室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征。结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高。     

钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定

用钙黄绿素(Cal)为萃取剂,借助Tween80-磷酸盐-水的液-固萃取体系,能使Pd(Ⅱ)与Cr(Ⅵ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量分离。优化的萃取分离条件:分离酸度为pH9.0,分相盐的总量为2.0 g(K2HPO4与KH2PO4摩尔比,18:1),Tween80体积分数为9.0%,Cal浓度为1.5×10-5mol/L。在上述条件下20~150μg Pd(Ⅱ)可与5~800μg Cr(Ⅵ),5~1 000μg Zn(Ⅱ),2~600μg Cd(Ⅱ)分离。该萃取法与荧光猝灭法相结合成功地测定了催化剂废液     

添加剂对含碳锰团块固相还原的影响

研究了盐类添加剂对含碳锰团块固态还原的促进作用。发现ＫＣｌ和ＢａＣｌ２作用较强，添加１％重量的添加剂，其作用相当睦还原温度提高１００℃。同时，还对反应的机理进行了初步的探讨。     

室温固相法合成苯甲酸铕与苯甲酸铽荧光粉

以稀土氯化物、苯甲酸、六次甲基四胺为原料,采用固相反应法合成苯甲酸铕与苯甲酸铽配合物。TG-DTA数据显示,六次甲基四胺盐在200℃左右发生热分解;FT-IR、PL测试结果表明,加入六次甲基四胺后,苯甲酸转化成羧酸盐,与稀土离子形成稳定的配合物,合成配合物具有理想的光致荧光性能。     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

钙离子干扰下锰（Ⅱ）测定分析方法探讨

电解锰废水中,钙往往与锰共存,采用高碘酸钾分光光度法（GB／T11906-1989）对锰（Ⅱ）浓度进行测定时,钙离子存在对锰（Ⅱ）测定的干扰较大,从而影响测定结果。为避免钙离子的干扰,采用过滤和静置24h的方法在不同的钙离子浓度下,对锰（Ⅱ）测定方法进行实验和探讨。结果表明：钙离子的干扰界限浓度为240mg／L,超过该干扰界限浓度,采用过滤和静置24h的方法,测定结果与真实值趋于一致。     

固相法合成纳米二氧化钛

以TiOSO4.2H2O和Na2C2O4为原料,用室温固相法首先合成出前驱体草酸氧钛,然后在500℃热分解2 h,经纯化后得到纳米二氧化钛。经XRD和TEM检测,产物纳米二氧化钛为锐钛矿型结构,平均粒径为25 nm。     

离子交换法合成硫酸四氨钯(Ⅱ)

以二氯化钯为原料,通过氨水络合、离子交换、硫酸中和、重结晶提纯等工序,得到了硫酸四氨钯(Ⅱ)产品,并分析了产品特征组分的含量。结果表明,采用离子交换工艺合成硫酸四氨钯的产率为86.82%,产品纯度高,适于规模化生产。     

微波碳热法固相还原制备锰铁合金中影响因素的试验研究

在微波加热条件下对锰矿的固相还原反应情况进行了研究,分别就反应温度、配碳系数及添加剂对还原反应过程及渣金分离过程的影响进行了研究,并对各项参数进行了优化。本研究中,设计了一系列试验点,最终得到:反应温度在1400℃左右时,既有利于金属相还原,也有利于金属相凝聚,促进渣金分离,提高金属回收率;配碳系数为1.1时,向反应物中添加10%的添加剂时,有利于金属相凝聚成大颗粒,从而促进渣金分离,提高金属回收率。     

焙烧分解-高温固相法制备层状锰酸锂及其性质研究

锰酸锂具有尖晶石和层状两种结构,而层状LiMnO_2具有无毒、安全、理论容量高等优点。以专用的MnO_2在空气中高温焙烧分解Mn_2O_3,与电池级LiOH·H_2O为原料,采用高温固相法,合成层状锰酸锂,其最佳合成条件为:锂锰配比为1.03,球磨均匀,经600℃温度,氩气保护气氛下,合成8h,合成的层状LiMnO_2材料,其首次充放电容量分别达到279mAh/g和171mAh/g,经20次循环后容量保持率为96.2%。合成的层状LiMnO_2材料具有相对较好的电化学性能。     

配合浸取-沉淀分离-AAS测定风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

本文在近中性 phen 和 NH_4Ac 的溶液中,浸取风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ),调 pH2.2左右,在浸取液中加入 KSCN,使 Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀与 Fe(Ⅱ)分离。用 AAS 测定分离前的总铁和分离后的亚铁,再求出 Fe(Ⅲ)的含量。方法适用范围广,灵敏度较高,准确度超过常见的物相分析。     

微波场中高碳锰铁粉及固相脱碳物料的电磁性能

 碳酸钙粉热分解产生的CO2对高碳锰铁粉固相脱碳具有很好的脱碳作用,但脱碳过程中物料电磁性能的变化对微波加热的影响很大。 将高碳锰铁粉与碳酸钙粉按质量比1∶1均匀混合,在微波场中加热进行固相脱碳反应,脱碳温度分别为900、1000、1100、1200℃,且各保温脱碳60min。用矢量网络分析法测试试样的电磁性能。结果表明,高碳锰铁粉脱碳前后的电磁性能变化很大。脱碳物料的εr′在7.00~10.00范围内,εr″≈0.05。脱碳物料的μr′≈1.00,μr″≈0.00。温度为900和1200℃时,脱碳物料的电磁性能相近。高碳锰铁粉加热到1000和1100℃时,脱碳物料的tanδε和tanδμ最大,微波加热效果良好。     

碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子的分离条件。结果表明,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基紫(MV)溶液的用量分别为0.6mL,0.2mL时,Pb(Ⅱ)能与I-,MV+形成(MV)2(PbI4)沉淀,而Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Al(Ⅲ)等离子在此条件下不形成沉淀,实现了Pb(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离。应用本法对合成水样中微量铅(Ⅱ)进行定量分离测定,结果满意。     

室温固相反应法制备纳米氧化锆及表征

以ZrOCl2.8H2O和NH4HCO3为原料,在适量表面活性剂(PEG-400)存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化锆前驱体。前驱体经530℃下热解3h即得氧化锆产品,采用TG/DTA,XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征。结果表明,所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相,其平均粒径约为25nm。     

DBC从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的研究

研究了采用DBC作为萃取剂,从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的性能。分别考察了DBC体积分数、混合液的酸度、萃取时间、相比(O/A)对萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)性能的影响。通过正交实验得出Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)萃取分离的适宜条件,即DBC体积分数为10%、萃取时间t=10m in、相比O/A=1、盐酸浓度为2mol/L,Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)的分离萃取系数为320。实验分别研究了采用氨水进行反萃Pd(Ⅱ)和采用NaC l进行反萃Pt(Ⅱ)的性能,得出了Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅱ)的反萃取条件。     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

高碳锰铁粉固相脱碳热力学研究

用CO2或H2O(g)作为脱碳剂进行高碳锰铁固态脱碳,当温度分别高于927℃或977℃时,高碳锰铁颗粒中外部的碳可被脱除.由于金属锰铁颗粒表面易被CO2或H2O2(g)所氧化,故脱碳反应又转变为颗粒内部的碳化锰和表面氧化锰之间的固-固相反应,使高碳锰铁继续脱碳.通过热力学计算证明了高碳锰铁用CO2或H2O(g)作为脱碳剂的可行性.