高效液相色谱法测定杏果肉中β-胡萝卜素含量

采用高效液相色谱法测定了18种杏果肉中β-胡萝卜素的含量。样品采用丙酮∶石油醚(体积比20∶80)提取,40℃水浴旋转蒸发至干,无水乙醇定容,高效液相色谱测定。检测波长450 nm,定量检测限0.1 mg/kg,方法快速有效,线性关系良好。经检测表明,杏果肉中含有丰富的β-胡萝卜素,其中以骆驼黄杏的β-胡萝卜素含量最高为(17.55±0.27)mg/kg。     

高效液相色谱法测定红酵母细胞中的β-胡萝卜素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的含量。发酵法得到的样品经过研磨,以丙酮-石油醚(1∶1 v/v)组成的溶剂提取β-胡萝卜素,经0.22μm(有机相)微孔过滤膜过滤净化,用RP-HPLC进行定量分析。色谱条件:分析柱为Hypersil RP-ODS C18(5μm,250mm×4.6mm i.d.);流动相:V(乙腈):V(四氢呋喃)=60∶40的溶液;检测波长451nm;以峰面积积分法定量。当β-胡萝卜素的质量浓度在2～18μg/mL范围时,其浓度与其峰面积之间有良好的线性关系(r=0.9971)。验证结果表明,该方法测定结果准确,能用来测定红酵母中的β-胡萝卜素。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

本文采用快速溶剂萃取技术结合超高效液相色谱仪,建立了一种快速提取和测定螺旋藻中β-胡萝卜素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验对快速溶剂萃取法从螺旋藻中提取β-胡萝卜素的工艺条件(萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数)进行优化,结果表明最佳工艺为:石油醚(30~60℃)为萃取溶剂,温度120℃,萃取时间5 min、静态循环3次。萃取液无需净化,经稀释过滤后用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇:乙腈(85:15)为流动相,柱温为25℃,采用超高效液相色谱法,利用二极管阵列检测器于450 nm波长处检测。结果表明:β-胡萝卜素在1~50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数0.999,加标回收率为98.65~103.18%,相对标准偏差为0.68~1.74%,检测限为0.10 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于螺旋藻中β-胡萝卜素的含量测定及质量评价。     

加压毛细管电色谱测定糕点中富马酸二甲酯

建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0~100mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),定量限为20mg/kg,加标回收率为85.5%~93.6%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、快速,准确可靠,为糕点中富马酸二甲酯的检测提供了新的技术手段。     

初榨葡萄籽毛油中维生素E、植物甾醇及角鲨烯的快速同步检测

建立一种高准确度、快速的HPLC方法测定初榨葡萄籽毛油中维生素E、植物甾醇(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、谷甾烷醇)及角鲨烯的含量。样品经高温皂化,以无水乙醚为提取剂提取,纯化后采用HPLC检测。流动相采用A相甲醇-乙腈-叔丁基甲醚(体积比85.5∶8∶6.5),B相超纯水-冰醋酸(体积比99∶1),梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 m L/min,维生素E与3种常见植物甾醇、角鲨烯检测波长分别为292 nm与210 nm,柱温25℃,谷甾烷醇采用ELSD检测,运行时间25 min。结果表明:11种目标物的质量浓度均与峰面积有较好的线性关系,R~2均大于0.999,检出限为0.10~5.00μg/m L,定量限为0.17~6.25μg/m L;样品中维生素E总含量为357.09~655.06mg/kg,植物甾醇总含量为1 220.11~3 178.76 mg/kg,角鲨烯含量为24.21~67.98 mg/kg。该方法测定相对偏差较小,结果准确,可以成批次测定初榨葡萄籽毛油。     

高压液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素

目的建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后,C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数:R20.9990;三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

RP-高效液相色谱法测定胡萝卜中的维生素A原及叶黄素

使用石油醚:丙酮=1:1(v:v)提取胡萝卜中的类胡萝卜素,用RP-高效液相色谱测定成熟期的维生索A原(α-胡萝卜素、β-胡萝卜素)和叶黄素.流动相为甲醇:乙腈=90:10(v:v),流速为0.8mL/min,检测波长为450nm.α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的回收率依次为:98.8%、99.3%、99.0%.成熟期胡萝卜中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的含量分别为:190.573、308.930、0.325μg/g.     

SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油

建立了食品包装纸中矿物油的固相萃取-气相色谱分析方法。以正己烷∶乙醇(v/v,1∶1)为提取溶剂,对浸泡法、超声波和微波辅助提取三种提取方法进行比较和优化,提取液经硝酸银硅胶柱分离纯化,采用气相色谱法对食品纸包装材料中的矿物油进行定量。结果表明:采用超声波辅助提取法,提取时间20 min,提取次数2次,温度30℃,料液比(w∶v)1∶10效果最好。石蜡油在20~500 mg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数为0.9996,方法的检出限和定量限分别为2.57 mg/L和7.79 mg/L,加标回收率为79.0%~86.5%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%,日内和日间精密度(RSD)均小于3.0%。应用此方法对六类食品包装纸中的矿物油进行检测,饼干外包装纸的矿物油含量最高,测定的矿物油含量在160.8~6104.9 mg/kg之间。该方法灵敏,定量准确,操作简单,可用于食品包装纸中矿物油的检测。     

高压液相色谱法测定番茄果实中的α-,β-胡萝卜素和番茄红素

使用丙酮提取番茄果实中的色素,用反相高效液相色谱测定坚熟期番茄中的α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素。流动相梯度A为乙腈和水(97：3,v/v),流动相梯度B为乙酸乙酯,流动相B在80min内由0上升到100％,流速为0．5mL/min,500nm检测波长下进行检测,α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素的回收率依次为：90．87％～92．60％,90．22％～92．75％和91．08～93．48％。坚熟期番茄果实中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素的含量分别为3．718、78．48和34．92mg/kg。     

二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素

建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D_2与维生素D_3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL～14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL～181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0150μg/mL～2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素。     

高效液相色谱法测定常见食物中β-胡萝卜素含量

采用高效液相色谱法测定300多种市售主食食材中β-胡萝卜素含量,具体条件:色谱柱为Agilent Zobrax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相条件为:含0.4 g/L抗坏血酸的甲醇/乙腈/三氯甲烷(84/12/4)溶液(避光储存);流速1.5 m L/min;柱温:30℃;检测波长:450 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果表明该方法在0.500~20.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关性系数R=0.999 9,RSD=2.4%,方法检出限为0.2 mg/kg,回收率为78.7%~96.4%。该方法整体操作简单,线性范围好,结果可靠。该方法通过高效液相色谱法完成了300多种深圳市售主食材中β-胡萝卜素含量测定,首次建立β-胡萝卜素含量数据库,并与我国现有的胡萝卜素含量数据库和美国β-胡萝卜素含量数据库进行了比较。     

一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的 高效液相色谱方法

目的建立一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以丙酮为提取溶剂;色谱柱为SunFire~(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以三氯甲烷-乙腈溶液(9:1,V:V)为流动相,等梯度洗脱;波长450 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果在该色谱条件下β-胡萝卜素与其他物质得到了有效的分离,且β-胡萝卜素在9.5×10~(-3)~0.76μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.99997),回收率97.32%~101.26%。结论该方法重复性好、精密度高、回收率较好,可作为茶鲜叶中β-胡萝卜素的定量测定方法。     

高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法研究

以乙腈和NaCl溶液为提取剂提取玉米赤霉烯酮,固相萃取柱净化,高效液相色谱法荧光检测器检测。通过单因素和正交实验,探讨了料液比、乙腈∶NaCl溶液比、NaCl浓度、超声提取时间对提取效果的影响,得到最佳提取条件为料液比25∶100、乙腈∶NaCl溶液比80∶20、NaCl溶液浓度为40g/L、超声提取时间为15min;通过对固相萃取柱净化条件、液相色谱流动相、流速、柱温选择优化,得到以甲醇-水为流动相,甲醇与水比例为65∶35(v/v)、流速为1mL/min、柱温为30℃时,检测效果最好;通过对检测方法日内、日间加标回收实验,得到该检测方法回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为1.5%～3.9%;检测限为8μg/kg。该方法简便快速,重现性好,适合于玉米赤霉烯酮的实际检测应用。     

反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素

目的建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法。方法样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C_8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm。结果β-胡萝卜素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41~6.20μg/ml,平均回收率99.4%~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

高效液相色谱法测定8种不同类型保健食品中的β-胡萝卜素

目的建立不同剂型保健品中β-胡萝卜素的提取分离方法和同时测定国内常用的8种保健品中β-胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agela C_(18)色谱柱(250 mm×2.1 mm,4.5μm)进行分离,甲醇-乙腈-三氯甲烷(80:15:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,检测波长为450 nm。结果β-胡萝卜素的线性关系良好,相关系数为0.9996,检测限为0.08 mg/L,胶囊样品、片剂样品、颗粒样品的加标回收率分别为95.6%、96.4%、96.2%。结论该方法简单、快速、准确,可用于不同剂型保健品中β-胡萝卜素的测定。     

红酵母产β-胡萝卜素体外转化为VA的研究

通过高效液相色谱分析红酵母液态发酵提取液,表明该提取液中含有β-胡萝卜素,体外转化分析表明该β-胡萝卜素可转化为VA。通过对转化条件的优化研究,在β-胡萝卜素质量浓度123mg/L浓缩液中,β-胡萝卜素体外转化VA的最佳转化条件为pH8.0、脱氧胆酸钠3.5mmol/L、d-α-生育酚0.5mmol/L 和Tween-40添加量0.25g/100mL,在该最佳反应条件下,红酵母液态发酵所产β-胡萝卜素在2.58nmol/(mg ·h) β-胡萝卜素-15,15＇-单加氧酶作用下37℃水浴振荡反应7h,生成40.1mg/L VA,转化率达到32.6%。     

高效液相色谱法测定15种蔬菜中的β-胡萝卜素

应用高效液相色谱法测定国内常用的15种蔬菜中β-胡萝卜素含量。蔬菜中的β-胡萝卜素经超声提取,用Kromasil C18(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,甲醇-四氢呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9:1:0.01,V/V)为流动相,紫外检测器检测,检测波长为4 4 8 n m。结果表明,β-胡萝卜素出峰时间短(21 m in),检出限低(0.075μg/mL),在1～50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均加标回收率达97.84%(n=5)。该方法可避免β-胡萝卜素在预处理过程中被氧化,重复性好、操作简便、结果可靠,可用于多种新鲜蔬菜中β-胡萝卜素含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 (V/V)丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK(150mm×3.9mm,4μ, Waters)C18色谱柱,以乙腈-甲醇(20:80)为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV(%)为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。     

米糠中阿魏酸的提取及高效液相色谱法测定

以提取液中阿魏酸的含量为指标,考察了碱溶液提取法、乙醇提取法、超声提取法、甲醇-甲酸提取法、碱醇提取法的优劣,用正交实验法对碱浓度、温度、时间、碱醇比和固液比5个因素进行研究,得到最佳工艺条件:1%氢氧化钠溶液与乙醇按4∶1的比例混和,80℃下提取6h,固液比为1∶8,加入0.2g/L的亚硫酸钠作为抗氧化剂。采用高效液相色谱法测定,色谱柱为C18ODS(4.6mm×150mm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(35∶65∶0.9,v/v),流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为322nm。上述条件下,阿魏酸在1.0～5.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.99928。该方法相对标准偏差在0.98%以内,平均回收率为99.7%。