光纤激光荧光法测定硝酸体系中微量铀

一、引言 微量铀的测量方法已有大量报道,但绝大部分的方法,一般需经化学分离,因此不适用于远距离的在线分析。近年来,随着光纤传感器的出现及激光荧光技术的发展,远距离在线分析Purex流程中铀和钚的方法引起了人们的兴趣。J.R mer等报道了以染料激光器为光源的光纤分光光度法,用以测定Purex流程中U(Ⅳ),U(Ⅵ),Pu(Ⅲ),Pu(Ⅳ)及Pu(Ⅲ)/Pu(Ⅳ)的混合物。R.A.Malstrom等研究了用416nm激光为激发光源的 光纤荧光光度计,并讨论了用于Savannah河后处理厂铀的在线分析问题。 为探索一种比较经济、简单,又能实现铀的远距离在线分析的测量方法,我们研制了一种以小型脉冲氮分子激光器为激发光源的光纤激光荧光法。我们考虑到Purex流程的实际情况,还研究了硝酸体系中各种因素对铀的荧光强度测量的影响。     

激光荧光法直接测定环境样品中的微量铀

用激光荧光法直接测定了环境水样,土壤,生物样品及某些污染物中的铀,并对测定结果进行了分析。结果表明：该方法测定环境样品灵敏度高,线性关系好,对水,土壤和生物样品测定精密度分别为５％,１０％,２０％,从实验室内和实验室间获得的大量榈的数据具有可比性,可以作为常规方法广泛使用。     

激光荧光法测定高放废液处理工艺中的铀

在荧光试剂存在下，ｐＨ为７．０—８．０范围内，用激光荧光法快速测定生产堆高放废液处理工艺试验中产生的各种物料中的铀含量。方法对铀的检测限为０．０２μｇ／Ｌ，精密度为５％，重加回收率在（９９±５）％之间     

用激光铀分析仪测定痕量铀

一、测量方法 采用国产WGJ-1型激光铀分析仪进行测量。测量方法有两种,即标准曲线法和标准加入法。标准曲线法是预先用不同浓度的标准液做出标准曲线,在测量样品后直接从曲线上查出相应的铀含量;这一方法在测量时对温度要求较高。标准加入法是在每次测量对加入一定量的标准溶液,并与不加标准铀液时的计数相比以求出铀含量。本文的测量采用标准     

激光荧光法测定环境、生物样品中的微量铀

本文采用激光荧光法,在6M 硫酸介质中测定了天然水、土壤和生物样品中微量铀,实验证明本法具有较高灵敏度、操作简单、快速,样品一般不需经浓集和分离,该法检出下限为0.05ppb,样品测定精密度±15%。     

激光-液体荧光法直接测定锆-铌合金中微量铀

建立了一个不经分离基体直接测定锆-铌合金中微量铀的激光-液体荧光法。在掩蔽剂柠檬酸钠存在下,以焦磷酸钠作为铀的荧光增强剂,用氮分子激光激发铀络合物的荧光,检测限可达2×10~(-3)ppm,当铀含量为0.010 ppm时,测定精度±4%。     

微波消解-激光荧光法测定土壤样品中微量铀

建立了一种快速、准确的分析测量土壤样品中微量铀的方法:微波消解样品-激光荧光法。该法利用微波消解技术极大地缩短了样品前处理时间,将前处理速度提高了十几倍,回收率可达到95%以上,同时避免了多个样品同时处理过程中交叉污染的问题。当样品溶液的pH值在6.5~7.5时,荧光强度最高,UO2+2与荧光增强剂形成的络合物最稳定,测量灵敏度最高,在实际样品测量时,应及时调节样品溶液的酸度,以及加入硝酸体系铀标准溶液后溶液的酸度;荧光增强剂、样品溶液、标准溶液等应提前放入仪器间,待温度稳定后再上机测定。仪器放置在温度相对稳定的房间,测定最佳室温为20~25℃。本方法的检出限为0.009μg/g,对于1.4~6.5μg/g的样品,方法精密度优于10%(n=9)。     

激光荧光法测定尿和环境样品中的微量铀

本文描述了用 UA-3铀分析仪——激光荧光法测定尿和各类环境样品中的微量铀。实验证明,样品经处理后,能很好地适于用 UA-3对铀的测量。并对多种样品中的铀进行了测定与比对。     

激光荧光法测定地质样品中痕量铀的冷分解法

本文介绍了一种用于各种地质样品(如岩石、矿物、土壤等)中测定铀的冷分解法。让样品在室温下与HF和HNO_3反应一个晚上,加入硼酸以络合多余的氟离子。从上述过程中获得的清溶液,在加入荧光增强剂后直接用荧光法进行铀的测定。用本方法测定标准参考样品的结果与标准参考值完全一致。本方法不需要用铂和聚四氟乙烯器皿,不需要排气系统和费时的溶剂萃取步骤。因为没有有害酸蒸气排出,所以没有空气污染。同时,化学试剂消耗量降到最低,因而方法非常经济,为地球化学勘探工作者进行大批量样品处理提供了有利条件。     

用激光荧光法测定西安骊山地区温泉水、地热水、自来水中的微量铀

利用激光荧光分析技术 ,采用标准加入法 ,对骊山地区温泉水、地热水及自来水中铀进行了分析。对 2 7个采样点 4 0个水样的分析结果表明 :骊山地区自来水中天然放射性铀浓度为～ 10 -6g/ L量级 ,地热水和温泉水中铀浓度为～ 10 -5g/ L量级 ,均属正常本底水平 ,个别地热水样中铀的浓度略高     

The investigation of OH radicals produced in a DC glow discharge by laser-induced fluorescence spectrometry

In this paper the OH radicals produced by a needle-plate negative DC discharge in water vapor,N2 + H2O mixture gas and He + H2O mixture gas are investigated by a laser-induced fluorescence (LIF) system.With a ballast resistor in the circuit,the discharge current is limited and the discharges remain in glow.The OH rotation temperature is obtained from fluorescence rotational branch fitting,and is about 350 K in pure water vapor.The effects of the discharge current and gas pressure on the production and quenching processes of OH radicals are investigated.The results show that in water vapor and He + H2O mixture gas the fluorescence intensity of OH stays nearly constant with increasing discharge current,and in N2 + H2O mixture gas the fluorescence intensity of OH increases with increasing discharge current.In water vapor and N2 + H2O mixture gas the fluorescence intensity of OH decreases with increasing gas pressure in the studied pressure range,and in He + H2O mixture gas the fluorescence intensity of OH shows a maximum value within the studied gas pressure range.The physicochemical reactions between electrons,radicals,ground and metastable molecules are discussed.The results in this work contribute to the optimization of plasma reactivity and the establishment of a molecule reaction dynamics model.     

循环活化和缓发中子计数法测痕量铀的改进:多晶和单晶硅铀含量的测定

我院改进前的缓发中子测铀装置10次循环活化分析的探测极限为5ppb左右,这对植物、牧草、粮食等样品的分析是有效的,然而对高纯物质的分析(如单晶硅中的铀的分析)就不够了。据国外报道大规模集成电路存贮器的单晶硅片要用高纯的单晶硅,否则会出现软错误。其原因是单晶硅片中的~(238)在天然衰变时会释放出几个MeV能量的α粒子,它破坏了存贮器里的讯息。高纯单晶硅的钠含量比普通单晶硅(ppb级)低2—3个数量级。为了能测定高纯物质中的铀含量,对测量装置和方法作了一些改进,使灵敏度提高了约一个数量级。     

环境样品中铀同位素的ICP-MS测量方法研究

本文介绍了一种针对环境中水体、土壤及沉积物样品中铀同位素的ICP-MS测量方法。该方法通过萃取色谱法的应用对环境样品中的铀进行了分离纯化,实现了对环境中含量较少的²³⁴U、²³⁵U的同时、快速测量;所得²³⁴U、²³⁵U、²³⁸U方法探测限对土壤及沉积物而言分别为0.7 mBq/g、0.002 mBq/g、0.04 mBq/g,在水体样品测量中相应分别为0.000 1 Bq/L、6×10^-7 Bq/L、1×10^-5 Bq/L。进一步利用该方法对IAEA-443、IAEA-447、NIST-4357三种参考物质进行了测量,测量结果与参考值一致,平均回收率分别达到84.2%、93.4%、90.6%,验证了方法的有效性和准确性。     

质子激发X射线荧光分析法测定头发、肾和肝中的微量元素

本文使用质子激发X射线荧光分析法(PIXE)测定正常人发、肝和肾组织中的微量元素。详细介绍了样品的采集制备、实验测定和定量方法,并且使用标准参考物质小牛肝(NBS)、马肾(IAEA)和比对粉末发样检查校正测量系统的准确性。报道了三种器官组织中近二十种微量元素的含量,初步探讨了人体自身器官组织中微量元素含量分布之间的相互关系。     

四氟化铀结晶水的测定

本文叙述了测定四氟化铀结晶水的重量分析方法。这种方法简便、可靠、快速。从实验结果可见,作为一种常规分析方法,用此法测量四氟化铀和四氟化钍等的结晶水是可行的。     

氙光源液体荧光法分析尿中微量铀

利用HNO3+HClO4+H2SO4的氧化体系,对尿样前处理方法作了改进,可更彻底地去除尿中的有机物。方法改进后处理的样品适用于以氙为光源的MUA型微量铀分析仪测量,相对标准偏差为5%,回收率平均值为104%,检测下限为0.036μg/L。约5年的实践检验说明,改进后的方法可满足实际尿样的分析要求。     

用弹性反冲分析法测定吸附剂中氢的含量

本文介绍用弹性反冲分析技术分析了对二甲苯吸附剂中的氢含量。首先测定已知氢含量的Mylar膜的原子比,实验结果与预期值一致。实验中用Kapton膜作为标样,测定了各种工艺条件的吸附剂中的氢含量,为实际使用提供了依据。 本方法在E_0=2MeV下,可探测深度范围为0.5μm左右,深度分辨率约为700A,灵敏度为0.1％原子数。     

Time-resolved evaluation of uranium plasma in different atmospheres by laser-induced breakdown spectroscopy

This work reports spectroscopic studies of uranium containing plasma generated in air and argon environments. The 532 nm Q-switched Nd:YAG laser generates the optical breakdown plasma, which was recorded by a spectrometer and an intensified charge coupled device having a resolution of 25 pm. Neutral and ionized uranium lines in the wavelength range of 385.8–391.9 nm indicate significant width and shift variations during the first few microseconds. Electron temperature and density of the plasma are determined using the Boltzmann plot and the Saha–Boltzmann equation at various time delay. The study reveals the power law decay pattern of electron temperature and density, which changes to exponential decay pattern if large gate- width is used to acquire the signal, due to an averaging effect.     

用中子活化法研究镜泊湖水体中多种微量元素的含量及分布特征

未受明显污染的天然水中多数微量元素的含量一般在ppt至ppb级。中子活化分析法具有很高的灵敏度和足够的准确度,可以成功地用于测定天然水中的多种低浓度微量元素,在地球化学和环境科学研究中是一种有力的分析工具。本工作采用两种预浓集方法配合中子活化和γ谱仪测量,研究了牡丹江上游镜泊湖水中23种微量元素的含量及分布。牡丹江为松花江的主要支流之一,其上游的镜泊湖地区工业很少,湖水中微量元素的含量受人类生产活动