脂肪醇聚氧乙烯醚羟值分析探讨

对脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的分析方法进行了改进,结果表明该方法重现性好、准确度高,标准偏差为0.006 588、变异系数为0.123%;可以应用到产品的实际测定中.     

电导滴定法测定氮肥中NH^＋4—N含量

电导滴定法测定氮肥中NH 4—N含量 ,是以NH 4与OH 定量反应为基础 ,用NaOH标准溶液为滴定剂 .在NH 4浓度为 5.0 0× 1 0 - 4 ～ 1 .0 0× 1 0 - 2 mol·L- 1范围内 ,该法与国标方法相比较 ,测定结果十分接近 ;方法误差小于 4.62 %,相对标准偏差在 2 .48%～3.0 7%之间 .本方法对氮肥中NH 4—N的回收率为 88.76%～ 1 0 3.2 7%.方法简便、快速、准确、重现性好 .     

基于BP神经网络小麦含水量的近红外检测方法

为了实现小麦籽粒水分含量的快速、准确测定,以小麦含水量的国标测定值为BP神经网络的目标向量,采用近红外分析仪扫描小麦籽粒光谱图并进行预处理,使用主成分分析对预处理后的光谱数据降维,将其作为BP神经网络的输入向量,采用BP神经网络对小麦的含水量进行预测.结果表明:国标法测定值与BP神经网络结合近红外法测定值之间的T检验结果为P=0.52＞0.05,两种方法测定结果无显著性差异.采用BP神经网络对小麦水分的预测值与国标测定值之间的R2为0.999,可以用来预测小麦的水分含量.     

β-羟丁酸电化学生物传感器的研究

研制了一个可用于对人体内血清β-羟丁酸进行定量检测的电化学生物传感器.将β-羟丁酸脱氢酶(HBDH)、辅酶烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD)等固定于丝网印刷碳电极上,以铁氰化钾为电子传递剂,采用电流法对β-羟丁酸的浓度进行测定.并对铁氰化钾浓度、NAD浓度、溶液pH值及温度等影响因素进行了优化.实验结果表明,用该传感器测定血清β-羟丁酸的浓度,快速准确、重复性好,而且线性范围可达到30～550mg/L、用血量只需2μL.     

聚酯多元醇羟值测定方法的改进

为了研究聚酯多元醇羟值的测定方法,改变传统的无水乙醇配制KOH标准溶液的测定方法,考查了用水代替无水乙醇配制KOH标准溶液对羟值测定的影响;乙酸丁酯对羟值测定的影响.结果表明,在聚酯多元醇羟值的测定过程中,可以用水代替无水乙醇配制KOH标准溶液进行羟值的测定;测定中如果不加入乙酸丁酯,对羟值测定的影响不大.该方法可用于聚酯多元醇羟值的测定.     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚.讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响.最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇):n(环氧氯丙烷):n(固体氢氧化钠)=1.00:1.15:1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h.在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232.最终产物结构通过红外光谱分析得到证实.     

2-羟乙基吡啶合成液的气相色谱分析

讨论了采用程序升温气相色谱法测定2 羟乙基吡啶合成液中甲醛、水、2 甲基吡啶和2 羟乙基吡啶含量的方法.定性方法为相对保留值法,定量方法为修正面积归一化法.对该方法的准确度和精密度也进行了讨论.结果表明,该方法准确、简便快速,用于2 羟乙基吡啶的合成研究、合成液的分离及工业化生产过程的控制分析,结果令人满意.方法相对标准偏差小于3%.     

系列长链烷基芳基磺酸盐的合成及性能研究

以苯、甲苯、乙苯、异丙苯和α-烯烃(C_(20)~C_(24))为原料,经Friedel-Crafts烷基化反应、磺化反应及中和反应等反应步骤,用有较强活性的离子液体作催化剂,最终合成了长链烷基苯、长链烷基甲苯、长链烷基乙苯和长链烷基异丙苯磺酸盐4种化合物。利用红外光谱对中间体及磺酸盐进行表征,并对磺酸盐进行界面性能与乳化性能测定。结果发现:4种磺酸盐表面活性剂的界面张力随表面活性剂浓度的增大先减小后增大,界面张力值均能达到10~(-2)~10~(-3)mN·m~(-1)数量级;对于液体石蜡乳化能力,烷基异丙苯磺酸盐的乳化能力最强;在活性剂质量分数为0.3%时,4种磺酸盐的乳化能力均达到最大值。     

两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较

目的:比较两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量的差异.方法:分别用紫外-可见分光光度法和反相高效液相色谱法法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛含量.结果:两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛含量,结果无显著性差异,可以互相替代(无相关文献,属于本实验研究结果).结论:选择简单、快速和稳定的紫外-可见分光光度法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量,简单实用,非常适合快速检验.     

异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷为原料合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂,采用分批次加入P_2O_5的方式,讨论投料比、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件.通过薄层色谱法(TLC)对酯化反应进度进行监测,并对酯化产物进行分离和提纯.通过双指示剂滴定法对合成产物中单、双酯摩尔分数进行分析.利用FT-IR对产物结构进行表征.并对合成的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、耐碱性、亲水亲油平衡值(HLB)等表面性能进行了测试.测试结果显示:当磷酸酯钠盐及磷酸酯的临界胶束质量浓度(cmc)均为0.4 g/L时,其表面张力分别为35.49 m N/m和33.52 m N/m;磷酸酯的HLB值为17.7;合成的磷酸酯产物中单酯摩尔分数较高的其耐碱性强,双酯摩分数高的产品其乳化能力强.     

冰点降低法测定渣油和沥青的分子质量(Ⅰ)──方法的可行性研究

选用大庆减压渣油和单家寺、欢三联及胜利直们沥青为试样，考察了冰点降低法（Cryosoopy）测定渣油和沥青分子量的可行性．试验结果表明，本方法重复测定分子量数据的标准偏差小于65，相对标准偏差（变异系数）小于10％；与蒸汽压渗长期透法（VPO）相比，测定分子量数据的相对误差小于10％。可用于测定渣油和沥青的分子量．     

双波长系数补偿紫外分光光度法测定炼厂废水中苯酚和苯胺

采用双波长系数补偿紫外分光光度法同时测定炼厂废水中的苯酚和苯胺 ,既可用双波长原理消除共存组分的干扰 ,又可使双波长法灵敏度提高到单波长水平。对酸度、水中共存物进行考察 ,结果表明 ,在 pH =11.4时 ,选择 2 2 4nm/ 2 34nm为苯酚测定波长对 ,2 40nm/ 2 2 8nm为苯胺测定波长对进行测定 ,可省去萃取、蒸馏、显色等预处理分离共存物干扰步骤 ,直接进行测定 ,操作简便、灵敏、速度快。与未用系数补偿的双波长法比较 ,苯酚的灵敏度提高 4.0倍 ,苯胺的灵敏度提高 11.1倍。对合成样品进行分析 ,苯酚相对误差≤± 3 .5 % ,相对标准偏差≤ 2 .8% ,苯胺相对误差≤± 4.0 % ,相对标准偏差≤ 3 .3 % ,加标回收率分别为 96 .0 %～ 10 4.0 %和 97.3%～ 10 3 .5 % ,结果满意 ,方法可行     

唾液中硫氰酸根离子的测定与研究

通过对硫氰酸根离子与铁离子反应得到的硫氰酸铁进行吸光度测定,建立了紫外-可见分光光度法间接测定唾液中硫氰酸根离子含量的分析方法,并对反应酸度、时间、温度进行了研究。在最佳实验条件下,本实验方法的相对标准偏差低于0.89%,质量浓度在0.5~30.0 mg·L-1范围内与吸光度有良好的线性关系(R2=0.999 3),回收率为90.9%~110.8%。利用该方法测定唾液中硫氰酸根离子的含量取得了满意的效果,而且操作简便,快速准确。       

促进氧化碱性品红光度法测定贝类中牛磺酸

在pH4．19盐酸一乙酸钠缓冲溶液中,痕量牛磺酸能促进高锰酸钾氧化碱性品红的反应,使体系吸光度明显增大,据此建立了分光光度法测定牛磺酸的新方法。最大吸收波长为400nm,牛磺酸质量浓度在O～0．20mg／L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为4．97×10^5L·mol-1·cm-1,检出限为4．79肛g／L。方法用于测定文蛤、紫贻贝和菲律宾蛤仔中牛磺酸,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差小于3％（n=6）,回收率为99．0％～102．1％。该方法灵敏、准确、简便、快速,重现性和选择性好,反应条件温和,对环境友好,完全满足贝类中牛磺酸含量的检测要求。     

两种MIBK体系对汽油中铅、锰质量分数测定的影响

汽油中铅和锰的质量分数的测定现采用GB／T8020-87和GB／17930-1999两种体系．用这两种体系分别测定,使用的试剂种类多,操作繁杂,不便于现场检测．为此,将两种体系分别测定铅和锰的质量分数改为铅、锰的连续测定,并对两种体系连续测定的结果进行了统一数据对比．结果表明,用两种体系连续测定铅、锰的质量分数时,标准偏差〈0．601％;两种方法与国标相比,相时误差〈2．91％;其中,MIBK-Br2体系的相对误差〈0．44％,说明用MIBK-Br2体系测定有很高的可靠性,为连续测定汽油中痕量铅、锰质量分数的定量分析提供了简便的测定方法．     

琼脂中微量元素的测定--非完全消化-火焰原子吸收法

用非完全消化法处理琼脂样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而配制成一均匀透明的样品溶液。建立了非完全消化-火焰原子吸收法测定琼脂中钙、镁、铁、锌的新方法。以La3+作为钙、镁的释放剂消除样品中共存元素的干扰。试验表明,试液的粘度与其空白溶液的一致。对样品处理条件、背景吸收干扰、检出限及特征浓度进行了考察。质量浓度的线性范围(mg/L)为:钙0～14,镁0～0.8,铁0～7,锌0～1。测定结果的相对标准偏差不大于2.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.3%。可见,在火焰原子吸收光谱法中,以非完全消化法取代灰化法处理琼脂样品是可行的。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

通过催化光度法研究了亚硝酸根-溴酸钾-二甲基黄体系痕量亚硝酸根的测定,探讨了试验中影响因素的最佳试验条件.试验结果表明,该方法的线性范围为0.5⁵.0μg/25 mL,NO-2检出限为2.39×10-9g/mL,相对标准偏差为1.02%,试样加标回收率是98.2%.该方法用于测定水样中亚硝酸根含量,取得较为理想的结果.     

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

研究离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定都柿酒中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,确定最佳色谱条件为:2.0 mmol·L-1 p-甲苯磺酸:乙腈(v/v,91/9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃,pH 2.8.对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg·L-1之间,...     

钨酸锌单晶中掺杂元素的发射光谱分析

提出了测定钨酸锌单晶中的Mg,Ge,Cd,Si,Nb,Ce6个微量元素的光谱分析方法。样品测定使用WSP—1型平面光栅摄谱仪。石墨粉、BaO与CaCO_3按90:5:5比例混和用作缓冲剂。以背景作内标。试样与缓冲剂按2:1的比例装入杯状电极中,用交流电孤激发,测定元素的相对标准偏差均小于14％,方法的回收率在95％～115％之间。本方法已经应用到钨酸锌晶体样品的测定中,并取得了令人满意的结果。     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium（IV） Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium（IV）, based upon the catalytic effect of Ti（IV） on the oxidation of acid chrome blue K （ACBK） by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10^-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and foreign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determination of titanium（IV） at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% （n = 11）. In combination with solvent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium（IV） in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations （RSD） of 1.4%-3.5%.