新型阻燃剂DDP的合成

以9，10－二氢－9－氧杂－10－磷杂菲－10－氧化物（简称DOP）为起始原料，用两种方法合成了新型阻燃剂[(6-氧－（6H）－二苯并－（c,e)(1,2)-氧磷杂己环－6－酮）甲基]-丁二酸（简称DDP），热失重分析表明该化合物具有较高的热稳定性。     

新型含磷阻燃剂DOPO的合成研究

以邻苯基苯酚（oPP）与三氯化磷（Pcb）为原料,以无水ZnCl2为催化剂,采用酯化、酰基化、水解反应连续进行的方法制得中间体HPPA,HPPA再经分子内脱水成环反应制得DOPO。通过核磁共振氢谱对其结构进行了表征。讨论了投料比、反应温度、水解方式等因素对DOPO产率的影响。结果表明,当PCI。与OPP摩尔比为1．2,反应温度为180℃,在甲苯中水解,DOPO的产率达90．1％。     

新型含磷阻燃剂DOPO-HQ的合成工艺研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对苯醌为原料,乙二醇乙醚为溶剂合成了新型含磷阻燃剂DOPO-HQ。考察了溶剂种类和用量、物料配比、反应温度和反应时间等对收率的影响,并通过红外光谱、核磁共振光谱等对该化合物结构进行了表征。结果表明,当n(DOPO)∶n(对苯醌)=1.05∶1,反应温度115℃,反应时间4 h,乙二醇乙醚作溶剂条件下,DOPO-HQ的收率为98%。     

新型阻燃剂TBT的合成

研究了新型阻燃剂５，６，７，８－四溴－１，２，３，４－四氢化萘（ＴＢＴ）的合成方法，并对工艺条件进行了研究。总收率可达５０．３％。     

新型含磷氮硫阻燃剂的合成及其在聚氨酯中的应用

以新戊二醇、三氯氧磷、硫氰酸钾和2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇为原料制得含磷氮硫三种阻燃元素的新型膨胀型阻燃剂(PNSIFR),并将其应用于热塑性聚氨酯(TPU)的阻燃改性。通过核磁氢谱(1H NRM)和红外(IR)对阻燃剂结构进行表征,采用TGA和氧指数(LOI)对PNSIFR的阻燃效果进行测试,结果表明,PNSIFR可促进TPU成炭,并在阻燃剂添加量为10%时达到最高的极限氧指数。     

新型含磷阻燃剂2-(二苯基磷酰基)琥珀酸的合成条件优化

以二苯基氧膦(DPPO)和马来酸(MA)为原料合成新型含磷阻燃剂2-(二苯基磷酰基)琥珀酸(DPPSA),采用傅里叶变换红外(FT IR)光谱,¹H NMR和¹³C NMR核磁共振光谱表征化合物,并利用正交试验对反应的条件进行优化。结果表明,产物结构与目标产物结构一致,最佳反应条件为反应时间为20 h,n(DPPO)∶n(MA)为1.0∶1.3,溶剂用量为200 mL,DPPSA产率为83.4%。     

含磷聚合物阻燃剂的研究进展

综述了含磷聚合物阻燃剂近年来的研究进展,介绍了其主要分类,按照磷元素的位置不同可以分为主链含磷聚合物和侧链含磷聚合物.指出目前含磷聚合物阻燃剂的研究开发主要集中在以下几个方面:(1)多种元素协同高效阻燃聚合物的开发,协效阻燃机理以及聚合物链结构和阻燃性能之间规律的探讨;(2)通过聚合物结构设计,合成出超支化、液晶等结构...     

高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO的合成方法分析

本文从DOPO合成的步骤入手对其合成过程进行了分析,得出温度和水解速度是影响DOPO合成的关键,并从试验中获得了具体的控制参数,以供参考。     

新型硅硼磷阻燃剂的合成以及在防火涂料中的应用

以9,10⁃二氢⁃9⁃氧杂⁃10⁃磷杂菲⁃10⁃氧化物（DOPO）、二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷（DTTLL）和硼酸［B（OH）₃］合成了一种分子结构中含有硅硼磷的阻燃剂（SiBP）。分别用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和氢核磁共振光谱仪（¹H⁃NMR）表征了SiBP 的化学结构。用热失重分析仪（TG）表征了SiBP的热稳定性,在氮气氛围下SiBP的起始分解温度为110 ℃,并且在氮气气氛下800 ℃的残炭率高达40 %。以硅丙乳液为基体,通过加入多聚磷酸铵（APP）为协效阻燃剂,SiBP为主阻燃剂,双季戊四醇（Di⁃PE）,三聚氰胺（MEL）,无机填料硅微粉进行复配制备一种防火涂料。利用极限氧指数测定仪（LOI）,UL 94垂直燃烧测试、TG、大木板燃烧实验对其防火性能进行详细的表征和分析,利用扫描电子显微镜观察炭层燃烧后的微观和宏观形貌。通过压缩性能测试仪、电子万能试验机对炭层强度和涂料剥离强度进行表征。结果表明,当APP为10份（质量份,下同）、SiBP为20份、Di⁃PE为4份、MEL为8份、硅微粉为25份时,极限氧指数提高到29.2 %,UL 94达到V⁃0级,残炭率为38.5 %,剥离强度提高到0.325 kN/m,炭层压缩强度增加到1.4 MP,亲水性增加。     

反应型含磷阻燃剂的应用研究进展

含磷阻燃剂具有低烟无毒、阻燃效果好的特点,是典型的无卤阻燃剂。本文阐述了含磷阻燃剂的阻燃机理,综述了将反应型含磷阻燃剂引入聚氨酯、环氧树脂和丙烯酸树脂等体系中所采用的不同改性方法,这些反应型阻燃聚合物均是主链或侧链含磷。本文还对近几年来国内外关于含磷阻燃剂在这些体系中的应用研究进展进行了概述,提出未来应加深对阻燃剂协同机理及含磷阻燃剂水性化和光固化的研究。     

涤纶磷系共聚阻燃剂及阻燃聚酯制备方法

描述了膦菲共聚阻燃剂的特性。介绍了由 H CA( 9,10 -二氢 -9-氧 -10 -氧杂膦菲 )、衣康酸、乙二醇反应制备新型磷化合物磷系共聚阻燃剂 ,以及用该阻燃剂制备阻燃聚酯的方法。所制备的阻燃聚酯具有优异的阻燃性能 ,极限氧指数 30～ 32。     

Synthesis and application of a sulfur‐containing phosphoric amide flame retardant for nylon fabric

A sulfur‐containing flame retardant (SFR) was synthesized from polyphosphoric acid, epoxy chloropropane, and thiourea. Using a water‐soluble isocyanate‐terminated (WIT) cross‐linker, the flame retardant was applied as a flame‐retardant finishing on nylon fabric. WIT is a compound that not only cross‐links SFR and nylon cellulose but also contains no formaldehyde. Comparisons of the main performances of SFR with those of N‐methyloldimethylphosphonopropionamide (known as ‘Pyrovatex CP’) and a bicyclic phosphonite (known as ‘Antiblaze 19T’) indicate that the presence of sulfur in SFR plays a crucial role in decreasing the flammability of the nylon fabric. The limiting oxygen index value and damaged carbon length of the finished nylon fabric were 29.4% and 5.7 cm, respectively, when the concentrations of SFR and WIT were 200 and 40 g/L, respectively, and the baking temperature and time were 150 °C and 3 min, respectively. After 10 laundry cycles, the fabric still retains some flame retardancy. Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd.     

有机膦系阻燃剂改性再生聚酯纺丝及性能研究

采用有机膦系阻燃剂(OP)对再生聚酯(RPET)进行熔融共混挤出造粒,将切片干燥,熔融纺丝制备改性RPET纤维,研究了改性RPET的性能。结果表明:在RPET中加入阻燃剂OP,得到的改性RPET熔点下降,玻璃化转变温度和结晶温度上升,改性RPET纤维强度下降,阻燃性能提高;当阻燃剂OP质量分数为4.7%,拉伸倍数为3.3时,制得的改性REPT纤维的断裂强度为2.2 cN/dtex,断裂伸长率为44%,极限氧指数为27.1%;当OP质量分数为5.9%时,改性RPET纤维的极限氧指数为28.3%。     

新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成

报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。     

用于环氧树脂不饱和聚酯的聚合物型磷系阻燃剂

研究了1种新型富芳香结构的含磷聚合物阻燃剂聚苯基磷酸(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲)苯撑酯(PDPPP)的合成及其对环氧树脂(ER)、不饱和聚酯树脂(USPE)的阻燃性能的影响。这种阻燃剂是由2-(6-氧-6氢-膦酰杂菲)1,4-对苯二酚(ODOPB)与苯膦酰二氯通过熔融缩聚获得。将磷含量为13.8%的PDPPP添加到环氧树脂、不饱和树脂中,结果表明该聚合物对环氧树脂、不饱和树脂具有良好的阻燃性能,PDPPP含量只需达到2%即磷含量只需达到0.28%时氧指数LOI可达28,阻燃性UL-94可达到V0级。     

基于环三磷腈/磷酸酯反应型磷-氮阻燃剂的合成、热降解及应用

以六氯环三磷腈(HCCP)、对羟基苯甲醛及亚磷酸二乙酯等为原料,成功合成了一种反应型磷-氮膨胀阻燃剂六(4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基)环三磷腈(HPHPCP),HPHPCP结构经傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)证实。热失重(TG/DTG)表明HPHPCP具有较高的热稳定性及良好的成炭性,氮气氛下的起始分解温度为162.7℃,800℃时残炭量大于40%(质量分数);利用HPHPCP的羟基结构,应用于硬质聚氨酯泡沫塑料中,可以显著提高聚氨酯硬泡的阻燃性能,添加30%的HPHPCP就可以使聚氨酯氧指数达到27%。     

磷系阻燃PET合成工艺探讨

采用共聚的方法,将阻燃元素磷引入到PET中,进行阻燃改性,生产环保型阻燃PET。介绍了该阻燃剂的阻燃机理。对研发过程中的合成工艺参数如酯化反应配料比,温度和压力,缩聚反应工艺参数进行了探讨。利用红外光谱对磷系阻燃PET的结构进行了表征。     

含硅三笼状磷酸酯阻燃剂的合成及结构表征

以乙烯基三氯硅烷和1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硅三笼状磷酸酯阻燃剂,即三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷(EPSi),通过核磁共振光谱、红外光谱、热失重分析等手段对其进行结构表征和热性能分析。结果表明:合成的产物为目标产物EPSi;EPSi在空气和氮气中热分解5%的温度分别为309℃和349℃,700℃残余质量率分别为36.9%和54.5%,具有良好的热稳定性和成炭率。