微–介孔结构Y/MCM-48复合分子筛的合成与稳定性

以正硅酸乙酯为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板,在氟化物存在的条件下,通过水热法在不同晶化温度和时间下进行复合分子筛Y/MCM-48的合成。利用X射线粉末衍射、Fourier变换红外光谱、N2吸附–脱附、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对合成的样品进行表征,同时考察了样品的稳定性及不同晶化时间和温度下样品的晶相。结果表明：在120℃水热晶化36h合成的Y/MCM-48具有良好有序的MCM-48介孔相以及NaY微孔相的双重孔结构,其比表面积高达864 m2/g,平均孔径为2.4 nm。样品经800℃焙烧4 h、100℃水热处理48 h后,复合分子筛的双重孔结构仍然存在。     

含锆介孔分子筛的微波合成与表征(英文)

在微波辐射条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成含锆介孔分子筛(zirconium-containing mesoporous molecular sieves,Zr-MCM-41).用X射线粉末衍射、红外光谱,透射电子显微镜、等离子发射光谱和比表面积孔径测定等测试手段表征经550℃焙烧后样品,同时研究锆添加量与分子筛比表面积及孔体积之间的关系.结果表明:利用微波技术合成Zr-MCM-41介孔分子筛,操作便利,节能省时,所得产物具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,其比表面积为598.1～971.4m2/g,平均孔径大约为2.46～3A3nm.随着介孔分子筛中锆含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.     

溶胶一凝胶法制备Al2O3一SiO2复合膜的微观结构分析

用溶胶－凝胶法制备了Al2O3-SiO2复合膜,通过XRD,FT－IR,N2吸附等手段研究化学组成和煅烧温度对复合膜的物相组成,化学结构以及微孔结构的影响,研究表明,在600℃下煅烧的合膜,随SiO2组分的减少,其物相从单纯无定形态演化为无定形态与γ-Al2O3纳米晶共存,比表面积从484.4m^2/g减小到197.7m^2/g,孔体积炎0.337cm^3/g减小到0.165cm^3/g,主要孔径范围2－4nm,微孔占总孔体积的17％－59％,当煅烧温度从200℃升高到1100℃,复合膜经历无定形态＋γ－A1OOH,无定形态＋γ－Al2O3到α－Al2O3＋莫来石的晶相转变过程并逐渐致密化,比表面积和孔体积减小,孔径分布从双峰分布（200－600℃）变为单峰分布（800℃）,孔隙在1100℃完全消失。     

介孔WO_3-CeO_2-ZrO_2固体超强酸的制备与催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热法合成了具有介孔结构的WO_3-Ce O_2-Zr O_2(WCZ)固体超强酸。研究了Ce掺杂量、WO_3含量、煅烧温度等因素对催化剂结构和酸性能的影响,以乙酸正丁酯的合成反应为探针,对介孔WCZ固体超强酸的活性进行了测试。结果表明:掺杂适量Ce有助于维持四方相Zr O_2的稳定,引入活性组分WO_3能有效提升催化剂的稳定性。当Ce含量为5%(摩尔分数),WO_3含量为20%(质量分数),经650℃煅烧后,介孔WCZ固体超强酸的比表面积为176.1 m~2/g,平均孔径为3.70 nm,孔体积为0.20 cm~3/g,乙酸转化率达到97.28%,使用4次后其乙酸转化率还能达到96.08%。     

不含磷的大孔径介孔掺钇氧化锆的合成

氧氯化锆、硝酸钇为锆源和钇源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用一种简单共沉积的方法,不用磷酸作为结构稳定剂,在水溶液中合成了具有晶化骨架的大孔径介孔氧化锆(ZrO_2)和掺钇氧化锆(Y-ZrO_2)。通过SEM、EDS、XRD、紫外-可见、红外、N2物理吸附(BET)仪对样品进行表征,结果表明:500℃焙烧后的ZrO_2和Y-ZrO_2样品的平均孔径分别为9.5和7.3nm,且具有大的比表面积(203.4和213.6 m2/g),和大孔容(0.38和0.36 cc/g)。钇的掺入,使孔径分布更窄,同时使孔壁主要保持在四方相,可望作为优良的吸附剂或催化剂。     

制备条件对介孔炭长程有序性的影响

以XRD为主要表征手段,以三嵌段共聚物P123为模板剂,采用一步法制备介孔炭,研究了进料顺序、蔗糖添加量、晶化温度及氧化交联剂对介孔炭长程有序度的影响。结果表明,当P123与蔗糖的质量比m(P123):m(蔗糖)=1:1.25、晶化温度为100℃、硫酸为氧化交联剂时,介孔炭的长程有序度较好,BET和TEM测试表明,介孔炭的比表面积、孔径等数据具备介孔材料的典型特征。     

制备条件对介孔炭长程有序性的影响

以XRD为主要表征手段,以三嵌段共聚物P123为模板剂,采用一步法制备介孔炭,研究了进料顺序、蔗糖添加量、晶化温度及氧化交联剂对介孔炭长程有序度的影响。结果表明,当P123与蔗糖的质量比m(P123):m(蔗糖)=1:1.25、晶化温度为100℃、硫酸为氧化交联剂时,介孔炭的长程有序度较好,BET和TEM测试表明,介孔炭的比表面积、孔径等数据具备介孔材料的典型特征。     

煅烧高岭土的比表面积与吸油性能

以水洗高岭土为原料,在600～1000℃,以50℃为间隔取点煅烧。通过场发射扫描电镜观察产品的微观形貌、X射线衍射仪分析产品的物相,并用BET物理吸附仪表征产品的比表面积和孔径分布,根据煅烧高岭土的微观形貌、物相组成、吸脱附等温线等,分析其比表面积与吸油性能的关系。结果表明:750℃的煅烧高岭土吸油值最高,为80.272g/100g,此时煅烧高岭土的比表面积最大,孔径分布集中于微孔和中孔,平均孔径最小。煅烧温度低于800℃时,煅烧高岭土的孔径分布较集中于微孔和中孔,比表面积较大,吸油值较高;煅烧温度升高至800℃以后,高岭土发生烧结导致微孔闭塞,孔径分布向中孔和大孔集中,比表面积减小,吸油值较低。因而煅烧高岭土的吸油性能与其比表面积和孔径分布密切相关,孔径分布越集中于微孔,比表面积越大,其吸油值越高。     

微乳液法制备介孔TiO2及其表征

以钛酸丁酯为原料,三嵌段共聚物F127为模板剂,利用司班-20、曲拉通X-100/环己烷/正丁醇/水微乳液体系制备了介孔TiO2粉体.采用高温焙烧的方法去除模板剂,对合成的样品进行XRD、N2吸附-脱附表征,研究了焙烧温度,模板剂用量等因素对样品比表面积的影响,并以甲基橙的降解为模型反应评价其催化活性.实验结果表明,模板剂用量为1 g,焙烧温度为400℃条件下所得TiO2粉体表现出较好的介孔特性,其比表面积为97.5m2·g-1,最可几孔径为9.8nm左右,且晶型全部为锐钛矿.光催化降解甲基橙表明介孔TiO2具有优异的催化性能,40W紫外光照射180 min后甲基橙降解率可达96.79％.     

含Co介孔分子筛的合成与稳定性研究

两步法进行含Co介孔分子筛的合成,采用XRD,FT-IR,TPR,TEM,N2吸附-脱附等方法对样品的物化性能进行表征结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构,CoMCM-41的比表面积大于700m2/g,孔径分布在3.4～4.5 nm范围内.650℃热处理3 h或100℃水热处理5 d后CoMCM-41的比表面、孔径和孔体积变化较小,表明CoMCM-41的热稳定性和水热稳定性较好.     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.