固体超强酸催化剂S2O82-/聚乙二醇-TiO2-M2O3(M=Al,Cr)制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S₂O₈^2-/聚乙二醇-TiO₂-M₂O₃(M=Al,Cr), 并以赤砂糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂焙烧时间、催化剂用量、赤砂糖浓度、反应温度和反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,并通过正交实验确定最佳工艺条件。结果表明,在催化剂焙烧时间120 min、赤砂糖浓度为10 g·L^-1、催化剂用量为赤砂糖质量的15%、反应温度200 ℃和反应时间120 min条件下,乙酰丙酸收率达39.98%。     

固体超强酸催化剂S2O2-8/聚乙二醇-TiO2-M2O3(M=Al,Cr)制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S2O2-8-/聚乙二醇- TiO2 - M2O3(M=Al,Cr),并以赤砂糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸.通过单变量法考察了催化剂焙烧时间、催化剂用量、赤砂糖浓度、反应温度和反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,并通过正交实验确定最佳工艺条件.结果表明,在催化剂焙烧时间120 min、赤砂糖浓度为10 g·L-1、催化剂用量为赤砂糖质量的15％、反应温度200℃和反应时间120 min条件下,乙酰丙酸收率达39.98％.     

固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-TiO2-Al2O3制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。     

固体超强酸催化剂SO42-/高岭土制备乙酰丙酸

利用二次浸渍焙烧法制备固体超强酸催化剂SO42-/高岭土,对其催化水解乳糖制备乙酰丙酸的反应机理作了推理,并通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、乳糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响,采用正交实验来确定最佳工艺条件,研究结果表明:当催化剂的焙烧温度为650℃、乳糖浓度5 g/L、反应温度200℃、反应时间120 min、催化剂用量为乳糖加入量的15%时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到79.13%。     

葡萄糖制备5-羟甲基糠醛工艺研究

为实现5-羟甲基糠醛绿色化、低成本制备,以可再生资源葡萄糖为原料,固体酸为催化剂,在水-γ-戊内酯双相介质中经酸化水解制备出5-羟甲基糠醛。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、葡萄糖用量对5-羟甲基糠醛收率的影响。结果表明,最佳工艺条件:反应温度190℃,反应时间43 min,催化剂用量0. 3 g,葡萄糖用量0. 15 g,在此条件下,5-羟甲基糠醛的收率44. 7%。     

葡萄糖制备5-羟甲基糠醛工艺研究

为实现5-羟甲基糠醛绿色化、低成本制备,以可再生资源葡萄糖为原料,固体酸为催化剂,在水-γ-戊内酯双相介质中经酸化水解制备出5-羟甲基糠醛。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、葡萄糖用量对5-羟甲基糠醛收率的影响。结果表明,最佳工艺条件:反应温度190℃,反应时间43 min,催化剂用量0. 3 g,葡萄糖用量0. 15 g,在此条件下,5-羟甲基糠醛的收率44. 7%。     

锑铁复合固体超强酸S2O82-/Sb2O3/Fe2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以三氯化锑和硝酸铁为主要合成原料,采用溶胶—凝胶法制备出新型固体超强酸催化剂S2O28-/Sb2O3-Fe2O3。并将催化剂用于丁醛乙二醇缩醛的合成。实验结果表明,催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,焙烧时间为3.0 h,(NH4)2S2O8浸泡液浓度为2.0 mol/L。合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁醛)=1.5∶1.0,反应时间为1.2 h,催化剂用量为0.8 g,带水剂用量为12 mL,丁醛乙二醇缩醛收率可达71.5%。     

氯化铝-助催化剂体系催化葡萄糖转化制备5-羟甲基糠醛

以Al Cl3作催化剂,研究助催化剂类型和用量对葡萄糖转化生成5-羟甲基糠醛收率的影响。对溶剂类型、反应温度和反应时间进行优化,得出最佳反应条件为:葡萄糖用量为1 g,Al Cl3用量为反应物物质的量的10%,助催化剂NH4Br用量为0.32 mol·L-1,二甲基乙酰胺作溶剂,用量为10 m L,反应温度100℃,反应时间60 min,此条件下,5-羟甲基糠醛收率为47%,比采用单一Al Cl3作催化剂提高14个百分点。     

WO3/ZrO2固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的工艺研究

通过偏钨酸铵水溶液浸渍氢氧化锆制备了WO3/ZrO2固体酸催化剂,并考察其在果糖脱水制备5-羟甲基糠醛过程中的催化性能。考察了WO3负载量、催化剂用量、反应时间、反应温度、果糖添加量对HMF产率的影响。实验结果表明:WO3负载量为30%,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,120℃下反应2h时,催化剂表现出较高的反应活性,相应HMF收率为65.4%。该催化剂循环使用5次,HMF收率仍能保持62.1%。     

改性阳离子交换树脂催化转化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

以二甲亚砜做溶剂,用改性的732阳离子交换树脂为催化剂,以葡萄糖为原料,制备了5-羟甲基糠醛(5-HMF)。考察了改性离子种类、催化剂用量、葡萄糖浓度、反应温度、反应时间等因素对葡萄糖转化5-羟甲基糠醛的影响,用高效液相色谱对产物中5-羟甲基糠醛的含量进行分析。结果表明:在相同条件下,Sn2+改性后的阳离子交换树脂的催化活性最高。反应温度为160℃,催化剂、葡萄糖、溶剂的质量比为1∶5∶10,反应时间4 h,5-羟甲基糠醛的收率最高,可达到46.6%。     

三氯化铝催化赤砂糖制备乙酰丙酸的研究

研究了以赤砂糖为原料,固体三氯化铝为催化剂制备乙酰丙酸的反应。采用了正交实验确定了适宜的反应条件,并用单变量法考察了赤砂糖浓度、反应温度、催化剂的投加量、反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,优化了最佳工艺条件。研究结果表明:在赤砂糖浓度为20 g/L、反应温度160℃、催化剂加入量为2 g、反应时间20 min时,乙酰丙酸的收率最大,达到42.59%。     

粘土负载TiO_2/SO_4~(2-)催化菜籽油与乙二醇酯交换反应

制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450～500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。     

Dawson结构磷钼酸铵催化氧化十八醇清洁合成十八酸

以Dawson结构磷钼酸铵为催化剂,用30%H2O2水溶液为氧化剂,研究了十八醇液相选择氧化制十八酸的反应。考察了催化剂用量、反应时间、H2O2用量、反应温度等因素对催化反应的影响。通过单因素检验和正交试验确定了反应的最佳条件:催化剂用量为十八醇质量的3.7%,n(H2O2)/n(醇)比值为10∶1,反应温度为95℃,反应时间为4h,收率可达95.3%。催化剂重复使用5次后,十八酸的收率仍可达91.6%。     

硫酸改性Ti-MCM-41分子筛催化水解纤维素

以硫酸钛为钛源,硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模版剂,采用水热晶化法合成出Ti-MCM-41介孔分子筛,用浸渍法得到硫酸改性Ti-MCM-41分子筛。采用XRD和BET对硫酸改性Ti-MCM-41分子筛进行结构表征,结果发现,Ti-MCM-41分子筛经硫酸改性后仍然具有规则有序的介孔结构和较大的比表面积（604．84m^2／g）。用硫酸改性Ti-MCM-41分子筛催化纤维素水解并探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及液固比对纤维素水解的影响。实验结果表明,硫酸改性Ti—MCM．41分子筛能够明显降低纤维素的残渣率,提高总还原糖和5-羟甲基糠醛（5-HMF）的收率;最佳的反应条件是：反应温度230℃,反应时间15min,催化剂加入量为纤维素／催化剂质量比2：0.3,液固比30,此条件下残渣率为11．95％,总还原糖收率为47．23％,5-HMF收率为20．70％。     

负载型Keggin杂多酸催化糠醛液相氧化制备顺酐

用不同比例的四水合钼酸铵、偏钒酸铵、钨酸、草酸和磷酸等合成了4种Keggin杂多酸,并以SiO_2为载体,采用浸渍法制备了负载型的Keggin杂多酸催化剂。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段对催化剂进行表征。以合成的负载型杂多酸为催化剂,H_2O_2为氧化剂,二氯乙烷为溶剂,研究了催化剂催化糠醛液相氧化制备顺酐的性能,考察了催化剂种类和用量,溶剂、氧化剂用量,反应温度和反应时间对糠醛转化率和顺酐收率的影响。结果表明,以MoWP/SiO_2为催化剂,催化反应性能较好,较佳的工艺条件为反应温度60℃,反应时间3 h,催化剂与糠醛的质量比为0.09,二氯乙烷和糠醛物质的量之比为3,H_2O_2和糠醛物质的量之比为2.5,在此条件下糠醛的转化率为82.33%,顺酐的收率和选择性分别可达78.51%和95.36%。催化剂在使用5次后,顺酐的收率为64.18%,重复使用性能较好。     

SO_4~(2-)/Al_2O_3-TiO_2转化纤维素生成乙酰丙酸

以纤维素为原料,固体SO42－/ Al2O3-TiO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂中铝钛氧化物的配比、浸渍用硫酸浓度、催化剂的焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,以及反应温度、催化剂投加量及液固比对乙酰丙酸产率的影响。在反应温度220 ℃,反应时间15 min,催化剂投加量0.6 g,液固比20∶1条件下,乙酰丙酸产率可达到19.34%。     

磷酸絮凝法沉降赤砂糖回溶糖浆的澄清工艺

以赤砂糖回溶糖浆为研究对象,采用磷酸法絮凝沉降赤砂糖回溶糖浆。通过改变磷酸和氢氧化钙加入的先后顺序,观察絮凝物沉降速度及其密实度,最终选择磷酸和氢氧化钙同时加入的方式,进行絮凝沉降。在此基础上以脱色率和除浊率为指标,考察了磷酸用量、反应pH、反应温度以及反应时间等4个因素对赤砂糖回溶糖浆脱色率和除浊率的影响,并通过正交试验优化工艺条件。在最佳工艺条件:磷酸用量210 mg/kgBx、反应pH为7.10、反应温度85℃、反应时间5 min下脱色率可达70.1%、除浊率为97.7%。实验结果表明:在此工艺条件下,磷酸钙絮凝法对澄清赤砂糖回溶糖浆具有理想的效果,工艺条件可行。