熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73℃恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3℃/h降温10 h;结晶终温43℃,恒温20 min;然后以3℃/h升温10 h,发汗终温70℃;恒温20 min,最后快速升温至78℃,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。     

异噁草酮的合成研究

以氯代特戊酰氯、盐酸羟胺和邻氯苄氯为主要原料,经酰化反应、成环反应、缩合反应得到粗品异噁草酮,再经氯化氢气体处理和异丙醇/石油醚重结晶,制备得到高品质异噁草酮原药,含量超过98.0%。此方法具有工艺条件温和、易操作、含量高等优点,适合大规模工业化生产。     

由硼砂矿制备硼砂的工艺研究

采用水浸-冷结晶工艺由天然硼砂矿制取硼砂产品,研究了浸出温度、液固比、浸出时间、结晶温度和结晶时间等因素对浸出和结晶的影响。最优工艺条件：浸出温度为60 ℃,液固体积质量比为2 mL/g,浸出时间为30 min;结晶温度为0～10 ℃,结晶时间为6 h。在最优条件下,硼浸出率大于98%,硼砂结晶率接近94%,硼回收率约92%。制得的硼砂产品杂质含量低,纯度高,产品质量达到GB/T 537-2009《工业十水合四硼酸二钠》一等品指标要求。     

高纯度异噁草酮原药的制备

以3-氯-2，2-二甲基丙酰氯为原料，经酰化、环合、缩合制得异噁草酮，总收率达到70％以上。采用氯化氢和冷却结晶的方法，使异噁草酮原药的纯度达到95％以上。     

硫酸铜重结晶探究

本文针对市售五水硫酸铜产品存在杂质超标,颗粒细小,外观差等问题,采用重结晶的方法,研究了搅拌速率,冷却降温时间对五水硫酸铜产品杂质和晶体大小的影响。研究表明:当结晶搅拌速率在300 r/min,通过阶梯式降温,保持温度在85~50℃缓慢降温2.5 h,50~30℃降温时间2.5 h,总降温时间5 h时,得到的五水硫酸铜杂质较少,Ca、Fe、Zn的去除率分别高达97.9%、75.59%、97.44%,晶体较大,35目筛上物比例达90%以上。     

牛磺酸合成工艺的改进

乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分, 用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反应的原料, 在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应, 得到的优化条件为:反应温度为98℃, 反应时间为12 h, 物料配比(n_亚硫酸铵:n_酯)为1.65, 分4批加料, 2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43%。对磺化反应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐(NH₄)₂SO₄, 滤出沉淀物硫酸盐后稍微加热母液, 生成的NH₃·H₂O分解放出的氨气用于磺化反应过程, 此过程的除盐率达到98%以上。采用溶剂结晶法对含有牛磺酸、未反应完的2-氨基乙醇硫酸酯和不到2%的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响, 并用软件对实验结果进行回归分析, 得到溶剂结晶较优的工艺条件为:结晶温度为13.9℃, 结晶时间为1 h, 搅拌速率为低速搅拌(350～450 r·min^-1), 降温速率为0.5℃·min^-1 。在此条件下, 牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%, 纯度接近100%。     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成工艺研究

以异丁醛和甲醛为原料,三乙胺为催化剂,羟醛缩合法合成了2,2-二甲基-3-羟基丙醛。考察了物料比、加料方式、反应温度和反应时间对反应结果的影响,同时考察了产品的分离精制工艺。在物料比n(异丁醛)∶n(甲醛)∶n(三乙胺)为1∶1.1∶0.02、反应温度61～65℃的优化反应条件下,反应4～5h,所得产品经水洗、减压、蒸馏和结晶后,2,2-二甲基-3-羟基丙醛收率达到95%,纯度为99%以上。     

70％异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油中有效成分含量测定

采用气相色谱法建立了70％异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油含量测定方法.方法 验证结果表明,该方法能够快速准确同时测定样品中有效成分异丙甲草胺、异噁草松、2,4-滴异辛酯的含量,符合对其进行质量控制的要求.     

噁草酮及其混剂对花生田杂草防效及对花生安全性评价

为明确250 g/L噁草酮EC及其混剂在防除花生田杂草中的应用前景,本研究利用田间小区药效试验评价了250 g/L噁草酮EC及其混剂对花生田杂草的防效及对花生的安全性。试验结果表明,250 g/L噁草酮EC单独施用时,田间施用有效剂量为450 g/hm²时防效较好,药后30 d总草株防效及鲜重防效分别为79.7%和83.2%,与900 g/L乙草胺EC总草株防效和总草鲜重防效相近。混配施用时,250 g/L噁草酮EC 450 g/hm²与960 g/L精异丙甲草胺EC 720 g/hm²混用的防效最佳,药后30 d总草株防效和总草鲜重防效分别为83.3%和87.1%,与240 g/L乙氧氟草醚EC 180 g/hm2+960 g/L精异丙甲草胺EC 720 g/hm²总草株防效和总草鲜重防效相当,且增产率达27.3%。因此,250 g/L噁草酮EC262.5～450 g/hm²与960 g/L精异丙甲草胺EC 720 g/hm²混用可用于花生田杂草防除,杂...     

低温控温结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的工艺

采用全结晶工艺对原料桉叶油[w(cineole)=63.24%]进行分离提纯,在无晶种添加下,降温速率4℃/h、结晶终温-30℃、发汗速率5℃/h、发汗终温-19℃时,可将原料油提纯至77.52%。添加晶种后,可有效提高操作温度,缩小结晶温度的操作范围,提高产品的纯度,在降温速率4℃/h、结晶终温-25℃、发汗速率4℃/h、发汗终温-6℃的操作条件下,将原料油提纯至89.63%。实验得到了低温控温添加晶种结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的适宜工艺流程和操作参数,该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

合成龙脑制备片状冰片的结晶工艺研究

为解决传统合成龙脑结晶工艺效率低、周期长、产品成片率过低等缺陷,以120~#汽油作为结晶溶剂,考察投料配比(溶剂与合成龙脑质量比)、结晶温度、长晶空间、结晶时间对合成龙脑制备片状冰片的影响。结果表明:采用梯度降温、提高投料配比、拓展长晶空间及控制超溶解度点前后的降温速率等方法能有效促进晶体片状的形成。实验在结晶瓶中设置隔板,以投料比为1.6,结晶按饱和温度62.5℃至45℃速率0.5℃/h;45℃至35℃速率2℃/h;35℃至25℃速率3℃/h进行梯度降温,结晶时间6 d,所得冰片大小合适,成片率达100%,片状收率74.66%,产品经检测符合冰片质量标准(2010版中国药典)。改进的工艺对传统合成龙脑结晶产品的升级具有启示意义。     

克拉维酸钾一步结晶工艺优化

克拉维酸钾是临床上应用最为广泛的β-内酰胺酶抑制剂。基于对工业生产中两步结晶法存在问题的分析,研究提出了克拉维酸与成盐剂异辛酸钾一步反应结晶的新工艺,考察了结晶过程中搅拌速率、温度等因素对产品质量和收率的影响。优化的操作条件为:异辛酸钾浓度0.56 mol?L~(-1),克拉维酸与异辛酸钾摩尔比1:1.2;异辛酸钾溶液流加速率4 mL?min~(-1);反应时搅拌速率280 r?min~(-1),温度15℃;养晶时搅拌速率180 r?min~(-1),降温方式以0.5℃?min~(-1)的降温速率从15℃降至10℃,保持30 min后再以同样的速率从10℃降至5℃,持续保持60 min。在此条件下获得的克拉维酸钾晶体纯度大于99%,收率大于73%,杂质含量符合《中国药典》2015年版要求。一步结晶收率与现有两步结晶相当,可以减少操作步骤,降低生产成本。     

双三羟甲基丙烷工业化制备研究

研究了从三羟甲基丙烷精馏重质残液中提供双三羟甲基丙烷的工业化方法,并对脱色、结晶和过滤等关键的操作单元进行了讨论,最佳工艺条件为:活性炭脱色,结晶温度-2～-1℃,搅拌速度(20～40)r/min,降温速率(10～15)℃/h.老化时间1 h,微孔过滤机过滤.在工业化装王上运行稳定,并得到了达到商品指标的合格产品.     

制备高品质磷石膏的湿法磷酸新工艺的开发

采用三级磷酸逆流萃取,然后加硫酸结晶的方法制备出高品质的磷酸和磷石膏。利用单因素实验法考察了温度、液固比、反应时间以及硫酸的用量对P₂O₅和各杂质萃取率的影响;通过实验确定最佳反应温度90℃,最佳反应时间2h,最佳液固比12:1,第三级硫酸的最佳用量为1.2%;萃取率达到98%以上;产品磷酸中的杂质CaO、Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO含量分别下降到0.29%、0.11%、0.24%、0.431%;制备出白色的磷石膏,所得石膏采用水热法制备出晶形好和长径比较大的晶须;此法能运用到其他低品位的矿,适应性强,能够实现经济附加值,有广阔的推广前景。     

医药、农药中间体甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响.得出最佳实验条件:胺酸摩尔比(1:0.5)、结晶反应温度20～30℃及升温速度3℃/h、结晶反应时间4天,产品含量98%以上,收率70%.     

山东先达农化拟于上交所上市

<正>据中国证监会信息披露,山东先达农化股份有限公司拟于上交所上市,本次公开发行股票不超过2,000万股,占公司发行后总股本的比例不低于25%,发行后总股本不超过8,000万股。据悉,本次IPO拟募集资金2.98亿元,其中1.33亿将投资于公司年产1,000吨90%烯草酮原药、1,500吨96%异噁草松原药项目,1.15亿将投资于公司年产9,000吨综合制剂车间及研发中心项     

内旋式移动床煤热解新工艺开发及试验

采用2t/d外热内旋式移动床热解试验装置,通过控制反应器物料热解区及粉尘沉降气室区的温度,研究了内旋式移动床工艺温度分布对13mm以下神木煤热解产物产率及性质的影响规律。结果表明：物料热解温度控制为650℃和700℃时,煤料均实现了较好热解,半焦挥发分V_daf降低至10.36%～11.95%;相同物料热解温度,提高粉尘沉降气室温度后,辐射传热作用增强,半焦和焦油产率降低,煤气产率升高;在物料热解温度700℃,粉尘沉降气室温度500℃时,焦油收率Tar_d最高,为7.44%;物料热解温度为650℃,焦油模拟蒸馏360℃以下馏分含量为63.3%～72.0%,物料热解温度700℃时为67.5%～72.2%;相同物料热解温度,提高粉尘沉降气室温度后,焦油中轻油组分减少,洗油和沥青质含量增加,煤气中氢气含量增加;粉尘沉降气室温度达到550℃时,挥发物二次反应作用明显强于450℃和500℃;各工艺条件下,焦油中喹啉不溶物含量均低于1%,最低为0.51%。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈的合成

以异噁唑与硫酸二乙酯为原料,在碱性条件下一锅法合成了标题混合物。探讨了原料摩尔比、异噁唑溶液的组成、反应温度和提纯方式对收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(异噁唑)∶n(硫酸二乙酯)∶n(NaOH)=1.285∶3.1∶3.1,其中原料异噁唑混合物中各组分含量为异噁唑、乙醇和水为15%∶71%∶14%。反应温度30℃,产品总收率91.6%。产物结构经1 H NMR表征。