多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定

为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。     

邻近铀微粒的二次离子质谱测量干扰研究

<正>二次离子质谱仪(SIMS)测定铀微粒同位素时,邻近微粒间会产生相互干扰。通过微操作用CRM U0002和CRM U350制备了不同间距的相邻微粒对样品,在IMS-6f型SIMS上开展了铀微粒在不同间距、不同测量顺序下的铀同位素测量研究。结果表明:相邻微粒间的安全距离较一次束的束斑尺寸大得多;丰度低的微粒较丰度高的微粒受到的干扰更严重、安全距离也更大;后测量的微粒受先测微粒的离子     

AMS直接测量铀微粒次同位素比的方法

铀微粒同位素比测定在核保障环境取样中发挥着重要作用,目前铀微粒中次同位素比的准确测定方法尚未完善。本工作使用小型加速器质谱研究了一种直接测量铀微粒中次同位素比的分析方法,采用CRM铀系列同位素标准样品,选取不同丰度、不同粒径的铀微粒进行测量分析,CRM-U200、CRM-U970微粒²³⁴U/²³⁵U和²³⁴U/²³⁶U同位素比的测量值与标称值之间的相对误差分别小于10%和20%,该法可实现微米级铀微粒的高灵敏测定,为单铀微粒的次同位素比分析提供了新的技术路线。     

~(234)U/~(238)U比值在铀矿地质工作中的若干应用

自然界有实际意义的铀同位素只有三个,即铀-238、铀-235和铀-234。其相应丰度为:99.27％、0.714％和0.0055％。这三者相互的放射性比值一直被认为是恒定的。1053年恰洛夫和契尔登采夫,通过试验研究,第一次提出了天然铀同位素之间的比值(主要是指~(234)U/~(238)U=R)是变化的。自此以后,人们在这个方向上做了大量的试验测定工作和理论研究。目前,天然铀同位素比值(R)方法已广泛而成功地在许多领域中得到应用。下面我们仅介绍比值法在铀矿地质中的若干应用,供参考。     

抽气碰撞法回收擦拭样品上铀微粒方法

建立了一种回收微粒的新方法——抽气碰撞法。擦拭布上的铀微粒通过抽气碰撞装置回收到导电胶上,用于二次离子质谱仪（SIMS）对微粒的同位素丰度比测量。使用扫描电镜（SEM）寻找和统计擦拭布和导电胶上的微粒数目,计算装置的回收率。该装置对核孔膜上直径为0.5～20.0μm的铅微粒回收率为(43±5)%,擦拭布上铀微粒回收率约为48%,回收微粒的分散性好。制备的样品可直接用于SIMS测量,SIMS对²³⁵U与²³⁸U同位素丰度比的测量值为0.00725±0.00009,测量标准偏差小于3%。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

用中子活化分析法测定~(238)U/~(235)U同位素丰度比

本文论述了用中子活化分析法测定含微量铀的样品中~(238)U/~(235)U同位素丰度比的原理及方法。样品在反应堆中接受短时间照射后,用Ge(Li)探头或高纯锗探头-多道能谱分析仪-计算机系统测量射线的能谱.可以分辨出~(238)U和~(235)U的许多监测峰。利用这两种监测峰计数之比与这两种同位素丰度比成正比的关系,分析铀的同位素丰度比,在~(235)U丰度为0.6％-18％范围时精密度为1％-2％,在贫化铀和18％-60％丰度~(235)U时,精密度为2％-3％。     

TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比

为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去污因子为1 4×103～1 8×105。通过对不同丰度铀同位素标样的测量,确定了ICP MS测量铀同位素的质量偏倚系数。采用了扫描和跳峰两种数据采集方式,获得235U/238U的相对标准偏差优于1%,234U/235U,236U/235U,234U/238U和236U/238U的相对标准偏差优于5%。两种方式测量实际样品的结果吻合。     

单分散微米级铀氧化物微粒的制备

铀微粒同位素分析在核保障环境监测中发挥着重要作用。为保证准确测量单个微粒中铀同位素比,需使用丰度已知且尺寸适宜的标准微粒。通过将铀标准物溶解,并将溶液雾化形成液滴,再经蒸发溶剂、热分解一系列步骤,制得所需微粒。建立了1套以振动孔气溶胶发生器为核心的单分散铀氧化物微粒的制备装置。经扫描电子显微镜观测,制备的微粒呈球形;能谱分析表明,微粒为铀氧化物;微粒粒径主要集中在1.1μm左右,由于液滴的分裂与结合,导致了一定数量的较小和较大微粒存在;经二次离子质谱测定,其丰度值与标称值吻合,不同微粒间校正因子波动较小,能够满足实际测量的要求。     

沉降物中铀同位素的分析

核爆炸沉降物经化学分离后,用质谱计、α谱仪和γ谱仪测定了铀同位素~(234)U,~(235)U,~(236)U,~(237)U,~(239)U和~(240)U对~(238)U的比值。方法是简单和可靠的,测定的准确度为±2～4%。