磷钨酸催化反应精馏合成乙酸乙酯的研究

以乙酸和乙醇为原料、以杂多酸磷钨酸为催化剂,采用间歇式进料、反应精馏技术合成乙酸乙酯,对合成工艺条件进行了研究,时产物组成进行了气相色谱分析.确定反应精馏法合成乙酸乙酯的最佳工艺条件为:反应温度84～90℃、酸醇体积比1.4:1、回流比4:1、反应时间1.5 h、催化剂用量0.9 g,在此条件下,乙酸转化率达到83%、...     

合成反应与精馏过程耦合制备四乙酰乙二胺

采用精馏过程与合成反应耦合技术生产四乙酰乙二胺 ,并研究了物料比、反应温度和时间对产率的影响。结果显示最佳工艺条件为 :n(乙二胺 )∶n(乙酸 )∶n(乙酐 ) =1∶2 .5∶6 ,第一步在 1 2 0℃下反应 3h ,第二步在 1 4 0℃下反应 6h。控制合适的精馏回流比 ,总收率可达 79%。     

肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺研究

以肉桂油为原料,采用精馏技术进行高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的分离,肉桂醛精馏的最佳工艺条件为:精馏温度为塔釜160℃;回流体积比1∶1;真空度6.65 kP a,肉桂醛的得率为85%,纯度达到98.1%。乙酸肉桂酯精馏的最佳工艺条件为:精馏温度为塔釜165℃;回流体积比2∶1;真空度6.65 kP a,乙酸肉桂酯的得率为67%,纯度达到98.3%。     

环氧环己烷的研制

介绍了环氧环己烷的合成方法,研究了投料比、反应温度、反应时间、溶剂用量、反应体系pH值等因素对产品收率的影响。结果表明:合成环氧环己烷的理想工艺条件为:n(环己烯)∶n(过氧乙酸)=1∶1.3,溶剂乙酸乙酯用量为环己烯质量的3倍,反应温度为25℃,滴加反应时间和补充反应时间分别为2h和1.5h,反应体系的pH值控制在5.0,产品收率达到94.9%,经精馏处理后,产品纯度达到97.5%以上。     

响应面法优化一水硫酸氢钠流化催化精馏生产乙酸乙酯工艺条件

以新型的一水硫酸氢钠为催化剂,采用粉末状催化剂混合乙酸一起进料的加入方式,即流化催化精馏工艺,并利用响应面法优化乙酸乙酯催化精馏过程条件.首先,通过单因素灵敏度分析法对乙酸进料量、酸醇进料摩尔比、回流比、催化剂用量、釜底加热功率5个因素进行实验考察,确定了乙酸进料量、酸醇摩尔进料比、回流比3个关键因素的优化值及取值范围.根据单因素实验结果与精馏塔设备要求,塔釜加热功率和催化剂用量分别设定为68 W和2.0%(质量分数)乙酸,采用中心组合设计原则对乙酸进料量、酸醇进料摩尔比和回流比3个关键因素进行实验设计.以乙醇转化率为响应值,基于响应实验结果,利用响应面法对实验结果进行了方程回归,得到3个关键因素与响应值的二次关联模型.通过方差分析和平行实验,证明该模型准确可用.优化后的乙酸乙酯流态化催化精馏工艺条件为乙酸进料量3.2 mol·h^-1,酸醇进料摩尔比为3.1,回流比为3.3,在此优化条件下进行实验,乙醇转化率为88.67%,比基于单因素灵敏度分析法得到的优化工艺条件下乙醇转化率高1.0%.     

乙酸芳樟酯的合成研究

以芳樟醇和醋酐为原料 ,无水K2 CO3为催化剂合成了乙酸芳樟酯。反应最佳工艺条件为 :醇酐质量比为 1∶1 2 ,催化剂用量为芳樟醇投料量的 4 % ,反应时间为 2 4h ,反应温度为 116± 2℃。芳樟醇转化率大于 95 2 % ,产品中乙酸芳樟酯含量大于 94 1%。     

药物中间体乙酸苯酯的合成

采用自制的催化剂 ,运用条件实验法 ,以苯酚、乙酐为原料 ,直接酯化合成乙酸苯酯 ,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是 :反应温度 135℃～ 14 5℃ ,反应时间 90min ,苯酚与乙酐物质的量比为 1 0 0∶1 0 5 ,催化剂用量为占体系总量的 0 0 3% ,精馏温度 194℃～ 196℃ ,乙酸苯酯的收率达到 98 7%。     

SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的研究

利用中心组合设计试验考察醇酸比、反应温度、催化剂用量和反应时间4个因素对SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的影响,运用响应面法对其工艺参数进行优化。研究结果表明,根据试验数据建立的二次回归数学模型具有高度显著性（P〈0．0001）,相关系数R^2=0．9854．说明预测值和试验值之间具有很好的拟合度,可用此模型来分析和预测SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的转化率。通过对二次回归数学模型解逆矩阵得到SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的最优化条件为：醇酸比3：1、反应温度84．98℃、催化剂用最3．02％和反应时间3h,在此条件下,乙酸转化率的预测值为96．45％。试验值为85．87％,二者相对偏差为0．60％。因此,利用响应面分析法进行SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的工艺参数的优化是可行可靠的,可以较好地预测乙酸的转化率。     

水溶性丙酮酸锌的合成工艺研究

采用丙酮酸与乙酸锌反应合成水溶性丙酮酸锌,确定了适宜的工艺条件。合成水溶性丙酮酸锌最佳的反应条件是:以乙酸乙酯和丙酸为溶剂,其体积比为1∶0.7,丙酮酸与乙酸锌摩尔配比为1∶0.55,在20~25℃温度下反应。得到的产品的结构经红外和核磁的确证,其结构式为(CH3COCOO)2Zn.1/2H2O,得到的产品在水中具有较好的溶解性。     

乙酸乙酯的精制方法

介绍了几种乙酸乙酯的精制方法,并分析了它们的优缺点。分别介绍了用乙酸和乙醇酯化反应合成乙酸乙酯,通常可采用传统的四塔连续工艺过程;添加促进剂萃取精制过程;加饱和盐水萃取脱水工艺过程;加有机溶剂萃取分离过程;加恒沸剂共沸蒸馏和乙酸萃取反应精馏过程。乙醛缩合法生产乙酸乙酯的三塔连续精馏过程以及乙烯与乙酸气相催化反应的加水精制工艺过程。     

磷钼杂多酸的合成研究

介绍了磷钼杂多酸的合成。通过正交试验探讨了反应物料量比、三氧化钼浓度、反应温度和反应时间对产物产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件为:反应物量比n(三氧化钼)∶n(磷酸)=12∶1.0、反应温度t=70℃、反应时间7 h、三氧化钼与水的质量比1∶8。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为磷钼杂多酸化合物。并以磷钼杂多酸取代硫酸作催化剂制备乙酸乙醋来研究其催化活性,并与硫酸做催化剂进行对比实验收率为70.75%,超过硫酸催化剂水平。     

树枝化聚合物原料——3,5-二溴苯甲酸乙酯的合成研究

在乙酸乙酯介质中,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯经重氮化和还原脱氨一步法合成树枝化聚合物原料--3,5-二溴苯甲酸乙酯,通过正交实验得到3,5-二溴苯甲酸乙酯的最佳合成条件为:硫酸用量为3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯的2.5倍,反应温度为60℃,3,5-二溴-4-氨基苯甲酸乙酯与亚硝酸钠的摩尔比为1:3,乙酸乙酯用...     

磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应，考察了反应的各种影响因素，研究表明，磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素，具有较高的反应活性，可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件：反应温度105 ℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1，磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h，7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。     

减压条件下催化酯化合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯

聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯是合成梳形分散剂的重要单体。以聚乙二醇单甲醚和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,减压条件下直接酯化合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,采用傅立叶红外光谱表征产物结构。对反应条件进行了优化,结果表明,在温度90 ℃、压力0.06 MPa、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、阻聚剂用量为丙烯酸质量的1.5%、丙烯酸与聚乙二醇单甲醚物质的量比3∶1和反应时间5 h条件下,酯化率可达92.6%。高效液相色谱分析证明,用饱和食盐水和乙酸乙酯萃取后的产物纯度为99.2%。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3的制备及催化合成乙酸丁酯

研究了以纳米复合固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3为催化剂,正丁醇和乙酸为原料合成乙酸丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸物质的摩尔比为1.5∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间3.0 h,带水剂9 mL,反应温度140℃是最适宜的反应条件,其酯化率可达96.5%。     

SnO催化合成乙酸正戊酯

报道了以SnO为催化剂 ,通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响及氧化亚锡催化酯化反应的机理。结果表明 :SnO具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1 3∶1 ,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 2 0h ,反应温度 1 2 8℃～ 1 34℃ ,产率可达 65 2 %。     

离子液体[hnmp]HSO_4催化合成月桂酸乙酯

以离子液体[hnmp]HSO4为催化剂,4A分子筛为脱水剂,无水乙醇为带水剂,月桂酸和无水乙醇为原料合成香料月桂酸乙酯,采用FT-IR和GC-MS等对产物结构进行表征。在单因素实验基础上,通过正交实验对月桂酸乙酯合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件:月桂酸与无水乙醇物质的量比为0.04∶0.60,离子液体用量1.50 g,反应温度85℃,反应时间10 h。此工艺条件下,月桂酸乙酯产率达92.38%。离子液体对于合成月桂酸乙酯具有良好的催化性能,重复使用4次,仍有较好的催化活性。