XAFS方法研究纳米非晶态NiB和NiP合金的结构

不同退火温度处理后的纳米非晶态NiB和NiP合金催化剂XAFS和XRD的结果表明,在300℃温度退火后,纳米非晶态NiB合金晶化生成纳米晶Ni和晶态Ni3B中间态;纳米非晶态NiP合金直接晶化生成稳定的晶态Ni和Ni3P。在500℃温度退火后,NiB和NiP样品都晶化为金属Ni,但NiB样品中的Ni原子周围的局域结构与金属Ni箔的几乎相同,而NiP样品由于Ni原于受到元素P的影响,生成的晶态Ni的结构有较大的畸变,结构与金属Ni相差很大。     

超细Ni—B非晶态合金的退火晶化及其催化性能

本采用XAFS、XRD、DTA三种方法研究化学还原法制备的NiB超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及结构与催化性能的关系。XRD和XAFS结果表明,NiB超细非晶态合金的退火晶化过程分两步进行,在325℃的退火温度下,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni和NiB亚稳物相;在380℃或更高的退火温度下,绝大部分Ni3B进一步晶化分解生成金属Ni物相,其产物中Ni的局域环境结构与金属Ni箔的基本一致。我们发现纳米晶Ni比超细Ni-B非晶态合金或晶态金属Ni粉末有更好的苯加氢催化活性。     

超细Ni—P非晶态合金结构的XAFS研究

采用XAFS研究不同制备条件下超细Ni-P非晶态合金中Ni原子配位环境周围的局域结构。结果表明在pH小于11的条件下，样品的非晶化程度随pH的减小而增大；当pH为14时，样品中Ni的区域环境结构与金属Ni的相近。不同退火温度样品的XAFS结果表明，在300℃的温度下退火，超细Ni-P非晶态合金基本晶化生成晶态物相。     

非晶态Ni—Co—B合金催化剂的EXAFS研究

采用EXAFS详细研究了系列Ni-Co-B非晶态合金催化剂的结构，结果表明：非晶态Ni-Co-B合金中的金属和非金属之间是一种共价化学键，Co的加入增加了Ni-B非晶态合金的无序度，而B含量的变化对Co-B、Ni-B配位有不同的影响，当样品中Ni、Co含量相同时，存在着协同作用。     

锂离子电池正极材料LiNixCo1—xO2局域结构的研究

本对合成制备的LiNiO2、LiCo2和LiNixCo1-xO2正极材料以及稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了XRD和EXAFS表征。结果表明，随着焙烧温度的升高，物相组成趋于单一，晶格趋向完整，800℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结合。LiNiCoO2样品中Ni/Co比不影响LiNiO2晶相的形成，而只影响其晶相组成；掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中，CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响；LiCoO2的焙烧温度不能大于900℃，否则Co被氧化为Co3O4；样品中Ni与Co原子的局域结构，除Ni与Co原子相互影响外，掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响。     

非晶合金(Co_(0.85)Ni_(0.08)Fe_(0.06)Nb_(0.01))_(75)Si_(10)B_(15)的正电子湮没研究

用正电子湮没寿命技术研究了非晶合金(Co_(0.85)Ni_(0.08)Fe_(0.06)Nb_(0.01))_(75)Si_(10)B_(15)的结构弛豫和晶化过程。样品取自觉42mm、厚0.035mm的快淬非晶条带,经X射线衍射证明是非晶态。样品在真空中不同温度下等时退火40分钟,处理后的样品在室温下进行正电子湮没寿命测量。同样样品在室温下进行热电动势测量,将结果和正电子寿命结果比较。     

Fe_（73．5）Cu_1Nb_3Si_（13．5）B_9非晶合金化过程的X射线

采用Ｘ射线衍射和正电子湮没多普勒展宽测量相结合，研究了纳米晶态材料Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９的结构随退火温度的变化。实验结果表明：急冷非品样品在４８０℃开始明显晶化，基体中析出体心立方结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ）固溶体。随着退火温度的升高，非晶漫射峰不断减弱，而晶态相的衍射谱逐渐增强。进一步计算对衍射谱的分离，给出了品化分数和非晶相平均原子间距随退火温度的变化规律。正电子湮没实验证实了约５５０℃退火时样品内出现以Ｎｂ、Ｂ原子为主的晶界非晶相，Ｓ参数随退火温度的变化与非晶相平均原子间距随退火温度的变化规律一致。     

高温原位XAFS研究NiB纳米非晶态合金催化剂的结构

原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明：在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2．06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25％左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2．08A、255．9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1．87A、155．4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35％左右;温度继续升至573K时,冷的位置较78K的向小的方向移动0．20A,并且强度降低了60％。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显增加。     

非晶态FeCuNbSiB系合金结构缺陷的正电子湮没研究

通过测量不同温度下退火的非晶合金Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９和Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ１．５Ｍｏ１．５Ｓｉ１３．５Ｂ９的正电子湮没有寿命谱，配合Ｘ射线衍射分析，研究了非晶合金结构缺陷随退火温度的变化。结果表明，非晶合金中存在两种类型的自由体积。正电子湮没有寿命随样品退火温度的变化曲线对应着结构弛豫，局域晶化和完全晶化阶段。     

Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金化过程的X射线衍射和正电子湮没研究

采用Ｘ射线衍射和正电子湮没多普勒展宽测量相结合，研究了纳米晶态材料Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９的结构随退火温度的变化。实验结果表明：急冷非晶样品在４８０℃开始明显晶化，基体中析出体心立方结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ）固溶体。随着退火温度的高，非晶漫峰不断减弱，而晶态相的衍射谱逐渐增强。进一步计算对衍射谱的分离，给出了晶化分数和非晶相平均原子间距随退火温度的变化规律。正电子湮没实验证实了约５５０     

FeZrB（Cu）系纳米晶软磁合金原子近邻结构的EXAFS研究

本用EXAFS方法研究了Fe85Zr9B6和Fe84Zr9B6Cul合金退火过程中Fe和Zr原子近邻配位结构的变化。表明在823K以下整个退火过程中Zr原子始终存在于非晶相中，没有进入晶化相。晶化相为bccα－Fe。Cu的加入降低了晶化温度。     

块体非晶合金Zr55Cu30Al10Ni5玻璃转变温度附近晶化的同步辐射X光小角散射研究

应用同步辐射X光小角散射法对块体非晶合金Zr55Cu30Al10Ni5在玻璃转变温度附近的晶化进行研究。实验表明：在400—442℃的退火温度范围内,样品中已有结晶颗粒析出,析出颗粒的大小差别不明显,但析出颗粒的数量与退火温度及退火时间有关。退火时间一定时,析出的颗粒数量随退火温度的升高而增多：退火温度一定时,析出的颗粒数量随退火时间的增加而增多。     

化学镀非晶态Ni—B合金的研究

本文通过化学镀方法在铜和钢上沉积非晶态Ni-B合金。着重讨论了还原剂浓度、络合剂浓度对化学镀沉积速率的影响;分析了它的耐蚀原因和其显微硬度随退火温度的变化情况并就其应用和发展略作说明。     

高温原位XAFS研究NiB纳米非晶态合金催化剂的结构

原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明：在78K时，NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2．06A、396．4，其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25％左右；300K时，第一配位峰的位置和强度分别2．08A、255．9；573K时，第一配位峰的位置和强度分别为1．87A、155．4。温度从78K升至300K，第一配位峰的位置变化不大，但峰强度降低35％左右：温度继续升至573K时，峰的位置较78K的向小的方向移动0．20A，并且强度降低了60％。这表明随着测量温度的升高，NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显增加。     

溶胶—凝胶法制备K—Co—Mo催化剂的结构及其合成低碳醇性能研究—焙烧温度的影响

采用溶胶－凝胶法制备CoMoO4催化剂,经K助化后分别在空气中于400－800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K－Co-Mo催化剂,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试,运用X射线衍射（XRD）和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化剂的表面酸性较弱,且随着焙烧温度的升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化剂的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧的样品,具有最好的催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度的提高,钾铝之间作用增强,样品更难以被完全硫化。     

非晶材料的热膨胀系数和声子谱测量与纳米晶成形机制的关联

用熔体快淬法制备的非晶态合金经退火处理可形成纳米晶合金,其形成机制至今仍是研究的热点。国外纳米晶成形机制研究主要集中在添加元素在晶核的形成和长大过程中的作用等方面。本工作认为纳米晶的形成有着更深层的原因,结合长期以来关于因瓦合金的热膨胀系数和声子谱测量,以及最近纳米软磁材料的声子谱研究,指出非晶态合金中的声子软化现象反映出原子间的相互作用力减弱,非晶合金体系处于结构松散状态,非晶合金的这种结构不稳定性才是造成其在晶化初期易于爆发式大量形核,并进一步形成均匀分布的纳米晶的主要原因。     

铁基纳米微晶合金电流应力退火的穆斯堡尔谱研究

利用直流焦耳热加应力和不加应力退火处理Fe73 .5Cu1Nb3 Si13 .5B9非晶合金 ,并用动态磁滞回线、穆斯堡尔谱和纵向驱动巨磁阻抗效应等方法进行研究。结果表明 ,在电流密度大于 4 .11× 10 7A/m2 时 ,Fe73 .5Cu1Nb3 Si13 .5B9非晶合金发生晶化 ,并在应力退火下产生横向磁结构。在一定的条件下 ,感生各向异性随电流密度的增大而增大 ,这与合金中α -FeSi纳米晶粒的多少有着密切的关系。     

热处理对Ni-17—19at%P非晶态合金耐蚀性影响的正电子湮没研究

测量了Ni-17-19at％Pl非晶态合金经不同温度处理后的正电子湮没多普勒展宽能谱线形S参数。分析表明,晶间腐蚀和偏离化学成分配比是导致该合金晶化后耐腐蚀性能变坏的两个可能原因。     

Fe-1.5wt% Cu合金中Cu纳米颗粒与微观缺陷热回复过程研究

不锈钢结构材料中Cu纳米团簇是导致核反应堆压力容器钢脆化的主要原因之一。本文用扫描电子显微镜(SEM)和正电子湮没谱学(PAT)研究材料中的纳米Cu颗粒以及微观缺陷经热处理后的回复过程。PAT测量结果表明,Fe-1.5wt%Cu合金在1 173 K高真空退火处理后,主要缺陷得以回复,合金中存在Cu纳米颗粒且能吸引并捕获热化后的局域态正电子。SEM对不同温度退火样品的微观结构进行表征,结果表明,随着退火温度的升高,合金中Cu纳米颗粒的浓度逐渐降低。1473 K退火,SEM未观测到明显的Cu纳米颗粒,而多普勒展宽能谱的W参数表明合金中仍存在微小Cu纳米颗粒。     

退火处理对Ti—Al—Zr合金拉伸性能和腐蚀行为的影响

评估了退火对Ti-Al-Zr合金拉伸性能和腐蚀行为的影响。在500－800℃的温度范围内退火1小时，使得晶粒和沉淀相粒子尺寸增加。室温拉伸的结果表明，退火温度对强度和塑性几乎没有影响。然而在360℃，pH为9.98的氨水溶液中的腐蚀试验结果表明，抗腐蚀能力与退火温度有关，腐蚀速率随着退火温度的提高而增加。在220天的腐蚀试验期间所吸收的氢含量也随退火温度而增加。这可以归因于富铁沉淀相因退火而长大。建议采用较低的退火温度来得到良好的腐蚀性能，同时使室温拉伸性能下降。