新型分离材料硅胶表面分子印迹聚合物的制备

本文研究了一种新的基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物制备方法。首先在硅胶表面共价键引进硅氧烷,利用硅氧烷的端基官能团与偶氮(4'氰基戊酸)进一步反应,在硅胶表面引进偶氮引发剂。然后采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在硅胶表面合成了对D苯丙氨酸具有选择性结合能力的表面分子印迹的新型分离材料。并用平衡吸附实验研究了其吸附性能。结果表明:该聚合物对D苯丙氨酸有较高的亲和性、选择性、吸附量,可用于分离领域如色谱填料、固相萃取等。     

PAEs硅胶表面分子印迹微球的制备及识别特性

用紫外分光光度法对功能单体和模板分子间的结合作用进行了研究,选择结合作用最强的甲基丙烯酸作为功能单体。用γ-甲基丙烯酰氧丙烯基三甲氧基硅烷对硅胶表面进行修饰,以邻苯二甲酸二甲酯作为模板分子,在硅胶表面聚合制备了邻苯二甲酸酯表面分子印迹聚合物微球(MIPMs)。用傅里叶红外和扫描电镜对产物进行了表征,吸附等温曲线实验选择了效果最好的正己烷作为溶剂,实验表明:MIPMs-模板分子在4h左右达到吸附平衡。Scatchard法分析了MIPMs-模板分子的吸附平衡常数(K)和吸附容量(Q),结果显示高吸附容量曲线Kd1=36.36mmol·L-1,Qmax1=33.58μmol·g-1;低吸附容量曲线Kd2=0.8850mmo·L-1,Qmax2=8.504μmol·g-1。选择性吸附实验结果表明MIPMs具有很好的选择性吸附能力。     

胸腺五肽表面印迹硅胶的制备及识别性能的研究

用计算机分子模拟对功能单体和模板分子间的结合作用进行了研究,选择结合能最强的甲基丙烯酸作为功能单体。以γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)为媒介,将功能单体甲基丙烯酸(MAA)接枝于SiO2微粒表面,制得了功能接枝微粒PMAA/SiO2。以PMAA/SiO2为载体,甲基丙烯酰胺(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用溶液聚合法制备了以胸腺五肽为模板分子的表面印迹微粒(Tp5-MIP)。分别通过动态吸附实验和等温吸附实验研究了该印迹微粒对胸腺五肽的识别特性。结果表明,该印迹微粒对印迹分子具有较好的亲和能力及选择性,其识别能力来自于印迹得到的识别位点。     

阿魏酸分子表面印迹聚合物材料的设计制备及分子识别特性

阿魏酸(FA)是植物组织中普遍存在的一种苯乙烯型酚酸,具有重要的生物和药理活性。针对其分子结构中存在可聚合双键,通过分子设计,采用"先接枝聚合-后交联印迹"的新型分子表面印迹技术,制备了FA分子的表面印迹聚合物材料MIP-QP/SiO_2。研究结果表明,印迹微粒MIP-QP/SiO_2对FA具有高度的结合亲和性和特异的识别选择性,对FA的结合容量高达182 mg/g。相对于分子结构与FA具有一定相似性的缩酚酸绿原酸,印迹微粒对阿魏酸的选择性系数高达7.15;相对于分子结构与FA分子十分相似的酚酸咖啡酸,印迹微粒对FA的选择性系数也达3.27。     

铒离子印迹硅胶吸附剂的制备及其选择性固相萃取研究

针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料。采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统。在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存在下,Er-IISG对Er3+的选择性系数最高达390.72,约是NISG粒子的42倍。该离子印迹硅胶吸附剂对Er3+具有快速的吸附和解吸能力,其最大静态吸附容量为58.01mg/g。所建立的方法快速、简便,选择性和准确度高,可以应用于复杂样品中对铒元素的分离与分析。     

林可霉素分子印迹材料的制备及吸附性能

以硅胶为载体、林可霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,制备表面具有林可霉素分子印迹聚合物的硅胶材料(LIN-MIP-PMAA-SiO_2),对其结构进行表征,并研究LIN-MIPPMAA-SiO_2对林可霉素的吸附性能。结果表明,LIN-MIPPMAA-SiO_2对林可霉素的饱和吸附量为106 mg·g-1,达到吸附平衡的时间约为220 min,对林可霉素和克林霉素的分离因子为1.20,显示出对林可霉素具有较好的选择吸附性能。     

牺牲硅胶骨架法制备盐酸黄连素印迹聚合物及其性能研究

以盐酸黄连素（berberine-C1）为模板分子,硅胶为牺牲载体,甲基丙烯酸（MAA）或4-乙烯基吡啶（4-VP）、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）及偶氮二异丁腈（AIBN）分别为功能单体、交联剂及引发剂制备了黄连素印迹聚合物。用光学显微镜观察了聚合物形貌,红外光谱（IR）研究了印迹聚合物（Mip）对模板分子的再结合...     

阿司匹林表面印迹微球的制备与药物缓释性能评价

采用表面印迹技术,选取γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APTS)和甲基丙烯酰氯修饰的硅胶为载体,以阿司匹林(Asp)为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDGMA)为交联剂,在乙腈溶液中合成了阿司匹林表面分子印迹聚合物微球(MIPs)和非印迹聚合物微球(NIPs)。通过紫外、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热重分析以及吸附实验进行了表征并进行了药物扩散实验。结果表明,MIPs平衡吸附量可达164.40μmol/g,对苯甲酸(BA)和水杨酸(SA)的分离因子达到3.15和3.32,有很好的热稳定性和选择性吸附能力;MIPs持续释药时间是NIPs的2.6倍,有很好的缓释效果和应用价值。     

烯丙基胺-细菌纤维素的制备及其动力学研究

基于Ce4+引发自由基接枝共聚机理,制备了新型的烯丙基胺-细菌纤维素(al-BC)吸附剂;考察了细菌纤维素(BC)和烯丙基胺加入量、硝酸铈铵(CAN)浓度等对接枝共聚反应的影响并探讨了其接枝动力学过程;以al-BC为吸附剂,研究其对重金属离子Pb2+的吸附性能。结果表明:在CAN浓度25mmol/L、硝酸浓度0.16mol/L、烯丙基胺及BC加入量分别为24mL/L和8g/L、温度40℃、反应时间4h的最优接枝条件下,al-BC接枝率为18.22%;根据实验结果拟合出了反应初期接枝反应动力学方程;在最优吸附条件下,al-BC对Pb2+的吸附能力比BC提高了37.53%。     

诺氟沙星-锌(Ⅱ)水醇体系中印迹聚合物的制备及印迹方式

以诺氟沙星与锌离子的配合物为模板分子,采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水醇溶剂中成功地制备了诺氟沙星-锌(Ⅱ)分子印迹聚合物。采用紫外,红外对其金属配合方式进行了研究。结果表明,锌离子是通过与诺氟沙星中3位的羧基、4位的酮基及4-乙烯基吡啶的N原子形成三元配合物而进行金属印迹作用。等温吸附与选择性识别实验结果表明,金属存在下聚合物的吸附性能最佳,制备的聚合物对氧氟沙星及酮洛芬的分离因子分别为1.86和2.16。     

Nanosized Ni/SiO2 catalyst prepared by homogeneous precipitation in wet silica gel

A Ni/SiO2 catalyst was prepared by homogeneous precipitation of nickel hydroxide in a sol-gel-derived wet silica gel. The preparation process consists of two successive steps: gelation of silica in the presence of nickel nitrate and urea at 50 degrees C, followed by aging at higher temperature, typically at 80 degrees C, to decompose the urea. The decomposition of urea increases the pH of the solution in the wet gel, leading to the concurrence of structural rearrangement of silica gel and deposition of nickel species. As a result, the structure of the silica changes from a ramified polymeric network into particle aggregates that entrap the nickel cations in the particles. The resulting Ni/SiO2 contains large mesopores that have high thermal stability up to 1000 degrees C and highly dispersed Ni metal particles with typical crystallite size of 4 nm even at high Ni content at 20 wt%.     

锌掺杂硅胶吸附材料的制备与性能研究

以陶瓷纤维纸为基材,经水玻璃浸渍及锌盐的酸性水解沉积,制备出新型高吸附性能锌掺杂硅胶吸附材料.用扫描电子显微镜、红外光谱仪和比表面积分析仪等对产物进行了表征,并考察了浸渍时间、浸渍温度、锌盐含量、外加酸含量以及反应温度等制备条件对材料吸附水性能的影响.SEM结果表明,制得的吸附材料中,锌掺杂硅胶微粒较均匀地分布在陶瓷纤...     

溶胶-凝胶法制备环氧/SiO2纳米杂化材料及其性能研究

以异氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)接枝环氧树脂(EP)合成出了一种新型的环氧预聚物(IEP),由IEP通过溶胶-凝胶法制备出了EP/SiO2杂化材料。通过FT-IR、AFM、TG、DMA表征和分析了杂化材料的化学结构、SiO2纳米粒子在EP基体中的分散性和无机纳米粒子的引入对EP树脂热性能和力学性能的影响。结果表明,原位生成的纳米SiO2粒子在EP基体中的分散性良好,其平均尺度约为50nm;杂化材料的热性能和力学性能相比于纯EP有了很大程度的提高。     

溶胶-凝胶法制备PDMS/SiO2杂化材料

采用sol-gel工艺,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机组分前驱物,以含端羟基的聚二甲基硅氧烷(PDMS)为有机组分,分别采用盐酸、草酸、氨水、三乙醇胺为催化剂,合成了PDMS/SiO2杂化材料,讨论了催化剂、共溶剂对杂化材料的影响,考察了杂化材料收缩率及透光率.结果表明:采用草酸作催化剂合成了块状、透明的杂化材料,PDMS/SiO2杂化材料的收缩率随共溶剂用量的增加和PDMS用量的减小而增加,采用羟基含量为4%的PDMS合成的杂化材料的透明性较好.     

PPESK／SiO2杂化材料的制备及动态力学性能研究

以含二氮杂萘酮结构聚芳醚砜酮（PPESK）为基体，正硅酸乙酯（TEOS）为原料，N-甲基吡咯烷酮（NMP）为共溶剂，采用溶胶-凝胶方法制备出不同二氧化硅质量百分含量的PPESK／SiO2杂化材料。利用动态热机械分析仪（DMA）对PPESK／SiO2杂化均质薄膜进行动态力学性能测试和表征。结果表明，杂化材料中SiO2组分含量及扫描频率对PPESK／SiO2杂化材料的动态力学性能及玻璃化转变过程都有一定程度影响。SiO2含量的增加，杂化材料的力学损耗峰温度移向高温区，并且峰值升高；随着扫描频率的增加，杂化材料的损耗因子峰移向高温。同时采用Arrhenius方程计算PPESK／SiO2杂化材料在α转变时分子运动活化能。另外，还考察了SiO2粒子含量对PPESK／SiO2杂化材料的力学性能的影响。     

Preparation of the SnO2/SiO2 xerogel with a large specific surface area

SnO₂/SiO₂ nanocomposite xerogel was synthesized by using the about-to-gel silica sol as “nanoglue”. Tin oxide uniformly dispersed within the three-dimension network of the silica in the form of nanoparticles. The SnO₂/SiO₂ nanocomposite xerogel has a large specific surface area (SSA), which depends on the deposition time of the silica sol.     

Design of SiO2/PMHS hybrid nanocomposite for surface treatment of cement-based materials

A silica-based hybrid nanocomposite, SiO₂/polymethylhydrosiloxane (SiO₂/PMHS), is synthesized by a sol-gel process and used for surface treatment of hardened cement-based materials. The advantages of both normal organic and inorganic silica-based treatment agents are explored. Results revealed a covalent chemical bonding of SiO₂ and PMHS and the SiO₂/PMHS showed hydrophobicity and pozzolanic reactivity when used for surface treatment. Greater reductions of the water absorption rate and gas permeability coefficient of cement-based materials were achieved by the hybrid nanocomposite compared to its individual components, showing synergistic effects of hydrophobicity and pore refinement characteristics as proved by the measurements of the contact angle, the mineralogy, the morphology and the porosity. The results showed promising advantages of using silica-based hybrid nanocomposite for surface treatment to achieve a higher surface quality. Moreover, it can be suggested that more functionalities of the cement-based materials can be tailored through the design and use of the silica-based hybrid materials.     

碳/SiO_2纳米纤维膜基定形相变材料的制备及性能

研究首先制得二元脂肪酸低共熔物,然后将用静电纺丝法制备不同SiO2含量的、并对其进行炭化的PAN/SiO2纳米纤维膜作为支撑材料,吸附二元脂肪酸低共熔物制得碳/SiO2纳米纤维膜基定形相变材料(CSNPCM),利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)等对制备出的定形相变材料的形貌结构和储热性能进行分析和表征。随着SiO2含量的增加,定形相变材料对二元脂肪酸低共熔物的吸附容量有所降低。SEM结果表明,二元脂肪酸低共熔物均匀地包埋、分散在多孔纳米纤维膜的三维网络结构中。DSC测试结果表明,SiO2的加入降低了定形相变材料的相变潜热,对其相变温度无太大影响。     

SiO2气凝胶/壳聚糖复合药物载体材料的制备和表征

采用常压干燥法制备了SiO2气凝胶,所得气凝胶为介孔结构,比表面积618.8m2/g,孔径分布5～20nm.以SiO2气凝胶为原料,通过静电吸附法制备了SiO2气凝胶/壳聚糖复合药物载体材料,采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)等对复合材料的结构形貌进行了分析,研究了复合材料对硫酸庆大霉素药物的担载和释放性能.结果表明,所得SiO2气凝胶/壳聚糖复合材料为多孔网络结构,其中,由450℃处理的SiO2气凝胶制得的气凝胶/壳聚糖复合材料对硫酸庆大霉素具有较好的药物担载和缓释性能.