铝源对碳热还原氮化法制备AIN粉末的合成工艺及粉末性能的影响

本文从比较不同铝对碳热还原氮化法制备ALN粉末的影响入手，用溶胶－凝胶法制得了一种铝碳良好结合、均匀、无（或弱）团聚的混合凝胶细粉（文中简称“均质混料”）；进而合成了纯度达98％的超细AIN粉末。文中着重分析了均质混料对降低合成条件、提高粉末性能的作用机制；探讨了影响合成过程的诸因素；认为：使用均质混料是改进碳热还原氮化工艺的有效途径。     

铝源对碳热还原氮化法制备AIN粉末的影响

本文用无机铝盐借助溶胶-凝胶工艺和表面活性剂的作用制得了一种铝碳良好结合、均匀、无(或弱)团聚的混合凝胶细粉(文中简称“均质混料”),以此为原料氮化合成了纯度达98%的超细AIN粉末,文中着重分析了使用这种均质混料能降低合成条件、提高粉末性能的热力学机制,探讨了影响合成过程的诸因素,最后得出结论认为:铝凝胶均质混料的制备和使用是改进成热还原氮化工艺的最有效途径。     

氮化铝粉末的制备及扩大实验研究

主要进行了碳热还原法制备氮化铝粉末扩大实验研究。研究了不同的铝源、碳源、氮化温度、保温时间、添加剂对合成氮化铝粉末的影响,并采用XRD、SEM、化学物理分析等手段对中试实验制备的氮化铝粉末进行分析。研究结果表明,采用经砂磨处理的铝源B（α-Al₂O₃）和3^#碳源（乙炔黑）为原料,有助于碳热还原反应;采用添加剂C可以降低反应活化能,提高氮化率;造粒工艺有助于扩大实验的碳热还原反应。     

高岭土碳热还原—氮化法制备β—Sialon粉末的研究

以贵州高岭土及炭黑为原料,用碳热还原—氮化法合成了β-Sialon粉末,研究了混料配比,反应温度和保温时间等工艺参数对反应产物组成的影响,反应物系的物相转变过程,β-Sialon形成的机理。     

TiN粉末的制备方法

简要介绍了TiN的性能及主要用途,分析和阐述了TiN粉末制备的研究现状及发展趋势,重点讨论了碳热还原氮化合成TiN粉末存在的问题和前景。     

溶胶—凝胶法制备SiC—AlN复合超细粉末的研究

用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５５０－１６５０℃，５０ｍｉｎ下制得平均粒径为０．２μｍ左右的ＳｉＣ－ＡｌＮ复合超细粉末，粉末烧结性能良好，在较低合成温度下（１５５０－１６００℃），粉末中出现晶须。本研究还探讨了粉末氮化合成条件对粉末颗粒及物相的影响。     

尿素对前驱物及氮化铝粉末粒度形貌的影响

以硝酸铝 [Al(NO3) 3·9H2 O]、葡萄糖 [C6 H1 2 O6 ·H2 O]为原料 ,利用碳热还原法制备氮化铝粉末 ,研究了尿素对前驱物及其氮化反应产物的组成和显微形貌的影响。研究发现 :尿素不仅可以影响前驱物的组成和显微形貌 ,还对氮化反应产物的显微形貌有重要影响。在溶液里添加尿素后 ,它与硝酸铝发生了低温燃烧合成反应 ,生成了比表面积高的泡沫状前驱物 ,该过程中碳燃烧损失较大。在没有添加尿素的溶液中 ,没有燃烧反应发生 ,碳的损失小 ,生成的前驱物团聚现象严重 ,比表面积低。两种前驱物的氮化反应产物保留了各自前驱物的形貌特征 ,对于不添加尿素合成的前驱物 ,在其氮化反应后所生成的氮化铝粉末板结严重 ;而添加尿素合成的前驱物的氮化反应产物是由球形颗粒组成的软团聚体。利用XRD ,SEM等分析方法对粉末进行了表征     

溶胶－凝胶法制备SiC－AIN复合超细粉末的研究

用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５５０～１６５０℃，５０ｍｉｎ下制得平均粒径为０．２μｍ左右的ＳｉＣ－ＡＩＮ复合超细粉末，粉末烧结性能良好；在较低合成温度下（１５５０～１６００℃），粉末中出现晶须。本研究还探讨了粉末氨化合成条件对粉末颗粒及物相的影响。     

碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末

以物质的量比为1∶2.5的TiO_2粉和活性炭粉为原料,于N2气氛下采用碳热还原氮化法在不同的合成温度(分别为1500℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃,N2压力固定为0.1MPa)和N2压力(分别为0.05MPa、0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa,温度1700℃)下保温3h合成了碳氮化钛粉末。研究结果表明提高合成温度和降低N2压力有利于合成碳含量高的碳氮化钛粉末;在N2压力为0.1MPa的条件下,于1700℃保温3h热处理后,可以获得平均粒径为2μm的碳氮化钛粉末。     

高岭土的化学组成对碳热还原-氮化法合成β′-sialon粉末的影响

研究了以不同化学组成的高岭土为主要原料并采用碳热还原－氮化法合成的sialon粉末的相组成。结果表明：合成粉末的物相组成及β′-sialon的Z值与高岭土的m(SiO2)/m(Al2O3)比值密切相关。     

AlN陶瓷粉末的主要制备方法及展望

论述了国内外氮化铝陶瓷粉末的主要制备方法：铝粉直接氮化法、Al2O3碳热还原法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、自蔓延高温合成法和等离子化学合成法，分析了这几种制备方法的特点和研究进展，为氮化铝粉末的制备指明了方向。     

AlN陶瓷粉末的主要制备方法及展望

论述了国内外AlN陶瓷粉末的主要制备方法:铝粉直接氮化法、Al2O3碳热还原法、化学气相沉积法、溶胶—凝胶法、自蔓延高温合成法和等离子化学合成法,分析了这几种制备方法的特点和研究进展,为AlN粉末的制备指明了方向。     

AIN陶瓷粉末的主要制备方法及展望

论述了国内外AIN陶瓷粉末的主要制备方法：铝粉直接氮化法、Al2O3碳热还原法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、自蔓延高温合成法和等离子化学合成法，分析了这几种制备方法的特点和研究进展，为AIN粉末的制备指明了方向。     

氮化铝粉末制备方法研究进展

综述了AIN粉末制备方法的特点和研究进展,包括直接氮化法、碳热还原法、电弧熔炼法、气相反应法、等离子体法、裂解法、自蔓延高温合成法、高能球磨法和微波合成法。根据合成的原理及反应物的状态对这些方法进行了归类,重点论述了直接氮化法和碳热还原法的研究动态。     

溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成β-sialon超细粉

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS),硝酸铝,蔗糖等为原料,通过溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成了β-sialon超细粉.研究了铝碳摩尔比、温度、埋粉条件、晶种、添加剂等工艺条件对合成β-sialon超细粉的影响.结果表明:铝碳摩尔比显著影响β-sialon超细粉的合成,过量碳有利于形成β-sialon超细粉.1573～1623 K为最佳合成温度.埋粉不利于β-sialon超细粉的合成.晶种对β-sialon超细粉的合成没有显著影响,添加剂Fe2O3对反应有明显促进作用.用场发射扫描式电子显微镜观察产物的显微形貌,结果表明:合成β-sialon超细粉的粒度大约为100nm.     

工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响

利用失重和XRD分析研究了试样组成、合成温度、保温时间和N2分压等工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响.结果表明加入超过化学计量10%的碳,适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,都有利于β'-Sialon的形成.轻烧粘土对氮化反应影响不大;β'-Sialon形成过程的分析表明碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

TiO2 碳热还原氮化反应的热力学分析

通过热力学计算和分析,绘制了Ti-C-N-O系中氮化物、碳化物与氧化物稳定存在区域图(即优势区相图);讨论了碳热还原氮化法合成TiN和TiC粉末过程中的主要影响因素及最佳条件.     

葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

复合还原剂合成β-Sialon材料的研究

选用低品位的铝土矿(Al2O3含量为68wt％)利用复合还原剂碳/硅、碳/铝、铝/硅还原氮化合成β-Sialon.计算试样烧成后的质量变化率,利用检测仪器XRD、SEM、EDS,化学分析法,研究了三种复合还原剂还原氮化低品位铝土矿合成β-Sialon的反应过程、显微结构和相对含量.结果表明:利用三种复合还原剂还原氮化合成β-Sialon材料的机理、生成β-Sialon的相对含量、结晶形貌、生产成本均不同;反应基本结束的温度均为1500℃,生成z值为3左右β-Sialon;工业生产中利用碳/硅复合还原氮化低品位铝土矿合成β-Sialon材料较理想.     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0．5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。