丁酸正戊酯的催化合成

以硫酸氢钠为催化剂 ,正本酸与正戊醇为原料合成了丁酸正戊酯。最佳合成条件 :以 0 1mol正丁酸为基准 ,醇酸摩尔比 1 3,催化剂用量 1 0g ,反应时间 1 0h ,酯收率达 88 3%。该催化剂具有价廉易得 ,催化活性好 ,反应时间短 ,使用方便等优点。     

相转移催化合成丁酸丁酯

以季铵盐为相转移催化剂 ,正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响。优化的反应条件为醇酸摩尔比 1 3∶1,催化剂用量 (以反应物总质量计 ) 4 0 % ,反应时间 30min ,反应温度2 5～ 30℃ ,此条件下的酯收率可达 94 1%。     

固载硫酸氢钠催化合成丁酸异戊酯

制备了固载硫酸氢钠催化剂,并用于催化合成了丁酸异戊酯。以0 2mol正丁酸为基准,在醇酸摩尔比1 3,催化剂用量0 50g,反应时间50min的最佳合成条件下酯收率达90 81%。该催化剂具有制备方便,价廉易得,易于保存使用和计量,催化活性好,后处理简单,不腐蚀设备,无环境污染等优点。     

Gemini表面活性剂在合成丁酸异戊酯中的应用

以正丁酸和异戊醇为原料,多聚磷酸和Gemini表面活性剂为混合催化剂合成丁酸异戊酯。探讨了影响反应的主要因素,得出了较优的反应条件：醇酸摩尔比为1：1,当正丁酸用量为0．35mol时,混合催化剂多聚磷酸和Gemini表面活性剂用量分别为2．5g和0．5g,反应温度110～125℃,反应时间80min。在此条件下,酯化率可达91．2％。     

二氧化硅负载硫酸钛催化合成丁酸正丁酯

以正丁醇、丁酸为原料 ,二氧化硅负载硫酸钛 (Ti(SO4) 2 /SiO2 )为催化剂 ,催化合成丁酸正丁酯。对影响酯化反应的条件进行了优化 ,优化工艺条件如下 :Ti(SO4) 2 负载量 10 % ,丁酸 0 .2mol,正丁醇 0 .3mol,催化剂 0 .8g ,反应温度 14 0℃ ,反应时间 6 0min。丁酸的酯化率 99%以上。     

SO42-/TiO2-WO3催化合成丁酸系列酯

以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为催化剂,通过正丁酸和异戊醇反应合成了丁酸异戊酯,并探讨了诸因素对收率的影响.同时,在合成丁酸异戊酯的最优条件下,以乙醇、丙醇、丁醇、正戊醇和正丁酸为原料合成丁酸系列酯.实验表明,SO42-/TiO2-WO3具有良好的催化活性,在醇酸摩尔比为1.3∶1,催化剂用量为1.5%,反应时间为1.5 h的条件下,丁酸乙酯的收率为13.2%,丁酸丙酯的收率为30.9%,丁酸丁酯的收率为75.9%,丁酸正戊酯的收率为93.7%,丁酸异戊酯的收率为92.4%.     

钛酸四丁酯催化合成丁酸异戊酯

以正丁酸和异戊醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂合成了丁酸异戊酯。探讨了影响反应的各种主要因素，得出了较优的反应条件：丁酸用量0．35mol，n（醇）：n（酸）=1．2：1．0，钛酸四丁酯用13g，反应温度115—130℃，反应3h，在此条件下酯化率可达99．3％。     

复合固本超强酸SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3催化合成丁酸丁酯

采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3，确定了其最佳制备工艺条件：硫酸浸渍浓度为0．6mol／L，浸渍时N4h；焙烧温度550℃，焙烧时间3h。并采用该催化剂合成丁酸丁酯，考察了物料配比、催化剂用量和反应时问对酯化反应的影响，确定了丁酸丁酯的最佳合成条件：丁醇与丁酸摩尔比为1．4：1，催化剂用量0．9％（以反应物质量计），回流条件下反应3．0h，在此最佳合成条件下，酯化率可达95．6％。     

固体酸催化合成丁酸丁酯的研究

比较了五种固体酸催化合成丁酸丁酯的催化活性。结果表明 :杂多酸 ( HPA)对合成丁酸丁酯的催化作用最大 ,并讨论了 HPA为催化剂时 ,原料配比、催化剂用量、反应时间等因素与酯化程度的关系 ,确定了合成丁酸丁酯的最佳条件 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 ,HPA用量 2 % (基于酸重量 ) ,反应时间 1 .5h,反应温度约 1 1 0℃ ,酸转化率 99%以上 ,产品纯度达 98%     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丁酸丁酯

以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,由正丁酸和正丁醇反应合成丁酸丁酯,并探讨了诸因素对酯化产率的影响。实验结果表明,活性炭固载对甲苯磺酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1：1．4,催化剂用量为反应物总质量的5．2％,反应时间75min时,酯化产率可达98．61％。     

酯化催化剂Ga_2O_3/SiO_2的研制及其催化合成丁酸辛酯

制备了以Ga2O3为活性组分的硅胶负载氧化物型酯化催化剂Ga2O3/SiO2,采用FTIR技术对催化剂进行了表征;并将其用于催化正丁酸与正辛醇酯化反应合成丁酸辛酯,考察了催化剂制备条件(Ga2O3负载量和焙烧温度)、催化剂用量、n(正辛醇)∶n(正丁酸)、反应时间对酯化率的影响,还考察了催化剂的重复使用性能。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:Ga2O3负载量(w)20%,500℃下焙烧2h。该催化剂催化合成丁酸辛酯的适宜反应条件为:正丁酸0.2mol,n(正辛醇)∶n(正丁酸)=1.8、催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.03%、环己烷10mL、反应时间120min,在此条件下酯化率为96.5%。催化剂重复使用3次后,酯化率仍可达94.3%。Ga2O3/SiO2的热稳定性明显优于硫酸促进型酯化催化剂SO42-/SiO2和SO24-/SiO2-Ga2O3。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3-γ-Al2O3催化合成丁酸丁酯

采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3,确定了其最佳制备工艺条件:硫酸浸渍浓度为0.6 mol/L,浸渍时间4 h;焙烧温度550℃,焙烧时间3 h.并采用该催化剂合成丁酸丁酯,考察了物料配比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,确定了丁酸丁酯的最佳合成条件:丁醇与丁酸摩尔比为1.4:1,催化剂用量0.9%(以反应物质量计),回流条件下反应3.0 h,在此最佳合成条件下,酯化率可达95.6%.     

硫酸高铈催化合成丁酸苄酯的研究

以硫酸高铈为催化剂,丁酸和苄醇为原料合成丁酸苄酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类等因素对收率的影响。最佳反应条件为:丁酸0.2mol,苄醇与丁酸物质的量比2.0,催化剂0.5g,带水剂甲苯20ml,反应时间30min,此时收率达92.20%。结果表明硫酸高铈是合成丁酸苄酯的优良催化剂。     

由正丁醇或正丁醛一步合成丁酸丁酯

在稀土和过渡金属元素改性的Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂上,以正丁醛或正丁醇为原料合成丁酸丁酯。在液空速LHSV=1h~(-1)、255℃、0.7MPa下,转化率大于50％,选择性92-99％。反应机理经由丁醛在水参与下歧化为丁酸与丁醇,再酯化为酯。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁酸异丁酯

采用活性炭负载磷钨酸为催化剂,以丁酸和异丁醇为原料合成丁酸异丁酯,考察了催化剂负载量、醇酸摩尔比,催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。适宜的反应条件为:丁酸用量0.1mol,醇酸摩尔比1.4∶1,催化剂用量0.8g,催化剂负载量20.2%,回流反应时间70min,酯化率达到99.2%。该催化剂有良好的重复使用性,使用5次后酯化率达95.8%。     

正丁醇一步合成丁酸丁酯

以Cu Cr M代替硫酸作催化剂 ,采用固定床反应器 ,以正丁醇为原料一步合成丁酸丁酯 ,对催化剂还原和直接酯化反应条件进行了考察。结果表明 ,催化剂还原时的升温速率以≤ 2 0℃ /h为好 ,较佳的酯化反应条件是 :温度 (2 6 0± 5 )℃ ,压力≥ 0 .4MPa ,氢醇摩尔比 2 .3∶1,液时空速 <1.5h-1。该催化剂与国外同类催化剂相比 ,反应压力大幅度下降 ,反应转化率和目标产物选择性明显上升。该工艺与传统酯化工艺相比具有生产效率高、对环境无污染 ,可副产氢气 ,装置不需采用防腐材质 ,设备投资大幅下降等特点。     

SO2-4/ZrO2-SiO2的制备及其催化合成丁酸丁酯

采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探索了ZrO2-SiO2的制备方法、反应时间对SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂活性的影响.实验结果表明,以硝酸铵为沉淀剂,当沉淀终点的pH为7～8时,采用分别沉淀/混合沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂的活性较高(酯化率88.7%),但分别沉淀/混合沉淀法制备的ZrO2-SiO2组成不均匀;以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂催化合成丁酸丁酯,在正丁醇0.48 mol、正丁酸0.40 mol、反应时间3 h、不添加任何带水剂的条件下,酯化率高达96.4%,该方法制备的催化剂稳定性和再生性能好,制备成本低.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成肉桂酸系列酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和肉桂酸为原料合成肉桂酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸系列酯的良好催化剂,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。最佳反应条件为n(醇)/n(酸)=4/1或9/1,催化剂用量为反应物料总量的2 0%,反应时间为1 5～3 0h。上述条件下,肉桂酸乙酯的产率为58 7%,肉桂酸正丙酯的产率为62 0%,肉桂酸正丁酯的产率为81 2%,肉桂酸正戊酯的产率为93 3%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2的制备及其催化合成丁酸丁酯

采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-S iO2固体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO42-/ZrO2-S iO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探索了ZrO2-S iO2的制备方法、反应时间对SO42-/ZrO2-S iO2催化剂活性的影响。实验结果表明,以硝酸铵为沉淀剂,当沉淀终点的pH为7~8时,采用分别沉淀/混合沉淀法制备的SO42-/ZrO2-S iO2催化剂的活性较高(酯化率88.7%),但分别沉淀/混合沉淀法制备的ZrO2-S iO2组成不均匀;以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的SO42-/ZrO2-S iO2催化剂催化合成丁酸丁酯,在正丁醇0.48m ol、正丁酸0.40m ol、反应时间3h、不添加任何带水剂的条件下,酯化率高达96.4%,该方法制备的催化剂稳定性和再生性能好,制备成本低。     

硫酸铜的催化酯化作用

研究了以硫酸铜为催化剂合成乙酸正丁酯的条件,在最佳条件下利用硫酸铜催化合成了乙酸、丙酸和丁酸的十种酯,其收率75%～92%.