N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺的合成新工艺

研究了氨基酚、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺在常压下合成N - (1,3-二甲基丁基 ) -N′ -苯基对苯二胺的新方法。避免了在高压下操作、利用精细化工中间体为原料 ,从相对较小的分子出发 ,分 3步完成。第一步由对氨基酚与甲基异丁基酮在 133℃下进行缩合反应 ,生成对 - 1,3-二甲基丁基亚氨基苯酚 ;第二步将第一步反应的产物对 - 1,3-二甲基丁基亚氨基苯酚与甲酸在 10 8℃下进行加氢反应 ,生成N - (1,3,-二甲基丁基 )对氨基酚 ;第三步是将产物N - (1,3-二甲基丁基 )对氨基酚在新型催化剂作用下与苯胺在 12 0℃反应生成N - (1,3-二甲基丁基 ) -N′ -苯基对苯二胺。收率达 91% ,新方法合成的产物 ,可使橡胶产品的焦烧时间明显延长 ,其结构测试表明与国外先进产品相符     

2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法,对2-(2,6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算,得到该分子的空间构型和电子结构的信息,据此推测出它的活性部位,并探讨其结构-活性关系.结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点.     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。     

N,N,N′,N′-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺的合成及表征

以对苯二胺和丙烯酸甲酯为原料,冰醋酸为溶剂,经迈克尔加成反应合成了一种高度对称的多枝状化合物:N,N,N′,N′-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺.产物的结构通过核磁(1H-NMR)、液相色谱-质谱(LC-MS)、红外(FT-IR)及元素分析等确定.探讨了反应条件对产率的影响,适宜的条件为:n(对苯二胺):n(丙烯酸甲酯)=(1:4.5)～(1:5.5),反应时间为100 h,溶剂为冰醋酸,反应温度为80℃,产率可达93.0％.     

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯--(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5).用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征.     

氯化钯/氯化铜催化氧化α-十四烯制备2-十四酮

在N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的水溶液中,以氯化钯(PdCl2)为催化剂,氯化铜(CuCl2)为助催化剂,催化α-十四烯选择性氧化合成2-十四酮,收率为93%.反应在氧气压力810.6 kPa下,85℃进行,反应时间6 h.催化剂重复使用4次对反应收率无显著影响.产品结构通过IR和1H-NMR进行了确定.     

4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2:1.0、缩合温度120 ℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)=1.0:1.1、环合温度160 ℃,环合时间4 h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%.     

5-(4′-N-邻苯二甲酰亚胺苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的合成及光谱性质研究

酰亚胺化合物在有机光化学反应和合成大环化合物中具有很高的应用价值.本文以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉与邻苯二甲酸酐反应,得到了一种新型的卟啉酰亚胺化合物,利用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等分析手段对合成产物进行了结构表征,确定了产物结构.     

BmNn和BmN-n团簇结构及其光电子能谱的研究

采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,在6-31G(d)水平上对BmNn(m n≤5)团簇及其阴离子的几何构型、电子结构和振动光谱等性质进行了理论研究.并在相同水平下计算了BmNn-(m n≤5)的垂直电离能和BmNn(m n≤5)的绝热电子亲和势.结果表明:BmNn(m n≤5)团簇的基态构型中,BN、B2N、B3N、B2N3和B3N2为线形结构,其余均为平面结构;BmNn-(m n≤5)团簇的基态构型中,BN3-、B2N3-、BN4-和B4N-为平面结构,其余均为线形结构.     

N,N'-二(2,3,4-三-O-乙酰基)葡萄糖二氨基二苯甲烷苷的合成

以D-葡萄糖和N,N'一-二氨基二苯甲烷为原料,在甲醇溶剂中合成N,N'一二葡萄糖二氨基二苯甲烷苷.该产物在吡啶溶剂中与乙酸酐反应,得到N,N'-二(2,3,4,6-四-O-乙酰基)葡萄糖二氨基二苯甲烷苷,然后在1%的碘-甲醇催化条件下,选择性的脱去C-6 (6')上的乙酰基,最终得到N,N'-二(2,3,4-三-O-乙酰基)葡萄糖二氨基二苯甲烷苷.该产物的合成方法未见有文献报道,所得各化合物的结构均由IR、1 HNMR等进行了分析表征.     

一种高压高可靠性开关电源控制芯片

为了增强电源系统的可靠性,提出一种高压高可靠性开关电源控制芯片,该芯片引入一种新型的故障保护电路,通过同时监测误差放大器（EA）输出和峰值电流信号来检测过流和短路等故障.当EA输出电压超过4.2 V或者峰值电压信号（由采样电阻得到）连续4个周期超过0.75 V时,保护电路会及时切断控制器,保护变换器免受损害,同时降低了电路损耗.芯片还集成了软启动、限流保护、过压欠压保护和脉宽调制/跳脉冲调制（PWM/PSM）模式切换电路,该芯片采用CSMC 0.5 μm 60 V BCD 工艺进行设计,已经成功流片.将该芯片应用于反激式转换器中,转换器可以将34～60 V的输入电压转化成5 V输出.测试表明：当故障发生时,控制芯片能够迅速切断控制器以保护整个转换器,而当故障消除后该控制器仍然可以自行重新启动;反激转换器最大输出电流为2.6 A,静态电流小于1 mA,最大效率为83.5%,线性调整率和负载调整率分别为0.02%/V和0.03%/A,具有良好的瞬态响应能力.     

一种高效、高增益比FlyBoost直流变换器

针对传统Boost与反激变换器在宽占空比条件下低效率的缺陷,提出一种高效率、高增益比FlyBoost组合变换器,详细分析了变换器的稳态工作原理。采用状态空间平均法,建立了变换器动态小信号模型并分析了漏感对组合变换器的影响,给出了小信号特征Matlab仿真波形。电路仿真结果证明了理论分析的正确性。     

纯棉高支高密府绸的无甲醛防皱整理

运用交联和沉积理论,以1,2,3,4-丁烷四羧酸BTCA为交联剂,并协同纳米弹性微粒的沉积作用,研究了纯棉高支高密府绸无甲醛防皱整理工艺.研究表明:BTCA用量在80～85 g/L、复合催化剂与BTCA用量比为(3.5～4.5)∶1时,整理织物的干湿回复角可达到250°～260°,DP达到3.5级,且对织物的白度基本无影响.     

一种新型高速精密机器人的弹性动力学研究

针对机器人机构的特点，将结构动力学中的固定界面子结构模态综合法与有限单元法相结合，进行了并联弹性连杆机器人机构的动力学分析，设计了一种新型两自由度高速精密平面并联机器人，通过数值仿真，计算出并联弹性连杆机器人机构的动态响应、固有频率及其对应的模态阻尼，并与实验样机的实测结果进行比较，表明了该方法的有效性。     

Preparation of gold nanorods of high quality and high aspect ratio

We report the synthesis of gold nanorods (NRs) by seed-mediated growth method. A small amount of different shapes such as triangles, hexagons and a large amount of rods are obtained by varying the proportion of seed to metal salt, adding NaOH to growth solution as well as using the seed solution of CTAB-capped agent. The gold nanorod (NR) formation yield is improved. Meanwhile, the growth mechanism of high yield gold NRs is discussed. The high quality single size NRs can be separated from polydisperse samples using surfactant-assisted nanorod self-assembly. The gold NRs synthesized were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and UV-vis spectroscopy.     

混杂纤维高性能混凝土高温性能试验

针对目前高性能混凝土的防火、防爆裂性能低,采用低熔点及高熔点纤维混杂的方法,对高性能混凝土这方面的性能进行改善,试验结果表明,混杂纤维混凝土高温性能优越,拓宽了高性能混凝土的应用范围,利于推广.     

高硅矿高碱度烧结特性的研究

研究了高硅矿高碱度的烧结特性,通过试验发现,精矿粉：原矿粉：球团返矿为７：１：２,碱度在２．０,配碳量ｗ（Ｃ）＝０．０３５时,烧结矿具有良好的性能指标,烧结料中加入的ｗ（ＦｅＯ,皮）＝０．０８时,可提高烧结矿的品位,改善烧结过程。     

一种新型高速精密机器人的弹性动力学研究

针对机器人机构的特点,将结构动力学中的固定界面子结构模态综合法与有限单元法相结合,进行了并联弹性连杆机器人机构的动力学分析,设计了一种新型两自由度高速精密平面并联机器人.通过数值仿真,计算出并联弹性连杆机器人机构的动态响应、固有频率及其对应的模态阻尼,并与实验样机的实测结果进行比较,表明了该方法的有效性.     

混杂纤维高性能混凝土高温性能试验

针对目前高性能混凝土的防火、防爆裂性能低,采用低熔点及高熔点纤维混杂的方法,对高性能混凝土这方面的性能进行改善,试验结果表明,混杂纤维混凝土高温性能优越,拓宽了高性能混凝土的应用范围,利于推广.     

高碳高硬度冷焊焊缝韧性改善

在含碳０．６５％～０．７％的冷焊焊缝中,利用Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ及ＲＥ进行变质处理,可以使大量颗粒状碳化物早期弥散析出,使大量Ｃ元素被稳定在第二相,造成基体的“贫碳”,在冷焊快速冷却条件下得到低碳马氏体基体,从而在保证高硬度、良好耐磨性的条件下使焊缝焊态韧性及抗裂性得以改善。