微颗粒样品x射线定量分析实验方法

尺寸在μm或小于μm的微颗粒样品X射线定量分析的困难不仅表现在理论计算方面,要在电子探针或X射线能谱等电子束显微分析仪上做成功微颗粒定量分析实验也不是一件容易的事。由于颗粒尺寸小(甚至小于电子束直径),束斑位置的稳定性、聚焦程度的好坏及仪器的稳定度都对测量精度带来影响,颗粒越小这种影响越大。     

用扫描电镜和X射线能谱研究燕山石化公司化工二厂五个区域气溶胶特性

本文应用SEM和EDS对静电采样器采集到的气溶胶样品的颗粒特征进行研究。样品取自北京燕山石化公司化工二厂五个车间周围。将采取到的样品分为粗颗粒 (粒径 >1μm) ,细颗粒 (粒径 <1μm) ,进行形貌结构观察及测定其组成。通过对燕山石化公司化工二厂五个车间气溶胶颗粒的观察及分析 ,发现小于 1μm颗粒近似球状 ,以硫、磷、碳的氧化物为主要成份。可以认为是二氧化碳的转化产物在细微的氧化硅或硅酸盐上凝聚而成的。而在 1μm～ 5 μm范围颗粒呈不规则形状 ,以硅铝酸盐为基本成份 ,并普遍含有镁、钙、钛、钾、钠、磷、铁等地壳元素 ,其来…     

移动X射线光刻制备等腰三角形结构的PMMA微通道

利用移动X射线光刻工艺,制备了六种不同深宽比的等腰三角形结构的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微通道。基于毛细管原理,将PMMA微通道与老鼠血液接触,对血液进行了微量采集。该PMMA微通道是中间带有凹槽结构的等腰三角形结构,凹槽结构的宽度为10μm、长度为6.7~39.4μm。将32个高度为35 mm的PMMA微通道的基板垂直插入老鼠血液样品中,通过实验测定了六种不同等腰三角形结构的PMMA微通道的接触角、表面张力及血液上升高度。结果表明,在一定范围内,PMMA微通道的深宽比越大,血液上升越容易,液体提取量也越多。对于通道横截面长度为39.4μm的微通道,样品血液在15 s时的上升高度可达到20.45 mm,达到最终30 s时上升高度的89.9%以上。     

用电子探针分析法研究催化剂活性组份分布中的样品制备问题

本文介绍一种用电子探针分析法研究负载型催化剂中活性组份分布的制样方法。它能满足:(1)用X-射线分光谱仪法测定特征X-射线强度的分布,(2)用X-射线能谱法逐点进行元素的定量分析,(3)用X-射线能谱法的线扫描方式测量X-射线强度的线扫描分布来测定催化剂中的活性组份分布。文中叙述了样品磨平、抛光的步骤,以及有关的实验技术。     

微颗粒X射线定量分析中二次荧光校正计算公式

二次荧光校正计算是微颗粒X射线定量分析中极为困难的问题。本文基于一定物理模型,提出了任意形状、尺寸的多元系颗粒样品二次荧光发射强度计算方法,导出了轴对称旋转体颗粒荧光校正计算公式。设一定能量电子束垂直入射到多元颗粒表面上(图1),令S_j表示颗粒中元素j所产生的初次特征X射线光子(称X_j光子)的空间分辨率。考虑到初次特征X光光子及被激发的二次荧光光子分布的轴对称性,我们假定:1.X_j光子在颗粒中呈球状分布,且其总强度I_1集中在光子球心O′。2.颗粒尺寸小荧光激发范围时,二次荧光光子集中在颗粒体中心。由此可以计算强度为I_j、处于O′位置的X光点光源对整个颗粒体激发荧光的贡献。图1中dφ对应园环的立体     

粘土矿物EDAX能谱仪定量分析方法的研究

粘土矿物EDAX能谱仪是粘土矿物化学成分分析重要技术之一。与传统化学分析方法相比，扫描电子显微镜加X射线能谱仪分析速度快，谱图直观，微区定位分析准确，样品用量少，损伤小，但对于粉末及颗粒样品的化学成分定量分析精确度较低，尤其是主量元素的定量分析与经典化学分析方法比较分析误差较大。为进一步改进和完善EDAX粘土矿物化学成分定量分析技术，我们初步建立了专门用于粘土矿物（粉末）EDAX定量分析的标样库，并综合使用TEM／SEM粉末试样制备技术改进了目前普遍采用的EDAX粉末样品制备技术。     

激光等离子体法清洗微纳颗粒的物态变化研究

为了探究激光等离子体冲击波清洗过程中微纳颗粒的物态变化特性,针对单晶硅表面Al微纳颗粒进行了清洗实验;结合等离子体传播规律与有限元法模拟了颗粒内部的应力和温度变化情况,得到了颗粒相变和演化的规律。结果表明,大颗粒与中颗粒数量明显减少,尺寸由原来的0.5μm~3μm变为0.1μm~1μm;颗粒的物态变化主要是冲击波瞬时高温高压作用所致,颗粒内最大应力达到1GPa,最大温度达到1100K;颗粒在冲击波作用下发生了破裂与相变,细小颗粒数量增多并粘附在样品表面,增大了清洗难度。此研究可为激光清洗颗粒的理论和应用提供参考。     

压电微致动器元件的制作及特性分析

目的是设计和制作一种新型压电微致动器,用于高密度硬盘磁头的精确定位。其中,压电元件由传统的或改进的溶胶-凝胶工艺制备并利用反应离子刻蚀成型,压电层厚度范围为0.6~3μm。采用X-射线衍射和原子力显微镜等对PZT薄膜的物相、表面形貌以及颗粒尺寸等进行分析。结果显示,随着PZT层厚度从0.6~3μm的不断增加,其内部颗粒尺寸也相应增大,粗糙度越低。此外,该微致动器的驱动机理通过多普勒干涉仪进行测量。结果表明,对于封装了3μm厚PZT元件的U型微致动器悬臂装置,在±20 V交变电压作用下,微致动位移达到1.146μm,谐振频率超过22 kHz。     

钨纳米颗粒填充法制作X射线吸收光栅

提出一种新颖、可避免高温过程的大面积吸收光栅制作方法,使用钨纳米粒子作为X射线吸收材料,利用有机溶剂和乳化剂作为吸收材料的载体,在负压下将它们填充到周期为42μm、深度为150μm的光栅结构中。此外,与通过微铸造技术制作的相同结构铋块体吸收光栅相比较,得到的X射线投影吸收对比度表明,钨纳米颗粒对X射线吸收性能低约15%,但纳米颗粒填充法可显著降低吸收光栅的制作成本,并利于实现大面积制作。     

可调谐光流控装置实现微粒筛选与存储研究

基于在波导旁边的微环谐振和耦合波导对处倏逝波的光捕获能力,提出了一种由硫族化合物半导体Sb₂Se₃组成的光流控装置,可以通过Sb₂Se₃在非晶态和结晶态之间的相变对装置所实现的功能进行主动调制,使装置能够在单波长输入条件下,实现两种不同的工作状态。采用球形和棒状聚苯乙烯颗粒作为模型系统,其中球形(直径为0.5μm)和棒状(直径为0.5μm,长度为1.5μm)的聚苯乙烯颗粒可以分别模拟金黄色葡萄球菌和杆状大肠杆菌这两种不同的细菌用于实现该装置的形状筛选功能。通过加热Sb₂Se₃到结晶温度(T_C=200℃),使波导和谐振环的材料相变,可以调节装置在存储微纳米粒子、筛选微纳米粒子两种功能之间切换。这可能会为生物分子的形状选择性筛分提供参考,满足新一代芯片实验室技术的要求。     

用扫描电镜和x射线能谱研究大气中气溶胶颗粒的特性

气溶胶是大气环境的重要组成部分,其成分比较复杂,并随来源的不同而异,而对人体健康的影响则决定于其粒度,结构和组成。本文提供了一种以玻璃态石墨为衬底,对气溶胶颗粒直接进行扫描电镜观察(JSM—35C型)和X射线能谱分析(EDAX—9100型)的方法。通过对承德地区气溶胶颗粒的观察和分析,发现小于1μm颗粒近似球状,以硫的氧化物为主要成分,含少量二氧化硅(见图1)。可以认为是二氧化硫的转化产物在氧化硅或硅酸盐上凝聚而成见表1,大于1μm的颗粒呈不规则形状,以硅铝酸盐为基本成分,并普遍含有镁,钙,钛,钾,钠,铁等地壳元素,其来源为风化的岩石粉尘,其它人为产生的污染元素也主要存在于大于1μm的颗粒的气溶胶中,见图2,表2。     

不稳定样品的EPMA分析

研究了玻璃、矿物和快离子导体等不稳定样品在电子探针（ＥＰＭＡ）分析过程中，样品中Ｎａ、Ｋ、Ｃｕ和Ａｇ等组份随分析时间变化的特性。认为样品中组份变化的原因，是由于电子束轰击样品时引起的离子迁移和蒸发过程造成的。组份的聚集和蒸发两个过程的平衡，决定了Ｘ射线计数的变化方向。当聚集量大于蒸发量时，易迁移组份的Ｘ射线计数随时间而增加，反之减小。实验结果很好地解释了不稳定样品在ＥＰＭＡ分析过程中组份变化的特性和离子迁移现象。     

X射线检查装置

这是一种焦点尺寸在4μm以下的普及型X射线检查装置。 特点:①由于使用最小焦点尺寸4μm以下的微聚焦X射线,所以能看到极微细的部分。     

MOCVD生长InGaN合金的表面形貌与光学性质研究

基于X射线衍射和原子力显微分析,研究了MOCVD生长的InGaN合金的表面形貌和光致发光光谱。结果发现本实验所用InGaN合金样品表面形貌呈现类花生状微结构团簇,纳米尺度较小的球状富铟InGaN颗粒附着在较大颗粒上;X射线衍射数据计算得微晶粒度折合当量直径约23nm。原子力显微测量得典型的微结构团簇横向宽度约400nm-900nm,表面粗糙度在所选择的6．430μm区域内方均根值为11．52nm,3．58μm区域内方均根值为8．48nm。在室温下用325nm连续激光激发测得样品的表面发光光谱,结果显示光致发光光谱出现多峰结构,其主要发光峰峰值波长分别位于569nm、532nm和497nm。理论计算分析认为发光光谱多峰结构可能是由于InGaN／GaN异质结构形成的F-P垂直腔中多光束干涉调制效应造成的,同时InGaN合金的尺度和组分涨落导致较宽的发光峰。研究结果对设计GaN基半导体光电子器件具有一定的参考价值。     

球磨时间对Mn0.63Zn0.32Fe2．05O4铁氧体性能的影响

采用氧化物陶瓷工艺制备了Mno．秘Zn0.32Fe2.05O4铁氧体材料。研究了球磨时间对粉料粒度以及铁氧体烧结样品磁性能的影响。结果表明,球磨时间过长会形成过多大于5μm的团聚颗粒。团聚颗粒是由大约几十个粒径为0．1～0．3μm的小颗粒组成的,不过团聚体的粒径不超过9μm。过多的团聚颗粒会使烧结样品容易形成巨晶,同时残留大量气孔,最终导致样品磁性能恶化。     

钨粉粒度和形状对选区激光熔化W-xCu成形与显微组织的影响

为获得高精度、高致密度W-Cu复合材料零部件,试验选用了两种不同形状、粒度的W粉与同种Cu粉按照不同质量比混合进行选区激光熔化(SLM)。研究了试样的尺寸精度、表面形貌与显微组织。采用D_(50)=5μm、形状不规则W粉的W-Cu混合粉末,铺粉过程不均匀,烧结中飞溅严重,随着W的质量分数从60%增加至75%,成形试样高度方向收缩量从70μm增加至220μm,长度、宽度方向膨胀量分别从50μm增长至150μm、从70μm增长至150μm,成形试样表面从较多黏着物演变为球化明显,金相中存在气孔,W相发生团聚。采用D_(50)=20μm、形状规则W粉的W-Cu混合粉末,铺粉过程均匀,烧结中无明显飞溅,随着W的质量分数从60%增加至75%,成形试样高度方向收缩量从20μm增加至60μm,宽度、长度方向膨胀量从20μm增长至50μm,成形试样表面从平整向熔道断续发展,W相发生颗粒重排。D_(50)=20μm、形状规则的W粉更适宜选区激光熔化制作W-Cu复合材料。     

流道截面参量对微通道水冷镜热变形的影响

采用将有限体积法求解三维层流传热方程获得的温度场耦合到ANSYS进行热变形分析的方法,研究了流道截面形状和尺寸对微通道水冷镜内传热现象和镜面热畸变的影响。计算了矩形、梯形、圆形3种截面形状以及3种不同水力直径(百微米量级)下微通道水冷镜的平均换热系数、温升和镜面热变形。结果表明,同一条流道,各壁面温度并不随激光辐照面和镜面呈对称分布,最高温度偏向下游;侧壁的换热系数最大,且沿水流方向逐步减小;流道距进水口距离越大,其换热系数越小。在3种截面形状微通道中,减小截面尺寸可获得较大换热系数,且梯形截面微通道水冷镜能获得最小的镜面热变形量,在热流密度为14730 W/m2,水力直径为239μm,入口速度为2.54m/s的条件下,其镜面热变形仅为0.016μm。     

CO2激光等离子体极紫外光源收集镜研究

为了研究极紫外光源系统中收集镜的形状和液体微滴的漂移,计算了收集镜的参量,并采用ZEMAX模拟了液体微滴上下和左右漂移50μm,100μm,150μm时中间焦点的成像变化情况。结果表明,液体微滴在上下方向上的漂移对中间焦点成像的影响很大,应该尽量将上下漂移控制在20μm以下;而液滴在光轴方向上的漂移对中间焦点成像的影响稍小。     

高功率Yb:YAG微片激光器热效应研究

为了研究抽运光在Yb:YAG晶体内产生的非均匀性温升以及引起的热效应问题,以半解析热分析理论为基础,结合超高斯光束端面抽运、背向冷却Yb:YAG微片工作特点分析,采用热传导方程一种新的求解方法,得出了Yb:YAG微片内部温度场、热形变场、附加光程差的半解析计算表达式。并定量分析了超高斯光束不同阶次、不同光斑尺寸抽运时对于Yb:YAG微片温度场、热形变场的影响。结果表明,若使用50W、光斑半径300μm的5阶超高斯光束端面抽运掺镱离子原子数分数为0.08的Yb:YAG微片,抽运面上可获得52.18℃最高温升量,产生0.1195μm最大热形变,引起0.2152μm的附加光程差。该研究结果对于微片激光器热不敏谐振腔最优化设计具有理论指导作用。     

HgCdTe晶体缺陷的快速X射线形貌检测法

本文讨论了HgCdTe晶体缺陷的两种快速X射线形貌检测方法:使用X射线像眼的反射形貌法和反射Laue形貌法。在Laue形貌相机上用X射线像眼,经数分钟的曝光时间可拍摄分辨率约50μm的HgCdTe样品的反射扫描形貌相,而用特制的Laue相机可用20min的曝光时间拍得分辨率约60μm的反射形貌相。