电感耦合等离子体质谱法测定石脑油中痕量元素

对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明：用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%～110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。     

石油地质样品全二维色谱与传统色谱技术地化分析比较

利用全二维色谱与传统色谱分析技术对石油地质样品进行了地球化学分析比较研究,结果表明,原油直接进样轻烃参数与类异戊二烯烃等参数、样品饱和烃组分和芳烃组分进样2种色谱技术获得的地化分析结果具有可比性;但全二维色谱分析发现原油样品直接进样与芳烃组分进样2种色谱技术获得的部分芳烃物质如萘系及三芴化合物分析结果有明显差异,原油直接进样二甲基萘在萘系化合物中具主导地位,氧芴含量明显要高。这说明样品族组分分离前处理过程改变了样品芳烃组分的原始面貌,原有反映有机质沉积环境的三芴系列化合物关系图版已不能适用于原油直接进样全二维色谱分析结果。由于原油直接进样分析不存在前处理过程,原油全二维直接进样分析结果更为真实。     

乳化液直接进样ICP-MS法测定润滑油中的金属含量

建立了乳化液直接进样ICP-MS法测定润滑油中多种金属元素含量的分析方法。将样品经过TritonX-100乳化后引入到等离子体中,通过优化实验条件确定ICP-MS仪器的最佳操作参数,采取加内标方式消除基体效应。该方法使用廉价的无机金属标准溶液,简单快速,精密度和准确度较高,加标回收率在90%~110%,相对标准偏差小于7.0%。用该方法测定润滑油样品与用有机样品直接进样方法的结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化金属钝化剂活性组分含量

以无机和有机两种进样方式,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定催化裂化金属钝化剂试样中活性组分Sb,Bi,B,Mg,Al,La,Ce,Sn的含量。优化了各元素在两种进样方式上分析谱线、射频功率、雾化器流量等分析条件,确定了消解试样时消解酸的种类和用量及有机溶剂稀释试样时稀释剂的种类,考察了方法的准确性。实验结果表明,采用电感耦合等离子体发射光谱法可以测定催化裂化金属钝化剂试样中活性组分Sb,Bi,B,Mg,Al,La,Ce,Sn的含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999,相对标准偏差小于5%,加标回收率为92%～107%,可以满足分析测试要求。     

浆态床渣油加氢物料中钼含量的测定方法研究

采用干灰化的样品预处理方法,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立浆态床渣油加氢物料中钼(有机钼和无机钼)含量测定的分析方法。考察样品前处理过程中的灰化温度、灰化时间和酸处理条件等对钼含量测定的影响。结果表明,当灰化温度为430～480℃、灰化时间不小于10 h、溶解灰分的酸为盐酸或硝酸时,可准确测定浆态床渣油加氢物料中的钼(有机钼和无机钼)含量。该方法的相对标准偏差不大于1%,加标回收率为97%～102%。满足元素分析的一般要求。与国家标准GB/T 37160—2019方法相比,该方法降低了灰化温度,减少了酸用量,钼含量测定结果更准确。     

ICP-OES内标法测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌含量

建立了以微波消解为前处理方法,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌等重金属的含量。利用钪(Sc)元素作为内标物质,用来校正仪器的漂移和基体的差异,以7.0mL浓硝酸和1.0mL30%的过氧化氢溶解塑料样品,该方法样品用量少,消解完全,适用于塑料中有害元素的快速测定。     

重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定重质馏分油、渣油及原油中痕量金属铝、钙、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒和锌的方法,采用干法灰化和酸消解法对重质馏分油、渣油及原油进行试样前处理,优化了实验条件,确定了方法的检出限和精密度,通过不同检测方法对比实验和加标回收实验考察了方法的准确性。实验结果表明,所建立方法的最低检测浓度为0.40 mg/kg,各待测元素的加标回收率均在90%~110%之间,为重质馏分油、渣油及原油中金属元素的检测提供了一种快速、准确、可靠的方法。     

变性燃料乙醇中钠元素的测定方法

建立了变性乙醇中钠元素的测定方法。采用原子吸收分光光度法,样品直接进样的方式进行测定,依据标准曲线可直接测定变性燃料乙醇中的钠含量。通过研究筛选原子吸收光谱仪的工作条件,使该仪器适于分析有机相样品。方法的标准曲线相关系数不小于0.999,加标回收率大于93.0%,标准偏差为0.18%~0.51%。方法适用于测定变性燃料乙醇中的钠含量。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定煤基油品中的Ni、Fe、V元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定煤基油品中的Ni、Fe、V元素,对比分析了灰化法和微波消解法的前处理方法,并优化了实验条件,建立了各元素的标准曲线,相关系数均在0.9995以上,加标回收率为98.8％ ～104.0％,相对标准偏差均小于2％(n=6).     

使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢

采用直接进样,研究了气相色谱(GC)的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱(ICPMS)的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法。结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7%,加标回收率为94%~106%,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析。     

微波消解原子吸收光谱法测定催化裂化原料油中铁、铜、镍、钒

采用微波消解技术处理催化裂化原料油,制备水相样品溶液,用原子吸收光谱法测定样品中的铁、铜、镍、钒。试验采用加镧抑制剂的方法消除了测定过程中共存元素的干扰。各元素的回收率均在96%～105%之间,相对标准偏差均小于5%。     

用ICP-MS测定乙烯聚合催化剂中镁、铝和钛元素含量

在美国Agilent公司制造的7500 CX型电感耦合等离子体质谱仪上,以硝酸为消解试剂,采用外标曲线结合内标校正法,建立了用于测定乙烯聚合Ti-Mg-Al催化剂的Mg,Al,Ti元素质量分数的定量分析法。结果表明,该方法可以同时测定催化剂中Mg,Al,Ti的元素质量分数。所测定的各元素计数值的长周期稳定性、试样的稀释重复性及试样分析的重复性均很好,三者相对标准偏差分别低于3.0%,5.0%(综合值),4.0%。各元素的加标回收率为96%~101%。     

微波等离子体原子发射光谱分析原油中的微量金属元素

研究建立了原油中微量金属元素低成本高通量测定的分析方法。原油样品经HNO₃+H₂O₂密闭压力消解后,直接采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定其中的12种微量金属元素Cu、Fe、Zn、Pb、Ni、K、Mn、Ba、Cr、V、Mg、Al。通过选择待测元素的分析波长,并结合快速线性干扰校正(FLIC)技术校正了光谱干扰,选择Y和Lu为内标元素校正了基体效应,稳定了分析信号。采用标准参考物质NIST-SRM 1084a(润滑油中的磨损元素)评价了分析方法的准确性。结果表明:所有分析元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9995);该方法的检出限(MDL)为0.04~1.15 μg/g,NIST SRM 1084a的测定值与认定值基本一致,验证了所建立的方法准确可靠,使用N₂为等离子体气体的MP-AES显著降低了分析成本。该方法为原油中多种微量金属元素的高通量分析提供了新策略。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

柴油抗磨剂中杂质元素含量的测定

探讨了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对柴油抗磨剂中Na、K、Mg等9种元素含量的测定。采用煤油直接稀释进样的方法,确定最佳的测量条件,得出各个元素的检出限。通过重复性试验和加标回收试验,考察了方法的精密度和准确度。结果表明：各杂质元素含量在0～8 mg/kg时有较好的线性,相关系数均在0.999 0以上;分析柴油抗磨剂中杂质元素含量的最佳氧气流量为0.03 L/min;此方法的相对标准偏差小于3%,回收率在95%～105%之间。     

原子吸收光谱法测定润滑油中铁、铜、镍、镁

采用干法灰化对润滑油样品进行处理,制备润滑油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对润滑油样品中的铁、铜、镍、镁进行测定,并对测定过程中共存元素的干扰进行研究。结果表明,硅元素在一定浓度范围内,对同浓度的铁、镁存在不同程度的干扰,采用加镧抑制剂的方法可消除干扰。精密度和准确度对比试验结果表明,相对标准偏差均小于5%,各元素的回收率均在96%~105%之间。     

ICP-AES法测定加氢催化剂中钯含量

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定加氧催化剂中钯含量的方法。考虑到催化剂中主要成分为氧化铝，研究了试样的溶解、酸度对钯测定的影响。采用基体匹配法消除干扰，确定了仪器工作条件．并对其方法的精密度、准确性进行了考察。结果表明，在此条件下测定的数据具有良好的精密度。相对标准偏差为1．52％，回收率在98％以上。     

利用原子荧光法测定土壤中汞、砷元素样品前处理方法的研究

对土壤样品的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤样品中汞、砷两种元素的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,AFS断续流动系统进样,运用2002a型原子荧光光度计进行测定,得到了令人满意的效果。     

坩埚灰化-ICP-AES法测定管输原油中金属元素含量

以坩埚灰化法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪,建立了管输原油中钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰14种金属元素含量的测定方法。对样品处理坩埚进行筛选,对灰化温度和时间进行考察,并对所建方法的检出限、精密度与加标回收率进行测定。结果表明,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化时间为3 h、灰化温度为550 ℃;采用ICP-AES 法测定管输原油中金属元素含量时,各元素检出限在0.000 6?0.137 1 mg/L之间,除镉元素外（相对标准偏差为28.75%）,其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于7.0%,加标回收率在91%?115%之间。