放电等离子烧结SiC/BN复相陶瓷的制备及力学性能

以高纯h-BN和SiC纳米粉体为原料、B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结制备了h-BN–25%SiC复相陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了h-BN–SiC复相陶瓷的SPS低温烧结行为及烧结温度对烧结试样的致密度、微观结构及力学性能的影响。结果表明:采用SPS烧结技术,在较低温度下即可获得致密度较高的烧结样品,烧结温度的升高,促进了h-BN晶粒的方向性排列,提高了烧结样品的相对密度。随着烧结温度的提高,晶粒尺寸增大,抗弯强度、断裂韧性和弹性模量增大,并具有相同的变化趋势。样品晶粒细小均匀,不同烧结温度样品的断裂方式相同,主要为沿晶断裂,细小SiC颗粒的钉扎效应、晶粒拔出和裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂强度和断裂韧性。在1 600℃烧结所得试样的综合性能较好,其抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。     

烧结温度对BN-ZrB_2-ZrO_2复相陶瓷结构与性能的影响

以h-BN为基体材料,ZrO2、AlN、B2O3和Si等为改性剂,采用反应热压烧结工艺制备BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷,研究了烧结温度对BN基复相陶瓷物相组成、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度可促进ZrB2相的形成,烧结后的复合陶瓷中出现SiAlON相;随烧结温度升高,样品相对密度、抗弯强度和断裂韧性都呈现先升高后降低趋势,烧结温度为1 900℃时材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性最高,分别为95.2%、226.0MPa和3.4MPa·m1/2。ZrB2相的存在显著提高了BN基复相陶瓷的力学性能。与热压烧结纯BN陶瓷相比,BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷的抗弯强度提高了183%,且该复相陶瓷主要以沿晶断裂为主,高温下烧结的样品中出现晶粒拔出现象,并伴随有少量穿晶断裂。     

添加剂B_2O_3对SiC/h-BN复相陶瓷低温烧结行为及性能的影响

以乱层结构h-BN(t-BN)和SiC纳米粉体为原料,B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备出SiC/h-BN复相陶瓷。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究烧结助剂含量对SiC/h-BN复相陶瓷的低温烧结行为、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:利用SPS低温烧结方法,添加少量B_2O_3添加剂,可有效地提高复相陶瓷的致密度和力学性能。与无添加剂烧结样品相比,烧结助剂的添加降低了样品烧结收缩起始温度,促进样品中片状h-BN晶粒的移动和重排,提高了颗粒间的结合强度。随着烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷致密度显著增加,强度和韧性均呈现先增加后降低的趋势,在B_2O_3添加量为5%时,复相陶瓷相对密度和各项力学性能较高,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为96.92%、274.7MPa、2.91MPa·m1/2和127.2GPa,但添加过多B_2O_3,则不利于提高复相陶瓷的力学性能。     

高温热循环对ADZ复相陶瓷性能的影响

以共沉淀法制备了钇稳定氧化锆溶胶,再与Al2O3微粉混合,通过干压成型和常压烧结工艺制备ADZ复相陶瓷。通过检测复相陶瓷的相对密度、硬度、常温抗弯强度和断裂韧性,研究1400℃热循环过程对ADZ复相陶瓷烧结性能、力学性能及微观结构的影响,并通过SEM方法对热循环后试样的微观结构进行表征。结果表明:随着1400℃热循环过程的增加,ADZ复相陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性均有不同程度的升高,最高值分别可达16.07 GPa,921 MPa和8.06 MPa·m1/2,提升幅度分别为3%、39%和10%,相对密度在98%以上。物相分析表明有34%的m-ZrO2向t-ZrO2转变,断口穿晶断裂增多。     

晶粒向心取向织构化SiAlON陶瓷

采用放电等离子快速加热，通过外径限制环压缩法进行烧结–锻造，获得了晶粒向心取向的织构化SiAlON陶瓷，并对其显微结构、织构化程度和力学性能各向异性特点进行了分析。结果表明，SiAlON陶瓷棒状晶粒c轴(长轴)高度平行于圆柱样品的直径方向，形成辐射状取向。在垂直加压方向和平行径向的截面，SiAlON陶瓷晶粒的c轴与径向夹角的平均值分布为19.2°和9.9°，向心取向织构化程度为0.79。在垂直加压方向截面的硬度比垂直径向截面的硬度高12%左右，达到17.85 GPa；抗弯强度在断裂面垂直径向时比断裂方向平行径向高57%左右，为1 341 MPa；断裂韧性在裂纹扩展垂直径向时比平行径向的高74%左右，为6.27 MPa·m^1/2。     

BaNb_2O_6/Al_2O_3复相陶瓷的制备及力学性能

为研究功能材料对结构陶瓷微观结构和力学性能的影响,将铁电相BaNb2O6引入到Al2O3陶瓷中,分别采用无压和热压烧结技术于1350℃制备BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷,对其物相组成、微观结构和力学性能进行了研究。结果表明:BaNb2O6与Al2O3经过高温烧结能够稳定共存,BaNb2O6的加入促进了Al2O3陶瓷的烧结。BaNb2O6加入量为10%(体积分数)时,1350℃无压烧结和热压烧结制备的BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷的致密度、抗弯强度和断裂韧性分别为94.6%、214MPa、2.28 MPa m1/2和99.3%、332 MPa、3.55MPa m1/2。当裂纹扩展遇到BaNb2O6晶粒时发生穿晶断裂,但在晶粒内部出现裂纹偏转,说明铁电相BaNb2O6晶粒内部的微观结构有助于陶瓷的强韧化。     

Fabrication and Mechanical Property of BaNb2O6/Al2O3 Composite Ceramics

为研究功能材料对结构陶瓷微观结构和力学性能的影响,将铁电相 BaNb2O6引入到 Al2O3陶瓷中,分别采用无压和热压烧结技术于 1350 ℃制备 BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷,对其物相组成、微观结构和力学性能进行了研究。结果表明：BaNb2O6与 Al2O3经过高温烧结能够稳定共存,BaNb2O6的加入促进了 Al2O3陶瓷的烧结。BaNb2O6加入量为 10%（体积分数）时,1350 ℃无压烧结和热压烧结制备的 BaNb2O6/Al2O3复相陶瓷的致密度、抗弯强度和断裂韧性分别为 94.6%、214MPa、2.28 MPa m1/2和 99.3%、332 MPa、3.55MPa m1/2。当裂纹扩展遇到 BaNb2O6晶粒时发生穿晶断裂,但在晶粒内部出现裂纹偏转,说明铁电相 BaNb2O6晶粒内部的微观结构有助于陶瓷的强韧化。     

粉体合成工艺对TiB_2–TiC复相陶瓷微观组织及力学性能的影响

分别以直接法和间接法碳硼热还原工艺合成的TiB_2–TiC复合粉体为原料,采用热压烧结工艺制备了共晶成分的TiB_2–44%TiC(摩尔分数)复相陶瓷,研究了粉体合成工艺和烧结温度对TiB_2–TiC复相陶瓷显微组织和力学性能的影响。结果表明:以直接法合成粉末为原料烧结的TiB_2–TiC复相陶瓷中,TiB_2晶粒多呈棒状、组织细小均匀;而以间接法合成粉末为原料制备的复相陶瓷中TiB_2晶粒多呈等轴状。随着烧结温度的升高,复相陶瓷致密度提高,晶粒长大,但力学性能变化不明显。以直接法合成复合粉末为原料,在烧结温度为2 000℃、压力为30 MPa、保温时间为1 h工艺条件下制备的TiB_2–TiC复相陶瓷综合性能最佳,其致密度、弹性模量、Vickers硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为99.9%、537 GPa、19.0 GPa、598 MPa、5.3 MPa·m~(1/2)(压痕法)和11.6 MPa·m1/2(单边切口梁法)。TiB_2–TiC复相陶瓷主要的增韧机制为裂纹偏转和分叉。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能EI北大核心CSCD

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结（SPS）制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明：无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结(SPS)制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明:无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

Rapid microwave sintering of centimetric zirconia: Scalability and electromagnetic-thermal-fluid-dynamic simulation

Microwave sintering is a method presenting the following advantages for flash sintering: contactless/volumetric heating, and the possibility to control the heating cycle of the microwave power. In this study, the transition from a typical 100 K/min to an ultra-rapid heating rate of 500 K/min is studied. The heating homogeneity of the typical hybrid configuration using silicon carbide susceptors is tested up to the stability limit of the system. We show that zirconia specimens as thick as 10 mm can be heated and sintered up to 500 K/min heating rate at which thermal cracks appear. However, the centimetric size of the specimens seems to favor coarsening implying an important remaining porosity in the end. A comprehensive simulation including microwave heating and convection has allowed the determination of the heating regime transition during the flash process and the quantification of each specimen's cooling fluxes.     

纳米TiO2陶瓷无压烧结的主烧结曲线

采用纳米金红石相TiO2粉末在空气中进行烧结,用热膨胀仪记录恒定加热速率条件下的烧结过程,测量了烧结体密度,根据烧结3个阶段的全期烧结模型(combined-stage sintering model),建立TiO2主烧结曲线(master sintering curve).纳米TiO2主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线的有效性;根据纳米金红石的主烧结曲线,得到其在空气中的烧结激活能为105 kJ/mol;可以预测烧结收缩量和最终相对密度,准确描述烧结全程的烧结行为.     

纳米介电陶瓷的晶粒尺寸效应及低温烧结技术

微电子技术对纳米陶瓷材料的需求催生了各种新型纳米陶瓷材料制备与烧结技术的开发与研究。结合纳米晶介电陶瓷的晶粒尺寸效应（即晶粒尺寸与陶瓷介电特性、烧结特性之间的依赖关系）,系统介绍了制备纳米晶介电陶瓷材料的低温烧结技术,包括液相烧结、两步烧结、水热压烧结和放电等离子体烧结,重点阐述了各种低温烧结技术的基本原理、使用设备、实验参数,比较了其优、缺点和应用领域,综述了近年来国内外相关领域的研究进展,并对这些技术目前存在的问题和今后的研究方向进行了分析和展望。     

液相烧结氧化铝陶瓷及其烧结动力学分析

研究了CuO TiO2复相添加剂对Al2O3陶瓷烧结性能、显微结构的影响以及添加剂形成液相时Al2O3陶瓷的烧结动力学.结果显示:添加剂的加入明显地促进了Al2O3陶瓷的烧结致密度.添加剂含量对致密有明显影响,含量越高,烧结速率越快.当添加剂(CuO TiO2)为2%(质量分数),CuO/TiO2质量比为1/2时,Al2O3样品致密度最高.添加剂的存在使Al2O3晶粒发生较快生长,晶粒形貌为等轴状.通过等温烧结动力学,确定掺杂Al2O3陶瓷烧结激活能为25.2kJ/mol,表明可能是氧离子和铝离子在液相中的扩散作用控制了烧结过程.     

纯B4C和掺碳B4C的烧结机制

研究了中位粒径为0．42μm的纯B4C和掺碳B4C的烧结致密化过程。根据烧结温度和保温时间对线收缩率的影响。得出了它们的烧结动力学方程;由特征指数n值对比研究了它们的烧结致密机制。纯B4C的烧结致密机制为体扩散和晶界扩散,而掺碳B4C的烧结机制主要为晶界扩散,因此,掺碳对B4C起到了活化烧结的作用,在2160℃烧结45min,掺碳B4C烧结后相对密度大于90％,掺入的碳除了固溶于B4C晶格中之外,其它均以游离石墨形式存在,不形成新相。掺碳还导致B4C晶粒尺寸大大减小。     

微波烧结ZTA陶瓷的影响因素

通过改进混合加热模式,实现了ZTA陶瓷微波烧结。材料的类型及配比直接影响微波烧结的升温速率;输入功率的提高有助于提高烧结速率;辅助加热体的老化现象降低微波烧结速率;微波烧结过程中应避免出现热剧变现象。     

先进陶瓷材料快速烧结技术发展现状及趋势

快速烧结技术在节省时间和能源方面的巨大优势使其成为一直以来的研究热点。近几十年来,快速烧结技术(如火花等离子烧结、闪电烧结、选区激光烧结、感应烧结、微波烧结和传统烧结装置中的快速烧结等)的发展,使陶瓷材料的快速烧结成为可能。本文综述了近20年来先进陶瓷领域中的快速烧结技术和烧结机理,并对火花等离子烧结中直流脉冲电流和机械压力对微观结构、材料性能和烧结机理的影响进行了深入分析和总结。同时指出,快速烧结技术今后的发展一方面是对烧结机理的进一步研究并应用到先进陶瓷材料的制备中,另一方面是解决快速烧结技术工业化生产中大尺寸、大批量生产的难题。     

Thermodynamical evaluation,microstructural characterization and mechanical properties of B4C–TiB2 nanocomposite produced by in-situ reaction of Nano-TiO2

This work discusses the pressureless sintering of a boron carbide-titanium diboride (B₄C– TiB₂) nanocomposite via in-situ reaction of the boron carbide/titanium dioxide/carbon system. Attempting to sinter pure boron carbide leads to poor mechanical properties. In this work, the effect of adding TiO₂ to B₄C on mechanical properties of the boron carbide was investigated. Thermodynamic simulations were performed with HSC chemistry software to determine the phases which were most likely to form during the sintering process. The reaction thermodynamics suggested that during the sintering process, formation of TiB₂ occurs preferentially over formation of TiC. For examination of the microstructural evolution of the samples, Scanning Electron Microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were utilized. The density, porosity, Young's modulus, microhardness and fracture toughness of the specimens were compared. Optimum properties were achieved by adding 10 wt% TiO₂. In the sample possessing 10 wt% TiO₂, the relative density, Young's modulus, hardness and fracture toughness were 94.26%, 428 GPa, 23.04 GPa and 5.19 MPa m^0.5, respectively, and the porosity was decreased to 5.73%. Furthermore, phase analysis via XRD confirmed that the final product was free of unreacted TiO₂ or carbon.     

脉冲电流烧结的现状与展望

脉冲电流烧结(Pulse Electric Current Sintering，PECS)技术是近十年发展起来的一种新型特殊的快速烧结技术。它具有升温速度快、烧结时间短、有利于控制烧结体的细微结构等特点。近几年来在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，得到了材科学界和产业界的瞩目。本文介绍了脉冲电流烧结的特征和研究现状，并展望了在今后新材料开发中的应用前景。     

Flash sintering of ceramics

Flash sintering is a novel densification technology for ceramics, which allows a dramatic reduction of processing time and temperature. It represents a promising sintering route to reduce economic, energetic and environmental costs associated to firing. Moreover, it allows to develop peculiar and out-of-equilibrium microstructures.The flash process is complex and unusual, including different simultaneous physical and chemical phenomena and their understanding, explanation and implementation require an interdisciplinary approach from physics, to chemistry and engineering. In spite of the intensive work of several researchers, there is still a wide debate as for the predominant mechanisms responsible for flash sintering process.In the present review, the most significant and appealing mechanisms proposed for explaining the “flash” event are analyzed and discussed, with the aim to point out the level of knowledge reached so far and identify, at least, possible shared theories useful to propose future scientific activities and potential technological implementations.