氰乙基淀粉制备及其纸张表面施胶性能

以木薯淀粉为原料,制备了取代度分别为0.016、0.039和0.116的氰乙基淀粉,采用IR表征了氰乙基淀粉的结构,并通过实验比较了氰乙基淀粉和氧化(木薯)淀粉的表面施胶性能,利用SEM观察了施胶纸张的表面情况。结果表明,氰乙基淀粉对纸张进行表面施胶时,不仅能提高纸张的表面强度和各项物理指标,而且具有用量少、成本低等特点,是一种高效的纸张表面施胶剂。     

羟乙基籼米淀粉的制备及结构特征

使用籼米淀粉作为原材料,采用溶媒法结合超声波处理原淀粉以氯乙醇作为醚化剂制备羟乙基籼米淀粉。通过单因素实验优化合成条件,并用FTIR、XRD、SEM和TG-DSC对产品进行结构特征分析。结果表明,在籼米淀粉10.0 g,蒸馏水30 mL时,优化合成的条件如下:温度50℃,氢氧化钠2.4 g,无水乙醇50mL,氯乙醇4 g,反应时间8 h。X射线衍射和扫描电镜分析表明籼米淀粉的醚化反应主要发生在非结晶区,醚化作用没有改变淀粉结晶区的晶型;籼米淀粉经过超声波处理和醚化后,其晶型结构与颗粒形貌均受到破坏。对比原淀粉和羟乙基籼米淀粉的红外光谱说明籼米淀粉确实发生了羟乙基化。热稳定性分析证明籼米淀粉经过羟乙基化后,其水分蒸发温度和融熔温度均降低。超声波处理有助于羟乙基淀粉的合成及破坏原淀粉的晶型结构。     

相转移催化合成羧甲基-羟乙基淀粉及工艺优化

羧甲基淀粉和羟乙基淀粉作为两种重要的变性淀粉,由于其合成条件苛刻和稳定性差等缺点限制了其应用.以甲醇为溶剂,筛选出四正丁基溴化铵(TBAB)作为相转移催化剂(PTC)对淀粉进行羟乙基化,合成了高取代度的羟乙基淀粉,并采用氯乙酸对其进行醚化,合成了羧甲基-羟乙基淀粉,既降低了传统合成方法的危险性,又克服了羧甲基淀粉的不稳定性.通过单因素分析对合成工艺进行了优化,优化条件为:淀粉25 g,催化剂0.75 g,2-氯乙醇10.0 g,NaOH 8.0 g,氯乙酸10.5 g,溶剂含水量为9 mL,羟乙基化反应时间为6h.试验证明,相转移催化法制得的产品取代度高,稳定性好.     

碱催化干法制备阳离子淀粉的研究

本实验以N-(2，3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子化试剂，在碱催化剂存在的条件下，干法制备了季铵型阳离子淀粉。实验研究了GTA与淀粉用量之比、GTA与NaOH用量之比、反应温度、反应时间以及反应体系中水的质量分数等诸因素对取代度和反应效率的影响，最后用正交法确定了最佳工艺参数，结果表明：当使用1．87gGTA、1gNaOH、在温度80℃和反应时间2h条件下取代度可达到0．038。     

非水相酶法催化长链脂肪酸淀粉酯反应研究进展

长链脂肪酸淀粉酯作为改性淀粉的一种重要类型具有广泛的应用前景。酶作为生物催化剂在非水相中可对淀粉和长链脂肪酸进行酯化,该反应具有底物选择性高、产物专一性强、条件温和、产物可生物降解等优点。本文从酶催化合成反应的机理、酶法催化长链脂肪酸淀粉酯的制备方法、取代度的测定方面进行综述。     

丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉增干强剂的制备及其对纸张的增强作用

碱性介质中,以木薯淀粉和丙烯腈为原料,制备了氰乙基淀粉,并以氰乙基淀粉为基础制备了丙烯酰胺接枝氰乙基淀粉反应性增干强剂,讨论了合成条件,并优化了合成工艺。实验结果表明：当m（丙烯腈）/m（淀粉）=0.3,w（DMC）=15%,w（AM）=50%,w（NAM）=3%,w（KPS）=0.6%,增干强剂用量在0.4%左右时,纸张环压强度和抗张强度分别提高37.8%和42.1%。     

氰乙基变性对淀粉浆料性能的影响

为了提高淀粉浆料的使用性能,以丙烯腈为醚化剂,通过改变丙烯腈对淀粉的投料比,制备了一系列具有不同取代度的氰乙基醚化淀粉。研究了氰乙基醚化变性方式及变性程度对纤维黏附性能和浆膜性能的影响。实验结果表明:淀粉氰乙基醚化变性能够改善淀粉对棉纤维的黏附性能,提高淀粉浆膜的断裂强度、断裂伸长率和耐屈曲次数,并能降低浆膜的磨耗;随着取代度的增加,氰乙基淀粉对棉纤维的黏附力先增大后减小,当取代度为0.047时,黏附力达到最大值;对涤纶纤维和涤/棉纤维而言,当取代度超过0.017时,黏附力随着取代度的增大而降低。     

马铃薯羧甲基淀粉制备工艺的研究

研究了以马铃薯淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉（CMS）。探讨了碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、氢氧化钠用量、氯乙酸用量及反应体系中的水分含量对马铃薯羧甲基淀粉取代度（DS）的影响,通过正交试验得出制备马铃薯羧甲基淀粉的最佳工艺条件。     

荔枝核淀粉磷酸酯制备工艺

以三聚磷酸钠为磷酸化试剂,在半干法反应条件下制备荔枝核淀粉磷酸酯,并考察pH值、反应时间、反应温度和酯化剂用量对所得产品取代度的影响。通过正交试验确定制备荔枝核淀粉磷酸酯的最佳条件为:反应时间1.5h,温度150℃,三聚磷酸钠用量为淀粉干重的6%,最终可得取代度为0.016 3的淀粉磷酸酯。     

无溶剂体系酶催化油酸淀粉酯的合成

以玉米淀粉和油酸为原料,研究了无溶剂体系下油酸淀粉酯的酶催化合成。主要考察了酶与淀粉的质量比、反应温度、底物比、时间等参数对油酸淀粉酯取代度的影响。采用气相色谱法进行取代度的测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳的工艺条件。在单因素试验的基础上进行正交试验,结果表明,最佳工艺条件为:酶的添加量为6%、温度70℃、底物质量比1∶7,在上述条件下反应12 h,取代度可达0.201。同时,使用紫外吸收光谱和FT-IR谱图对产物结构进行表征。     

半干法制备阳离子淀粉的工艺优化

以玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,在碱性条件下,采用半干法制备低取代度阳离子淀粉。采用Box-Behnken中心组合响应面设计,对半干法工艺进行优化,并分析反应温度、反应时间、碱的用量、体系含水量对阳离子淀粉取代度的影响。结果表明:回归方程能较好地预测取代度随工艺条件变化的规律,半干法制备低取代度阳离子淀粉工艺条件为:反应温度64.40℃,反应时间6.58 h,NaOH与醚化剂摩尔比2.12,体系含水量25.28%,在此条件下制得的阳离子淀粉取代度为0.051 9。     

阳离子糯玉米淀粉制备工艺

以特种糯玉米淀粉为原料,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵为阳离子化试剂,制备糯玉米阳离子变性淀粉,根据单因素的实验,选择N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵用量、氢氧化钠用量、加水量,反应温度、反应时间,五因素三水平正交实验设计,实验结果表明,糯玉米阳离子变性淀粉的最佳制备条件是:N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵用量为1mL,氢氧化钠用量为0.29g,加水量为5mL,反应温度为90℃,反应时间为3.23h;同时,本研究对样品进行了取代度分析。     

植酸淀粉酯的制备工艺研究

以植酸钠为改性剂，对马铃薯淀粉进行了酯化改性。以植酸钠的取代度为指标，确定了植酸淀粉酯制备的最佳条件为：植酸钠用量2％，pH7，淀粉乳浓度30％，反应时间5．5h，反应温度50±5℃。     

干混法制备阳离子淀粉工艺方法研究

用醚化剂GTA与玉米淀粉在不加碱或只加催化量碱的情况下,进行反应以制备低取代度阳离子淀粉,研究了反应温度、反应时间、体系pH值、体系含水量、GTA用量对取代度、反应效率的影响.在不加碱的情况下,当淀粉的用量9.6g,GTA的用量0.4g,反应时间3h,温度控制在50℃,制得低取代度阳离子淀粉.所得的产物的取代度为0.037 9,反应效率为85.2%.其他条件不变,体系中加入2.5 mL pH值为9的水溶液,所得的阳离子淀粉的取代度为0.038 7,反应效率为86.8%.     

木薯羟丙基淀粉制备工艺的研究

以木薯淀粉为原料,环氧丙烷为醚化剂,硫酸钠为淀粉膨胀抑制剂,采用湿法工艺制备木薯羟丙基淀粉,以产品摩尔取代度(MS)为评价指标,通过单因素试验分别探讨了环氧丙烷用量、硫酸钠用量、反应pH值、反应温度、反应时间等对羟丙基醚化反应的影响,在此基础上应用正交试验确定了木薯羟丙基淀粉制备的最佳工艺条件。试验结果显示:(1)随环氧丙烷用量的增大,取代度逐渐升高,反应效率逐渐降低;(2)适当提高反应pH和反应温度有利于取代度的提高,但反应pH值超过11.5和反应温度超过45℃,会导致淀粉的局部糊化,不利于醚化反应的进程。制备木薯羟丙基淀粉的最佳工艺条件为:淀粉乳浓度40%,环氧丙烷添加量10%(对干基),硫酸钠添加量12%(对干基),反应pH值11.5,反应温度40℃,反应时间22 h。所得木薯羟丙基淀粉的取代度为0.143。     

微波辐射对玉米淀粉羧乙基化的研究

实验采用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以玉米淀粉为原料,并且以丙烯氰为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对玉米淀粉羧乙基化的影响.通过正交实验确定最佳工艺条件:淀粉4.0g,丙烯腈2.7g,氢氧化钠3.0g,乙醇溶液体积为35mL,微波辐射功率95W,辐射时间4min,最高温度50℃.在此条件下可以快速有效获得较高取代度的羧乙基玉米淀粉.产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致.     

羧甲基淀粉干法制备工艺

采用干法制备了羧甲基淀粉 ,研究了各反应因素对羧甲基淀粉取代度和CH2 ClCOOH反应效率的影响 ,并以取代度为指标 ,利用二次通用旋转试验建立了相应的回归方程 ,确定了其最佳工艺参数为 :NaOH与CH2 ClCOOH摩尔比为 3 2 ,反应体系水的质量分数为 2 0 % ,反应温度为 6 6℃ ,反应时间为 3 7h。当CH2 ClCOOH与淀粉摩尔比为 0 4时 ,取代度可达 0 35。     

醋酸淀粉的制备

以冰醋酸和醋酸酐为混合酸,对甲苯横酸为催化剂制备醋酸淀粉。对产物进行了红外分析,并研究了特性黏度与取代度的关系。     

水相体系十二烯基琥珀酸淀粉钠的制备研究

在碱性条件下 ,十二烯基琥珀酸酐于水相体系中与淀粉反应可得到低取代度的淀粉二羧酸半酯。经研究得出反应效率最佳的条件为 :pH值 8 5～ 9 0、温度 33℃、反应时间 12h、淀粉乳浓度 33 3%     

高取代度羧甲基玉米淀粉制备工艺的研究

以玉米淀粉为原料,乙醇为溶剂,氯乙酸为醚化剂,研究高取代度羧甲基淀粉的制备工艺。还比较了不同淀粉、醚化剂的种类以及Na OH状态对取代度的影响。结果表明,最佳工艺为:二次加碱法,95%（质量分数）的乙醇作溶剂,淀粉乳浓度为25%,氯乙酸用量为115 g,Na OH用量为2.25（摩尔比,碱∶酸）,碱化温度为40℃,碱化时间为10 h,碱化Na OH用量为1（摩尔比,碱∶酸）,醚化温度为40℃,醚化时间为10 h,醚化阶段用14 g Na₂CO₃代替部分Na OH。一步法制备了取代度（DS）=1.21,反应效率（RE）=61.38%的羧甲基淀粉（CMS）,非晶颗粒态淀粉的取代度比原淀粉略高,四种淀粉制备CMS取代度从高到低依次为马铃薯淀粉、木薯淀粉、蜡质玉米淀粉、玉米淀粉,氯乙酸作醚化剂时取代度远高于氯乙酸钠,固体碱制备CMS的取代度比液体碱高。