铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3     

铈、钇、镧、钕、钐在铁液中与碳的相平衡研究

在钼丝炉中研究了在1300,1400,1500,1600℃的铁液中稀土元素对碳的溶解度,稀土元素与碳的相互作用系数和生成REC_2的平衡常数。所得结果如下:1.Ce,Y,La,Nd和Sm增加碳在铁液中的溶解度;2.用金相、电子显微镜扫描分析说明铁液中形成了REC_2;3.铁液中[RE]+2[C]=REC_2反应的平衡常数和REC_2的标准生成自由能(J/mole)与温度的关系被测定了: CeC_2:logK=1.50×10~4/T-6.545,ΔG~0=-2.0279×10~5+125.27T YC_2:logK=8.902×10~3/T-6.488,ΔG~0=-1.7038×10~5+124.18T LaC_2:logK=2.2633×10~4/T-13.427,ΔG~0=-4.3319×10~5+256.99T NdC_2:logK=6.75×10~3/T-4.440,ΔG~0=-1.2919×10~5+84.98T SmC_2:logK=1.4709×10~4/T-9.422,ΔG~0=-2.8153×10~5+180.34T4.五个[RE]→[C]平衡相图提供了预测铁液中生成REC_2的热力学条件和稀土元素与碳的活度的依据。     

单扫描示波极谱法测定金

河南师大周漱萍教授等提出:在pH3的KCl-甲酸-甲酸钠溶液中金和茜素紫在-0.79伏有还原峰。峰高与金浓度有线性关系。用0.1mol/L KCl-0.04 mol/l甲酸-甲酸钠,茜素紫为5.0×10~(-6)mol/l的底液时、测定金的范围为1.0×10~(-7)—5×10~(-6)mol/l;茜素紫为2.5×10~(-5)mol/l时、测金范围为2.5×10~(-6)—1.0×10~(-5)mol/l。大量Zn、Mg、Mn~(2+)、Co、Cu、Ni、Al、Ag、Cd不干扰。40倍Te~(4+)、Ge~(4+),20倍In,8倍Pb等也不干扰。大量碱、碱土金属、常见阴离子不干扰。氧化性阴离子NO_2~(-1)、BrO_3~(-1),     

痕量锌的示波极谱测定

近几年来,锌试剂(Zincon)作为电活性物质,已成功地应用于铜、铁的极谱测定。本文研究了Zn(Ⅱ)—Zincon络合物体系,实验发现Zn(Ⅱ)—Zincon在Na_2B_4O_7—NH_4C1缓冲溶液中有一波形良好的络合物吸附波,峰电位Ep=—0.58V(us:Ag/AgCl),该峰电位比锌离子的还原电位大大地正移了,这样许多金属离子的干扰就大为减少,灵敏度达7×10~(-8)mol/L。通过实验确定0.01 mol/l Na_2B_4O_7—NH_4C1和2.6×10~(-5)mol/L Zincon     

Thermodynamics and Phase Equilibria for Ce,Y in the Presence of O,S in Ni-base Solutions

The deoxidation,desulfuration,deoxysulfuration constants and the standard Gibbs energies(inJ mol~(-1))of formation of the following rare earth compounds as the equilibrium phases in Ni-base solutionsare given:Ce_2O_3:lgK=-(6.0729×10~4/T)+16.50 △G~0=-1.162460×10~6+315.84TCe_2O_2S:lgK=-(5.1450×10~4/T)+12.46 △G~0=-9.84850×10~5+238.50TCe_2S_3:lgK=-(7.2232×10~4/T)+27.98 △G~0=-1.382600×10~6+535.55TY_2O_3:lgK=-(4.2572×10~4/T)+7.74 △G~0=-8.14920×10~5+148.16TY_2O_2S:lgK=-(3.3146×10~4/T)+3.85 △G~0=-6.34460×10~5+73.72TY_2S_3:lgK=-(1.22487×10~5/T)+55.78 △G~0=-2.344630×10~0+1067.76TInteraction coefficients between Ce.Y and O are also given:e_o~(?)=-(3.33451×10~5/T)+149.7 e_O~(?)=-(1.63437×10~5/T)+71.8The phase equilibria for Ni-Ce-S-O and Ni-Y-S-O solutions at 1600℃ provide the basis for pre-dicting the sequence and type of Ce and Y equilibrium phases formed in Ni-base solutions.The formulascontrolling the morphology of inclusion formed in liquid Ni by Ce or Y addition are also given.     

吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测     

MgF_2—CaF_2—BaF_2—LiF系融盐密度和电导率的测定

测定了MgF_2—caF_2—BaF_2—LiF系融盐的密度和电导率。经回归得到920℃下分子比（MgF_2/CaF_2）为1.25时密度与电导率的回归方程如下:密度d=2.7196+1.192×10~(-2)X_1-3.1×10~(-4)(X_1)~2-2.192×10~(-2)X_2+4.69×10~(-4)(X_2)~2;电导率K=1.5387-2.667×10~(-2)X_1+8.3×10~(-5)(X_1)~2+0.1419X_2-1.854×10~(-3)(X_2)~2（式中X_1、X_2表示BaF_2、LiF质量百分含量。）给出了密度。电导率随温度及成份的变化曲线和等值图。 该体系融盐可以作为液态铝阴极电解氧化镁制取铝镁合金时的电解质。     

水中痕量铍的光度法测定

在pH5.9±0.2(CH_2)_6N_4缓冲介质中,铍(Ⅱ)与CAS和Zeph—Triton X—100形成蓝色配合物,ε_(10)为1.4×10~5L/(mol·cm),0～1.2μg Be/25mL符合比尔定律。可用于地面水和工业废水中痕量铍的测定。     

二氧化钛中杂质元素的光谱测定

随着钛及钛白粉的广泛应用,中外各厂家对其质量的要求也越来越高,因此,对二氧化钛中杂质元素进行测定更具有实际意义.我们采用直接装样的粉末光谱法试验了二氧化钛中铁、镍、钒、镁、铝、硅、钴、铬、钼、锰、铅、锡、铜等杂质元素测定时混合缓冲剂的作用,上下电极形状对谱线黑度的影响.方法的测定灵敏度为1×10~(-5)～3×10~(-4)%,相对标准偏差为10.7～21.4%.     

催化动力学光度法测定痕量银

本文研究了六氰铁(Ⅱ)酸钾-α,α’-联吡啶体系测定痕量银,获得良好效果.以硫脲作为催化剂,能测定ng量的银,表观摩尔吸光率ε高达1.2×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1);恒温加     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

溶剂萃取分离基体原子吸收光谱法测定高纯金中痕量元素

用丁酮/氯仿溶剂萃取分离基体后,在水相中用原子吸收光谱法测定4—5个9的高纯金中20个痕量杂质元素。火焰法用于测定Cu,Fe、Pb、Ni、Co、Mn、Cd、Cr、Pd、Rh、Zn。用石墨炉法测定 As、Sb、Sn、Bi、Al、Se、Te、V、Pt。测定范围为1×10~(-4)-<1×10~(-6)%。分析步骤如下:称取0.500g 金置于50ml 聚四氟乙烯离心管中,同时做空白试验,试样用(1+1)硝酸酸洗后用水洗净。加入2ml 王水,用红外加热溶解,把溶液蒸发到湿盐状,残渣用     

双冠醚PVC膜铷离子选择电极的研制

用冠醚类为中性载体制作铷离子选择电极的报道国外很少,国内尚未见有文献报道.本文以新合成的双[2′:3′,9′:10′-2苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶二甲酸酯为中性载体,制作碳棒涂膜式铷离子选择电极.电极对铷离子的线性响应范围为4.00×10~(-5)～1.00×10~(-1)mol/L;检出下限为2.45×10~(-5)mol/L;(?)应斜率为63.5mV;对Li~+,Na~+,K~+,Cs~+,NH_4~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+)的选择性系数分别为4.9×10~     

岩石中痕量钨钼极谱催化波连测

本文研究了岩石、地质化探样等试样中痕量W、Mo的极谱催化波连续测定的方法.在0.04M HC1-2.0×10~(-4)M二苯羟乙酸-适量氯化钠体系中,W在-1.2V(对S.C.E.下同)有一个十分灵敏的氢催化波,灵敏度可达5×10~(-12)M.在此体系中加入适量的ClO_3~-Mo在-0.3V有g一个灵敏的平行催化波,灵敏度可达6×10~(-10)M.本方法同样适用于海水、谈水中W、Mo的连测.     

微量铅镉锌的极谱催化波连续测定

铅镉锌在醋酸钠——碘化铵体系中铅镉产生一个对称性好,波峰尖锐的吸附催化波。锌在此体系中也产生一个高灵敏度的阳极导数波,比阴极导数灵敏度提高约14倍。铅浓度9.6×10~(-7)～5.8×10~(-5)摩尔,镉浓度1.8×10~(-6)～1.1×10~(-4)摩尔,锌浓度3.1×10~(-6)～1.8×10~(-4)摩尔波高与浓度呈直线关系。用于环保、食品、土壤及矿物微量铅镉锌的检测。     

离子交换分离5-Br-PADAP分光光度法测定纯铁中痕量镍

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PA-DAP)与它的衍生物是一类与PAR具有相同螯合结构的灵敏显色剂.由于在其偶氮对位的苯环引入了强斥电子基团—二乙胺基,因此与过渡元素的显色反应灵敏度甚高.镍与5-Br-PADAP形成1:2的有色络合物,在波长570纳米处,摩尔吸光系数为1.17×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).比PAR法约高1倍,与常用的丁二酮肟法相比约高7～8倍,是目前测定镍的最灵敏试剂之一.文献对镍与5-Br-PADAP络合物的分光光度特性进行过研究,并使用掩蔽剂消除铝及     

碳化钛粉中硅的测定

介绍了碳化钛粉中微量硅的测定方法。将碳化钛粉溶于硝酸、硫酸和氢氟酸的混合溶液中 ,在 p H值为 0 .82～ 1.4 3的硫酸介质中 ,硅与钼酸铵形成硅钼黄 ,用 1- 2 - 4酸还原成硅钼蓝。此物质的最大吸收峰在 810 nm处 ,摩尔吸光系数 ε810 =2 .0 9× 10 4(l· mol-1· cm-1) ,在 0 .0 0 0mg/ 5 0 ml～ 0 .0 2 0 mg/ 5 0 ml的范围内服从比尔定律 ,相对标准偏差为 9.0 0× 10 -6。该法精确度高 ,重现性好     

钛材的耐蚀性及在造纸工业中的应用

钛在大气、海水和天然水中具有优异的耐蚀性能,甚至在被污染的大气和海水中以及在较高流速的海水中和较高温度条件下,同样具有很好的耐蚀性能。钛在大气中的腐蚀速率为2.03×10~(-5) mm/a,在海水中为7.6×10~(-4)mm/a均低于不锈钢。在流速为42m/s的海水中腐蚀率为5×10~(-3)mm/a。钛的另一个特性是耐Cl~-腐蚀,这使钛材深受     

Ru（Ⅲ）—DAmCm—KIO4体系催化分光光度法测定痕量Ru

在磷酸介质及加热条件下 ,Ru(Ⅲ )对KIO4氧化DAmCM显色反应有明显的催化增色作用 ,由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法。体系的非催化反应 (吸光度为A0 )和催化反应 (吸光度为A)的最大吸收波长均为 50 5nm ,钌的质量浓度在 0 0～1 80 0ng/ 2 5ml范围内符合比尔定律 ,检测限为 2 4 7× 1 0 - 10 g/ml,反应的表观活化能为1 0 7 0 7kJ/mol,反应表观速率常数为 6 87× 1 0 - 4/s。该方法用于矿样中痕量钌的测定 ,结果令人满意。