对甲基苯甲酸溶解度的测定及关联

引　言对甲基苯甲酸 (ｐ -ｔｏｌｕｉｃａｃｉｄ)是一种重要的精细化工产品 ,广泛地用作合成医药、感光材料、农药、有机颜料等的中间体 .聚酯工业的迅猛发展 ,精制对苯二甲酸生产过程中产生了大量氧化残渣废料 ,对甲基苯甲酸是其中的一个主要组分 .出于对环境保护和对资源充分利用的目的 ,对氧化残渣进行分离回收的研究越来越受到人们的重视 .为了纯化对甲基苯甲酸 ,以及从对苯二甲酸生产过程中的氧化残渣分离提纯得到高纯度的对甲基苯甲酸 ,就要求有准确完整的溶解度数据 .然而 ,目前仅有70℃以下对甲基苯甲酸在水中的溶解度实验数据报道[…     

三聚氰胺溶解度的测定与关联

引　言三聚氰胺即蜜胺 ,又称氰尿酰胺 ,学名 2 ,4 ,6 三氨基 1,3,5 三嗪 ,是一种重要的化工中间体 ,广泛用于生产合成树脂、塑料、涂料等 ,作为合成树脂原料是当今世界生产量最大的一种杂环化合物 .目前 ,工业上生产三聚氰胺的主要方法是用水作为淬冷结晶分离剂的尿素法 .由于水解等原因 ,生产过程中会排放大量含三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的固体废渣[1] ,既污染环境 ,又浪费资源 ,亟待开发固体废渣分离回收技术 ,而三聚氰胺的溶解度是固体废渣分离回收溶剂开发的基础 .为此 ,本文精确测定了三聚氰胺在水、乙醇…     

对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮中溶解度的测定与关联

利用灵敏的激光监视装置,采用恒温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮二元混合溶剂中的溶解度.实验温度范围约为303～323 K,水-丙酮混合溶剂中水的变化范围为0%～100%.在纯丙酮和低含水量的混合溶剂中,对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度很低.混合溶剂含水9.09%以下时,溶解度随水含量增加略有降低.随着溶剂中水量的进一步增加,溶解度随之增大.在研究的温度范围内,溶质在纯水中的溶解度约为纯丙酮中的50～70倍.同一溶剂中,溶解度随温度升高而增大.用从Clausius-Clapeyron方程推导的理论模型关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好,平均相对误差1.73%.实验结果可应用于对羟基苯甘氨酸的提纯和优先结晶法拆分工艺.     

蒽的溶解度测定与关联

采用平衡法测定了303.45～353.55K蒽在DMF、苯、甲苯以及混合溶剂体系苯-DMF、甲苯-DMF、水-DMF中的溶解度,并分别用经验方程、理想溶液方程和λ-h方程对溶解度实验数据进行了关联,为开发新型溶析萃取结晶工艺制备精蒽提供了重要的相平衡数据。     

新戊二醇在溶剂中溶解度的测定及关联

用带激光监视系统的可控升温速率的溶解度测定装置,测定了温度范围为286.85~332.75K常压下新戊二醇在有机溶剂甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯,丙酮、苯、甲苯:异丁醇(3:1体积比)、甲苯:异丁醇(13:2体积比)、异丁醇中的固液相平衡数据。运用λh方程和Apelblat方程对所测物系的溶解度进行了关联,其结果表明溶解度方程在上述的研究温度范围和浓度范围内适用,且λh方程优于Apelblat方程。新戊二醇在溶剂中的溶解度的测定与关联为新戊二醇的工业生产、回收提纯以及理论研究提供了重要的固液相平衡数据。     

己二胺溶解度的测定及关联

采用激光监视技术测定了己二胺在甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇四种有机溶剂中的溶解度,实验结果表明己二胺在这四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加．其中己二胺在乙二醇中的溶解度最大。在乙醇中最小。并用简化方程对测定结果进行了关联,其溶解度预测值与实验值吻合良好。     

1，2-环己二醇溶解度的测定及关联

采用激光监视技术测定了1,2-环己二醇在乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙基酮、乙酰乙酸乙酯和水中的溶解度,并用UNIFAC模型进行了关联,其溶解度预测值与实测值吻合良好.     

黄藤素溶解度的测定与关联

在黄藤素的提取分离过程中,其在不同溶剂中的溶解度数据对其结晶纯化有重要的指导意义。本文以UV法测定了298.12-313．12K时黄藤素在纯水、甲醇、乙醇、三氯甲烷等不同溶剂中的溶解度数据,为黄藤素的结晶纯化提供了基础的热力学数据。试验结果表明,黄藤素在四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加。对试验结果采用Apelblat方程进行拟合,其溶解度关联值与试验值比较稳合。     

TNAZ溶解度的测定与关联

采用动态法激光检测技术测定了温度为293.15～323.15 K时TNAZ在氯仿、乙醇、乙腈三种溶剂中的溶解度。实验数据采用关联温度和溶解度的apellbat模型[1]、理想溶液模型[2]、多项式经验方程对溶解度数据进行了关联,结果表明上述回归方程均能很好的关联溶解度数据,所得结果可用于工程设计及应用。     

HMX溶解度的测定及关联

采用测定固体在液体中溶解度的实验装置,用静态平衡法测定20—90℃时,奥克托今（HMX）在二甲基亚砜、68％硝酸中的溶解度及20—55℃时在丙酮中的溶解度。采用数学方程对HMX的溶解度数据进行关联,拟合出了HMX溶解度的对数与绝对温度倒数的一元线性方程,可用于估算HMX在不同温度下的溶解度,平均相对误差均小于0．5％,为HMX在不同温度下重结晶提纯和细化提供参数依据。     

反式阿魏酸在溶剂中的溶解度

由微波辅助提取技术应用到从稻壳中提取阿魏酸的过程中,采用溶剂萃取法分离提纯反式-阿魏酸。本文研究了反式-阿魏酸在8种二元物系相平衡数据,采用激光监视技术测定了反式-阿魏酸在乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,甲醇,乙醇,二氯甲烷,三氯甲烷和水混合溶剂中的溶解度,并用简单模型进行了关联,其溶解度关联值与实测值吻合程度良好。     

反式-1，2-环己二醇在乙酸甲酯与水混合溶剂中的溶解度

采用激光监视技术测定了1，2-环己二醇在乙酸甲酯和水混合溶剂中的溶解度，并用UNIFAC模型进行了关联，其溶解度预测值与实测值吻合程度良好。     

Determination of mutual solubilities in aniline + n -hexane and furfural + cyclohexane systems by a laser light scattering technique

A newly developed laser light scattering technique was used for the determination of mutual solubilities in two liquid systems at moderate pressures. The solubility data and the upper critical solution temperatures are reported for the aniline + n-hexane and furfural + cyclohexane systems. The experimentally determined cloud points were satisfactorily correlated by the NRTL equation.     

氯化锂、氯化钠在NMP中溶解度的测定与关联

为了回收聚苯硫醚生产中的助剂氯化锂,对氯化锂、氯化钠在溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)中的溶解性能进行了研究.利用激光衍射辅助法在297.95～364.75 K温度范围内对氯化锂、氯化钠在NMP中的溶解度进行了测定,并用经验方程、λh方程、改进的NRTL方程对氯化锂在NMP中的溶解度数据进行关联.结果证明,改进的NRTL方程的拟合结果最好,平均相对偏差仅为0.41%,可适用于较高温度下氯化锂-NMP体系溶解度的数据估计.     

纳他霉素在水和甲醇中溶解度的测定与关联

平衡法测定了纳他霉素在纯水(278.2～341.2 K)、甲醇(278.2～313.2 K)和不同水-甲醇比例混合溶剂（278.2～308.2 K）中的溶解度。采用人工神经网络对纳他霉素在纯水和甲醇中的溶解度数据进行关联,效果令人满意。纳他霉素在不同水-甲醇比例混合溶剂中的溶解度随温度的升高而增加,随水比例的增加而减少。采用非线性最小二乘法将实验数据关联为λh方程的形式,取得较好的效果,其中,λ、h可表达为水-甲醇比例的函数,用于内插计算,精度满足工程需要。实验得到的溶解度数据和关联结果对纳他霉素结晶工艺的研究具有较大的指导意义。     

三氯蔗糖在混合溶剂中溶解度的测定与关联

采用折光率法测定了三氯蔗糖m(醇)∶m(水)=1∶1、m(乙醇)∶m(水)=1∶3、m(乙醇)∶m(水)=3∶1、m(乙醇)∶m(乙酸乙酯)=1∶1、m(异丙醇)∶m(水)=1∶1这5种混合溶剂中的溶解度。通过经验模型和Apelblat方程对所测实验数据进行了关联,取得了较好的关联效果,平均相对误差小于7.5%,且经验模型优于Apelblat方程。实验得到的溶解度数据和关联结果对三氯蔗糖结晶工艺的研究具有较大的指导意义。     

对羟基苯甘氨酸在水-丙酮-硫酸混合溶剂中的溶解度及介稳区

分别采用恒温溶解法和变温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸在水-丙酮-硫酸混合溶剂中的溶解度曲线和超溶解度曲线,利用激光监视装置检测测定系统中晶体的消失和产生,实验温度范围约为303~323K。随着混合溶剂中水的增加,溶解度略有增加;酸度增加,溶解度有较大幅度的增加。用经验方程二次多项式关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好。测得的超溶解度曲线与溶解度曲线基本平行,介稳区宽度以最大过冷度表示约为1.5~2.4K,温度升高时介稳区宽度略有减少。溶剂中水含量或硫酸含量增加将使介稳区宽度变小;降低搅拌速度使介稳区明显变宽。实验结果可应用于优先结晶法拆分对羟基苯甘氨酸。