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为提高抗抑郁药度洛西汀合成收率,降低生产成本,研究了中间体拆分副产物(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在不同有机羧酸溶剂、反应温度、反应时间、共溶剂剂量下的消旋化反应。实验表明,以乙酸作溶剂,温度90℃,x(水杨醛)=0.1作共溶剂,反应8 h,最后消旋率达到100%,收率为70%。在同样实验条件下将反应投料量扩大至200 g,平均消旋率达99.2%,平均收率达90.8%,所得消旋体可以重新用于光学拆分及合成产物度洛西汀。 相似文献
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3-异烷氧基噻吩的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以CuB r为催化剂,NMP为溶剂,在110℃下,3-溴噻吩与过量的甲醇钠反应2.5 h生成3-甲氧基噻吩,产率为82%。再以无水NaHSO4为催化剂,在108~115℃下,3-甲氧基噻吩分别与异丁醇、异戊醇、异辛醇发生取代反应合成了3-(2-甲基丙氧基)噻吩、3-(3-甲基丁氧基)噻吩、3-(2-乙基己氧基)噻吩,反应时间分别为:3、3.5、4h,收率分别为72%、67%、63%。这些化合物结构都通过IR、1HNMR和MS进行了表征,并对其进行了初步香味评价,结果表明,它们都具有基本肉香味的特征。 相似文献
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生物催化具有反应条件温和、绿色环保、高立体选择性等优点,已成为制备光学活性度洛西汀的重要方式和途径,但仍存在有效的生物催化剂数量有限和反应效率低等问题,基因组数据库的发展为新型立体选择性生物催化剂的开发提供了有效的途径和平台。本研究通过基因组信息挖掘,从Candida parapsilosis CCTCCM 203011中发现了8个新型的醛酮还原酶,分析研究不同的醛酮还原酶对N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKTP)的催化还原能力,发现CPAR4能够高立体选择性地催化还原DKTP生成度洛西汀中间体(S)-N,N-二甲基-3-羟 基-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DHTP)。通过粗酶体系反应参数的优化,CPAR4催化还原底物浓度在3g/L时,产率达到94.5%,光学纯度大于99.9%ee;当底物浓度为5g/L 时,产率仍达到70%以上。该重组菌粗酶液能够高立体选择性地生物还原DKTP生成度洛西汀中间体 (S)-DHTP,具有一定的应用潜力。 相似文献
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采用Aglient Extend-C185μm 250 mm×4.6 mm色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(v∶v=75∶25),流速为1 m L/min,275 nm为检测波长,建立了测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为0.53~3.52μg的范围内线性关系良好(y=125679.4x+15010.4,r=0.9999),RSD 0.24%,回收率99.2%~100.4%,分析周期为15 min。方法快速、简便、准确,可用于N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯反应液及产品的质量控制。 相似文献
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以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义. 相似文献
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《化学世界》2017,(11)
通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10~(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。 相似文献
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以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 相似文献
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以4-溴苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4-溴苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标产物1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱确认其结构;生测结果表明该化合物具有一定的植物生长调节活性。 相似文献
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以2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮和对-甲基苯甲胺为原料,在复合催化剂碘与叔丁基过氧化氢的作用下,通过氧化环合反应合成了5-(2-噻吩)-2-对-甲苯基噁唑。产物结构经FTIR,NMR 和MS检测。结果显示:合成产物的最佳条件为:2-溴-1-(2-噻吩)-1-乙酮1 mmol、对-甲基苯甲胺1.3 mmol、碘0.2 mmol、质量分数55%的叔丁基过氧化氢1.2mmol、碳酸氢钠1.0 mmol,室温下反应12 h,产物收率为89.7 %。抑菌圈测定结果显示该产物对大肠杆菌具有强的抑菌能力。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献