X射线荧光光谱法测定钒钛矿中的钒钛锰

利用瑞士ARL-9800XP型荧光光谱仪,采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,实现了钒钛矿中V2O5,TiO2,MnO等成分的在线分析,大大缩短了分析时间,提高了工作效率,分析误差符合标准要求.     

熔融制样X射线荧光光谱法测定菱镁石粉中主要成分

本文采用熔融制样X射线荧光光谱法测定菱镁石粉中的主要元素二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量。利用X射线荧光分析仪中的"平衡"功能,对实际样品无需进行灼烧处理,相比于化学法,具有更加快速的实验效果,通过与化学法和标准物质进行验证,准确性能够满足要求,本法是采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂直接与样品进行熔融,饱和溴化锂做为脱模剂。用菱镁石粉标样,水镁石和白云石混合标样建立分析曲线,对实际生产样品进行验证,准确性和精密度可达到日常检验要求。     

X-射线荧光光谱法在铁矿石分析中的应用

介绍了用偏硼酸锂(33％)和四硼酸锂(67％)混合助熔剂熔融制样，加补钴粉做内标，采用X-射线荧光光谱法定量测定铁矿石中的TFe，SiO2，CaO，MgO，Al2O3，P，S含量，经大量实验数据证明：X-射线荧光光谱法完全符合误差要求、精密度高、准确可靠，不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率，而且降低了劳动强度。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中主量元素

目前行业内普遍存在的问题是低钛含量的钛铁合金比较容易氧化,高钛含量的钛铁合金如70钛铁在熔片过程中难氧化,铂-金坩埚腐蚀情况较严重,所用氧化剂往往很难兼顾到氧化能力和迸溅控制水平。经试验,将硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按1∶1∶4的质量比配制,能完全氧化高钛含量的钛铁合金,同时可有效避免迸溅损失。选择7 g四硼酸锂粉末铺底,采用2 g四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)覆盖样品和氧化剂,可避免铂-金坩埚被腐蚀,进而实现了X射线荧光光谱法(XRF)对钛铁合金中钛、硅、锰、铝、磷和铜等主量元素的测定。低含量锰、磷和铜的检出限依次为31.2、16.8、25.5 μg/g。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%。采用实验方法对钛铁合金标准样品和实际样品进行测试,结果与认定值或化学湿法值一致。     

利用X-射线荧光光谱仪分析铁矿石中若干元素

本文介绍了用偏硼酸锂(33%)和四硼酸锂(67%)混合助熔剂熔融制样,加补钴粉做内标,采用X-射线荧光光谱法定量测定铁矿石中的TFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P,S含量,经大量实践数据证明,完全符合误差要求,精密度高,准确度可靠,不仅大大缩短了分析时间,提高了工作效率,而且降低了劳动强度.     

X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO₂、HfO₂、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、CaO、TiO₂、Fe₂O₃、BaO等10种主次成分含量。利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃、CaCO₃、KH₂PO₄、MgO、BaO、HfO₂按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度。选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m_四硼酸锂∶m_偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15 min、熔融温度为1 050 ℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好。选择ZrL_α线避免了ZrK_α线以及ZrK_β线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应。对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29%～7.9%之间。     

熔融玻璃片法X射线荧光光谱测定铁矿石中的主次量组分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比为67∶33)为助熔剂制备玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定铁矿石中Fe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P、Ti、K2O、Mn等组分含量的方法。以12个铁矿石的标准物质建立校准曲线,研究了溶剂、稀释比例、脱模剂以及温度和时间的影响,用理论α系数法进行回归校正。方法准确、快速、简便。     

熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量

探讨采取熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、P等元素含量实验条件优化后的较佳反应条件。本实验采用四硼酸锂熔剂在铂黄坩埚中铺底并挖半圆形小坑,把样品和氧化剂搅拌好后倒入小坑中,最后在四周及上面覆盖一层四硼酸锂,使用全自动电加热熔样机制样。采用此法制得的硅铁合金标准样品,用X射线荧光光谱测得的分析值与标准值相符且各元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需求。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分

针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R²)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题。试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定。探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件。试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m_{无水四硼酸锂}:m_试样)为4:1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大。在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上。对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求。     

X-荧光光谱法分析铝土矿中的氧化铁、氧化硅、氧化铝

建立了X荧光法测定铝土矿中主要成分氧化铁、氧化硅、氧化铝的方法。将铝土矿样品以四硼酸锂做熔剂,氟化锂做助熔剂,碘化铵做脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片,以标准物质和自制标样做校准曲线,按选定的仪器条件测量强度,按预先建好的校准曲线计算结果,并与化学法进行对照,结果基本一致,本方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬硅磷钛

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁的关键点在于玻璃片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。实验无需额外制备熔剂坩埚,采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,样品与氢氧化锂、氧化硼、硝酸锶氧化剂混匀,再覆盖以四硼酸锂,通过设置合适的熔融程序,可得到满足分析要求的均质玻璃片。选取4个高碳铬铁标准样品、7个根据标准方法GB/T 4699定值的高碳铬铁样品、2个由高纯铁和高碳铬铁按照一定质量比混合配制的合成高碳铬铁样品共13个样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定高碳铬铁中铬、硅、磷、钛的方法。方法线性相关系数均大于0.996。将实验方法应用于高碳铬铁标准样品和实际样品分析,结果表明:对于标准样品,实验方法测定值和标准值基本一致;对于实际样品,实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.15%～3.4%,测定值和标准方法GB/T 4699基本一致。     

兰炭灰熔融特性的计算模型

采用灰熔点测定仪对3种兰炭样品的灰熔融特性进行试验研究,同时采用Matlab软件和经验公式对其进行拟合计算,并与试验值对比分析。结果表明,兰炭灰分中钙含量较高,硅、铝含量较低,氧化铁含量较高。兰炭的灰熔融特性温度相对较低,3种兰炭灰的软化温度分别为1 159、1 154和1 234 ℃。Matlab的计算结果与试验值相差较大,经验公式的计算结果则与试验值基本相同,表明兰炭灰中各成分间的互相作用对软化温度影响较大。因此,基于灰分中各成分间存在相互作用的经验公式法适宜用于兰炭灰成分预测。     

电解过程中非稀土杂质的行为

研究了氟化物体系熔盐电解制备电池用稀土金属时非稀土杂质的行为,并进行了理论分析。结果表明,杂质离子的放电行为受其在电解质熔盐中的结合状态影响：电位较ＲＥ３＋ 正的杂质离子优先放电进入金属中,这些离子在电解质中的含量较低;电位较ＲＥ３＋ 负的杂质离子难于放电析出,主要积累于熔盐中;Ｃ通过形成碳化稀土和物理溶解两种方式进入稀土金属,选择合理的工艺条件可获得Ｃ含量较低的稀土金属。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分

样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050℃高频熔样机上熔融4min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫。试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件。方法检出限为0.000 2~0.025 8μg/g。按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%。按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法 GB/T 1880—1995的测定值)基本一致。     

X射线荧光光谱法分析喷煤添加剂中氧化铈含量

采用X射线荧光光谱仪分析喷煤添加剂中的氧化铈含量,以高炉渣标样为基体,与高纯氧化铈混合,制备出一系列标准样品作为校准样品,建立适于喷煤添加剂中氧化铈含量的分析曲线。喷煤添加剂经过高温灼烧,硝酸锂做氧化剂,用四硼酸锂做熔剂,熔融制样。该方法分析速度快,分析精密度高,通过加标实验,回收率为95%~105%,分析结果准确度高,能够满足生产需求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定渣铁中主次成分

渣铁成分复杂,含铁量较高,其中的铁、钙、镁具有回收价值,但硅、铝、磷对渣铁回收有一定的影响,这些元素含量是渣铁回收利用的重要参数。实验利用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和磷含量,解决了传统方法检测渣铁中这些组分耗时长、步骤多、污染环境等问题,提高了检测效率。渣铁样品预先经过1000℃高温灼烧1h,除去其中水分、碳及易挥发成分,氧化其中还原性物质;然后以四硼酸锂作为熔剂,按稀释比1∶10与灼烧后被测样品混合,先800℃预熔融2min,然后于1150℃熔融12min,将样品制成均匀的玻璃融片。选用13种不同质量分数与渣铁成分类似的标准物质绘制校准曲线,仪器参数经过优化后,建立了X射线荧光光谱法快速检测渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷的方法。方法对平炉渣YSBC13838-96、转炉渣QD12-183、钒渣YSBC19809-2000标准样品的准确度试验结果表明:全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%~4.2%;测定值与认定值一致。渣铁实际样品的测定值与国家标准方法检测值吻合,满足实验室日常质量监控要求。     

锂离子电池正极材料的发展现状和研究进展

介绍了锂离子电池正极材料钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、钒的氧化物以及导电高聚合物正极材料的发展现状和研究进展.LiCoO2在今后正极材料发展中仍然有发展潜力,通过微掺杂和包覆都可使钴酸锂的综合性能得到提高,循环性能大大改善.环保、高能的三元材料和磷酸铁锂为代表的新型正极材料必将成为下一代动力电池材料的首选.     

大型转炉优化造渣工艺提高脱磷的效果

 针对转炉冶炼存在的转炉前期化渣速度慢,冶炼终点钢水、炉渣氧化性高,终点磷含量控制不稳定等问题,利用炉渣熔化性测定、热力学平衡计算、炉渣矿相分析的方法研究了260 t转炉造渣、供氧工艺。结果表明,转炉初期渣熔化温度为1 330 ℃,不利于转炉前期化渣;终渣熔化温度为1 200 ℃,不利于转炉后期的炉衬维护;终点钢水磷含量与渣钢间磷平衡值差距较大,说明转炉吹炼终点动力学条件不足;炉渣中游离氧化钙含量较高,有部分未熔化的石灰。通过优化转炉渣料加入顺序和数量,强化转炉终点氧枪枪位控制、底吹搅拌等技术措施,可获得较高的转炉终点脱磷率和渣-钢间磷分配比,使终点渣-钢间磷含量更接近平衡;终点炉渣发育良好,游离氧化钙含量适中。     

镁锂合金的组织结构及熔炼加工

镁锂合金因其优异的性能正在受到航空航天及兵器工业的广泛重视，而我国对镁锂合金的研究还很少。镁锂合金生产的难点在于熔铸工艺，只有严格控制工艺条件才能生产出合格的产品。镁锂合金的成分不同，合金中存在的相也不同，需要确定不同的加工工艺。