高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg 三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法检测 大米中总砷的含量

目的建立基于UIO66材料分散固相萃取体系的提取大米中总砷,并采用氢化物产生-原子荧光光谱法检测其含量。方法以7 mL 0.06 mol/L HNO_3+3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下, 180℃微波消解20min,提取大米中的总砷,通过金属有机骨架材料UIO66实现大米提取液中总砷的分离净化,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行总砷含量测定。结果在10～80μg/kg浓度范围内,总砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r~2=0.9997),最低检出限(limitofdetection,LOD)为0.024μg/kg,样品加标回收率在93.4%～107.8%之间,相对标准偏差2%。7种大米样品中的总砷含量在150～250μg/kg之间,其中糙米中总砷含量最高(244.53±4μg/kg),东北地区产大米与南方地区产大米的总砷含量存在显著性差异(P0.05)。结论基于UIO66分散固相萃取体系的大米中总砷分离分析方法具有高灵敏度、低成本、易操作的特点,可有效实现大米中总砷的净化和定量分析。     

原子荧光光谱法测定饲料中镉

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法对饲料中镉的定量分析方法，样品干法灰化后用硫酸溶解，以二硫脲—四氯化碳去除离子干扰，最佳工作条件下，该法测定线性范围0～70ng／mL，加标回收率为90％～103％，RSD为2．24％～3．41％，最低检测限为0．15ng／mL，标准曲线相关系数为0．9996，该法具有精密度高、准确性好、检出限低等优点。     

液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中有机汞形态

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13μg/L。3种样品在0.25、0.5、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%~91.4%,乙基汞72.2%~83.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~5.8%、2.3%~5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。     

超声协同破乳诱导萃取-原子荧光光谱法测定食用油中铅

建立了一种应用超声协同破乳诱导萃取-原子荧光光谱测定食用油中铅的分析方法。考察了载流酸度、铁氰化钾及硼氢化钾浓度对铅测定荧光值的影响,同时对方法进行评价。结果表明,方法的最优条件为载流1%HNO₃,铁氰化钾浓度1%,硼氢化钾浓度1.5%。铅在0～10.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R²为0.996 3,方法检出限为0.5μg·kg^-1,加标回收率为92.0%～103.5%。该方法简单、灵敏度高、成本低,适合在基层实验室推广应用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

为测定酒中的痕量铅建立了痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。采用酸洗活性碳脱铅处理K3Fe（CN）6，使空白值大大下降，改善了方法检出限。对K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件、共存元素的干扰进行了研究，并分别测定了白酒、葡萄酒、啤酒等样品中的痕量铅，加标回收率为98．6％。102．8％，RSD值（n=6）为0．2％-2．9％，方法检出限为0．12μg／L。本法准确、灵敏、简便，完全符合痕量分析要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饮料中镉

目的：建立原子荧光光谱法测定果汁饮料中镉的检测方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后，用原子荧光光谱法测定其中的痕量镉的含量，对测定条件进行了优化，并对测定方法进行了方法学考察。结果：镉的校准曲线的相关系数r=0．9995，线形范围为0-60．0μg／L，检出线为0．0472μg／L，回收率为94．9％-100．5％，RSD为5％。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高，为果汁饮料中镉含量的测定提供了较好的方法，用本方法测定标准样品达到满意效果。     

液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞

先后采用10％ KOH+ 1％硫脲和20％ HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量.试验结果表明,线性范围在0～ 10 μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2 μg/L,加标回收率在96.0％～105.0％之间,相对标准偏差小于5％.该方法快速、简便、准确.     

微波消解氢化物原子荧光法测定已知浓度海鱼粉中总汞的含量

目的采用微波消解氢化物发生原子荧光法测定已知浓度海鱼粉中的汞含量。方法采用HNO_3–H_2O_2消解体系,利用微波消解样品,用沸水浴赶酸,以0.05%硼氢化钾、1.5%氢氧化钾为还原剂,5%硝酸溶液为载流,在20～30℃环境条件下用氢化物发生原子荧光法测定海鱼粉中的总汞。结果方法的相关系数R=0.9999,检出限为0.02μg/L,定量限为0.06μg/L。在适合的环境条件下,以微波消解氢化物原子荧光法测定海鱼粉中的汞,测定结果的相对标准偏差为1.3%～2.8%。结论本方法简便、快速、灵敏度高、干扰少,能够用于已知浓度海鱼粉中总汞的含量。     

原子荧光法测定午餐肉罐头中汞的含量

采用原子荧光光谱分析法测定午餐肉罐头中汞的含量,结果表明,所测样品中汞的含量为0.0022mg/kg,相对标准偏差为0.65%,检出限为0.0011ng/mL,回收率为95.1%～103.8%,该方法简单、快速、准确度高,适用于午餐肉中汞含量的测定.     

微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中汞的方法,采用密闭微波消解苹果样品,优化了微波消解条件和仪器测定条件。方法的检测限为0.00043ng/mL,RSD为2.01%,回收率在98%～104%之间,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光测定出口大闸蟹中甲基汞的方法。样品经过硝酸(30 %,V/V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯氩作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的汞热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg_⁰),进入冷原子荧光检测器进行检测。结果表明,在0.0125~25 pg/mL范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022 μg/kg和0.072 μg/kg。在样品中分别添加10、20、50 μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率试验,平均回收率为98.1 % ~ 108.7 %,相对标准偏差为1.2 %~2.5 %(n=6)。该法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,对出口大闸蟹的品质及安全评价起到一定指导作用。     

微波消解原子荧光光谱法测定炼乳中的锡

研究了微波消解一原子荧光光谱法测定炼乳中的痕量锡，在最佳仪器条件下，考察了不同酸介质、KBH4质量浓度、酸介质质量浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾为还原剂，草酸作为掩蔽剂的检测方法。本方法的线性范围为1.12～200μg／L，相关系数r〉0.999，检出限为1．1214μg／L，相对标准偏差为1.11％～1.89％，回收率为93.2％～102．4％。     

原子荧光法测定食品添加剂甲壳素中痕量砷的研究

研究了原子荧光法测定食品添加剂甲壳素中痕量砷的方法。采用HF-HNO3-H2O2体系,微波加热消化试样,测定砷相对标准偏差为2.49%,回收率在93.6%～106.1%之间,方法具有快速、简便、准确的特点,实用性强。      

湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量

目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析,建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法.方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后,加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原,于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测.结果 方法检出限...     

氢化物发生原子荧光法测定大豆卵磷脂中的砷

采用氢化物发生原子荧光法测定大豆卵磷脂中的砷,确定了仪器的最佳条件,探讨了还原剂溶液浓度介质酸浓度,预还原剂,载气流量等对测定砷的影响.在选定的操作条件下,砷的最低检出限为0.29 ng/mL,相对标准偏差为2.3%.用建立的方法测定大豆卵磷脂中的砷,操作简单、快速、灵敏度高.     

氢化物发生-原子荧光法测定食用醋中的As

为准确测定食用醋中As的含量,采用了氢化物发生原子荧光法测定方法。通过实验确定了仪器的灯电流40mA、负高压315V和还原剂KBH4浓度0．12％为最佳条件。在此条件下,As的最低检出限为0．08μg／L,相对偏差为1．8％,线形范围1．0μg／L～200μg／L。用该法测其结果符合国家食品卫生标准。     

固体直接进样原子荧光光谱法测定扇贝中镉

本文通过提高灰化功率和添加石墨粉,建立了固体直接进样原子荧光光谱法测定扇贝中镉的检测方法。使用基于多孔石墨管电热蒸发器（PGT-ETV）和钨丝阱（TC）原子在线捕获技术,直接进样测镉仪（DCD-200）,测定了扇贝样品中痕量镉。当灰化功率为120 W且石墨粉的稀释比例提高至5倍时,该方法的准确性能达到94.0%¹07%且精密度RSD<5%。该分析方法与常规镉元素检测技术比较而言,是一种无需消解、免化学试剂、绿色、安全环保的分析方法,适用于扇贝中镉的直接、快速、准确测定。