基于四甲氧基硫杂杯[4]芳烃荧光猝灭的Fe~（3＋）光化学传感器研究

Fe3＋对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中四甲氧基硫杂杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,研制成测定光化学传感器,传感器敏感膜的最佳化学组成为：50 mg PVC粉、100 mg DOS和2.5 mg杯芳烃.在最佳pH为7.0的溶液中测定其线性响应范围为5.32×10^-8-1.48×10^-3 mol/L,检出限为1.59×10^-8 mol/L,敏感膜具有较好的重现性、可逆性和选择性,实验发现大部分离子对其检测不产生干扰.     

土霉素荧光光度法测定Al（Ⅲ）的研究

基于Al（Ⅲ）对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al（Ⅲ）的荧光分析方法．选用pH4．40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426．0nm和496．0nm,土霉素荧光强度与Al（Ⅲ）的浓度呈良好的线性关系,测定Al（Ⅲ）浓度的线性范围为（2．00×10^-6-3．00×^10^-4）mol／L,检出限为1．21×10^-7mol／L,常见的共存离子不干扰测定．本方法用于样品中微量Al（Ⅲ）的测定,结果满意．     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe（Ⅲ）

绿原酸具有很强的荧光,Fe（Ⅲ）对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe（Ⅲ）的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长（338.0 nm/420.0 nm）,Fe（Ⅲ）的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe（Ⅲ）浓度的线性范围为（3.20×10-7-1.00×10-4）mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe（Ⅲ）含量的测定,结果满意.     

萘酚蓝黑褪色分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据六价铬离子氧化萘酚蓝黑褪色的原理提出了测定Cr（Ⅵ）的新方法,考察了测定的最佳条件。实验结果表明,该测定方法的最大吸收波长λmax为618nm,Cr（Ⅵ）在1～8μg／10mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A618=0．00882ρ（mg／L）＋0．0855l,相关系数为0．99897,表观摩尔吸光系数为3．7×10^4L／（mol·cm）。该法用于水样中的微量Cr（Ⅵ）测定,RSD小于3．0％。     

用4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺测定微量蛋白质

应用水溶性4,9-二[N-(2-二甲氨基)乙基]-9-吖啶胺-4-甲酰胺(DNAF)探针,并结合十二烷基硫酸钠(SDS),研究DNAF -SDS体系用于牛血清白蛋白(BSA)的定量测定方案.线性范围为5.0× 10-9～8.3×10-7 mol/L,检出限为1.0×10-10mol/L.4,9-二[N-(2-二甲氨基)...     

铬（Ⅵ）-溴酸钾-偶氮胂I催化光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

基于在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铬（Ⅵ）对溴酸钾氧化偶氮胂I的催化作用,建立了测定水中微量铬的新方法,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,方法的检出限4．8×10^-7g/L,线性范围为0．12—2．2μg/25mL铬（Ⅵ）。多数常见的离子均不干扰测定。用于水中微量铬的测定,快速、准确、简便。     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈（Ⅳ）体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈（Ⅲ）离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏．据此建立了一种间接测定痕量铈（Ⅳ）离子的新方法．利用该方法铈（Ⅳ）离子浓度在1×10^-6mol／L～1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为7．2×10^-6mol／L．此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点．     

2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮的合成及其与金属钼（Ⅵ）的显色反应

研究显色剂2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）的合成方法.考察3,4-DHPF与钼（Ⅵ）的分光光度性质.在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,钼（Ⅵ）和3,4-DHPF形成稳定的1∶2橘红色络合物,其最大吸收波长为566 nm,表观摩尔吸光系数为εMo=1.84×104 L.mol-.1cm-1,钼（Ⅵ）含量在0～1.6 mg/L范围内符合朗伯比尔定律.     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．     

丽春红S褪色分光光度法测定水样中铬（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据Cr(Ⅵ)离子氧化丽春红S褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,考察了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为510 nm,Cr(Ⅵ)离子在5～45μg/10 mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A510-0.203 2ρ(mg/L)+0.024 23,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为4.4×104L/(mol·cm).该法用于水样中的微量Cr(Ⅵ)测定,RSD小于1.50%.     

示波极谱法测定茶叶中的茶碱

选择1.0×10-4mol/L CuCL2—0.01 mol/L K2C2O4作为底液,pH=8.45,用示波极谱法测定茶叶中茶碱的含量.线性范围4.0×10-6mol/L~1.3×10-5mol/L,检出限为2.0×10-6mol/L,加标回收率为99.3%~100.4%.咖啡因不干扰茶碱的测定.应用本方法测定茶叶中茶碱,简便、快速、准确,可以不经预先分离,直接测定茶叶水浸提液中茶碱的含量.     

以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜铬离子选择电极的研究

制备了以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜电极.结果表明:该电极对铬(Ⅲ)离子在10-1~10-6 mol/L的浓度范围内有良好的响应性能,响应斜率为22.9 m V/decade,检测下限为4.6×10-7 mol/L.电极具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性,能在p H值为1.13~6.15的范围内和体积分数小于20%的乙醇溶液中使用.可用于水样品中铬含量的直接测定和电位滴定Cr3+的指示电极.     

聚硫堇/纳米金修饰电极对NO2-的电催化氧化及分析应用

研究了一种基于聚硫堇/纳米金复合材料修饰电极对NO2-的电催化氧化。相对于裸玻碳电极,聚硫堇-纳米金协同催化效应使NO2-的氧化电流增强,过电位降低。详细讨论了聚合膜的厚度、纳米金吸附时间、pH缓冲介质、pH值以及干扰离子对NO2-氧化电流的影响。在最优实验条件下,测得NO2-的线性范围为3.0×10^-6～1.0×10^-3 mol/L,检测限为1.0×10^-6 mol/L。该修饰电极具有灵敏度高、稳定性和重现性好、抗干扰能力强的特点,可用于实际样品中NO2-含量的测定,结果满意。     

司帕沙星-钇-十二烷基硫酸钠荧光体系的研究及应用

用荧光光谱法研究了钇（Y3＋）和十二烷基硫酸钠（SDS）与司帕沙星的相互作用,发现司帕沙星能同Y3＋形成稳定的络合物,SDS对络合物有较强的增敏作用,据此建立了用稀土Y3＋作为荧光探针检测微量司帕沙星的新方法。结果表明;在pH 8.2的醋酸铵-氨水缓冲溶液中,Y3＋浓度为1.0×10-5mol·L^-1、SDS浓度为3.0×10-4mol·L^-1时,司帕沙星的浓度在0.2×10-6～6.0×10-6mol·L^-1和0.6×10-5～2.5×10-5mol·L^-1范围内与体系荧光增敏强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995 2和0.995 8,检出限为4.16×10-8mol·L^-1。应用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

氯离子对铁屑去除铬影响的试验研究

粒状铁渗透反应格栅是地下水铬污染的有效去除技术,在粒状铁去除六价铬的过程中,地下水中共存的氯离子对粒状铁的性能影响是渗透反应格栅技术能否成功运行的关键.为研究氯离子对颗粒铁还原去除Cr(Ⅵ)的影响,进行了实验室内批实验和柱实验研究,并测定了相应的铁腐蚀电位.批试验条件下,随溶液中Cl-质量浓度由0mg/L增大到100mg/L,300mg/L和500mg/L,相应的KSA由7.76×10-4Lmin-1m-2增大到8.68×10-4Lmin-1m-2,8.35×10-4Lmin-1m-2和1.38×10-3Lmin-1m-2,而半衰期由8min减少到4.53min.当Cl-质量浓度较低时(＜300mg/L),对Cr(Ⅵ)去除增强不很明显,当 Cl-质量浓度为500mg/L时,对Cr(Ⅵ)去除有较强的增强作用.柱实验表明,1000mg/LCl-的存在,铁腐蚀电位降低,可促进钝化氧化物层的去除和铁的点状腐蚀从而增强颗粒铁对Cr(Ⅵ)的去除.设计铁渗透反应格栅处理铬污染地下水,要考虑氯离子的反应增强及加速铁材料消耗等2个方面影响.     

咔唑腙为荧光指示剂的亚硝酸根传感器

合成了一种共轭的咔唑二聚体荧光载体9-乙基-3-咔唑亚甲基-咔唑腙(ECCH),用PVC包埋的方法可以将它固定在光纤传感器的表面,在溶液pH值为2.0时,亚硝酸根(NO2-)与过量的碘离子(I-)反应生成的碘三离子(I3-)能猝灭此ECCH光极膜的荧光.得到了可以检测NO2-的传感器,并讨论了此传感器的传感机理.传感器具有较好的稳定性、重现性和选择性,使用寿命长等优点.NO2-测定的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1;检出限为4.0×10-7mol.L-1.将传感器用于水样中NO-2的直接测定,回收率在96.0%~103.6%.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.