后将粉体经1700℃真空烧结制备了Nd:YAG透明陶瓷。对柠檬酸的络合作用进行了探讨,对粉体及透明陶瓷的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:柠檬酸与硝酸盐发生络合反应形成有机网络结构,有效减轻了粉体颗粒间的团聚;950℃焙烧后得到纯相Nd:YAG粉体,颗粒细小并呈片状;Nd:YAG透明陶瓷致密度高(理论密度的95%),晶粒尺寸约为10μm,在1060nm处的透射率为63%。     

化学共沉淀法合成YAG:Eu~(3+)红色荧光粉及其光致发光性质

采用化学共沉淀法合成YAG∶Eu3+红色荧光粉,利用XRD、荧光光谱和激光粒度仪等表征荧光粉晶体结构、光致发光、粒径分布等。结果表明,当煅烧温度为1000℃时,荧光粉YAG晶相趋于稳定,无中间相的形成,合成温度比传统高温固相法降低近500℃;随着煅烧温度升高,荧光粉光致发光峰强度增大,但峰值波长并不随煅烧温度升高而发生移动;前驱体中添加表面活性剂PEG后,荧光粉粒径为1.3μm左右,且粒径分布范围窄;助熔剂NaF能够显著提高荧光粉的光致发光强度,但过量则会出现浓度猝灭,其最佳添加量为4%。     

固相反应法制备Nd：YAG透明陶瓷

采用高纯氧化物,经充分球磨混合后的粉料作为烧结原始粉料。经单轴单向在10MPa压力下预压成型后,将生坯体置于热压烧结炉中进行无压真空（10^-3Pa）烧结,于1650～1800℃保温2～10h,最后得到Nd：YAG透明陶瓷。并利用XRD,SEM对所得样片进行表征,最后用紫外可见分光光度计对样片进行透光率测试。在本实验中,使用适量的二氧化硅作为烧结助剂。     

柔版显示器件用TiO2粉体的制备与性能

以硫酸钛为原料,通过Pechini溶胶-凝胶法制备柔版显示器件用TiO2粉体。SEM和AFM结果表明,以去离子水和无水乙醇混合液为溶剂制备的TiO2粉体为完整的实心球形颗粒,颗粒表面非常光滑,分散性比较好,粒径约为300nm。XRD与TG-DTA结果显示,制得的Pechini凝胶经过煅烧,在500℃时开始出现锐钛矿相TiO2,800℃由锐钛矿相向金红石相转变,900℃转变完全。     

电子束蒸发制备掺钕钇铝石榴石薄膜特性研究

硅基光电集成技术是当代高速信息化的重要发展方向之一。为了研究制备在硅衬底上的新型发光材料,突破Nd:YAG固体激光工作物质主要是晶体、透明陶瓷等固体形态的限制,采用电子束蒸发沉积工艺,在硅(100)衬底上制备了Nd:YAG薄膜,并对Nd:YAG薄膜的表面形貌、晶体结构、光学特性进行了测试。X射线和扫描电子显微镜测试结果显示,Nd:YAG薄膜经1100℃真空高温退火处理1h后有效结晶,采用钛蓝宝石激光器输出808nm激光激发,液氮冷却的InGaAs阵列探测器室温下得到Nd:YAG薄膜的1064nm主荧光峰的荧光光谱。结果表明,采用电子束蒸发沉积和后续高温退火工艺可以在硅衬底上制备Nd:YAG晶体薄膜。     

制备Nd3+:Gd3 Ga5O12透明陶瓷的纳米粉体

由于激光晶体的生长周期长、成本高等缺点,激励人们不断地探索新的激光材料。透明陶瓷就是最近发展起来的一种。采用溶胶-凝胶法合成了用于制备掺钕的钆镓石榴石(Nd3 ∶Gd3Ga5O12)透明激光陶瓷的多晶纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶相和形状进行了分析。结果表明,温度为1000℃,灼烧12 h,获得单分散、形状规则、似球形的Gd3Ga5O12(GGG)纳米粉体,且随着烧结温度的提高前驱粉体粒度不断增加。荧光发射的最强峰位于1062.7 nm处,对应于Nd3 的4F3/2→4I11/2能级跃迁。     

纳米YAG/Al2O3复相陶瓷材料性能与微观结构研究

采用高分子网络凝胶法直接制备YAG纳米粉体，XRD结果表明，所得粉体具纯的YAG相，平均粒径在30nm。通过热压烧结得到了致密YAG／Al2O3烧结体。所得的致密体材料为晶内型和晶间型混合分布。其抗弯强度达498．56MPa，比单相Al2O3陶瓷有大幅度提高。     

LD泵浦的Nd:YAG陶瓷激光器

介绍了一种新型的固体激光材料——Nd：Y3Al5O12(Nd：YAG)陶瓷的光学特性,设计并研制成LD泵浦的Nd：YAG陶瓷微型激光器件。阈值泵浦功率为48mW,在泵浦功率为1．5W时获得了516mW的1064nm连续激光输出,光-光转换效率为34．41%。