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1.
分别以甲醇、四氢呋喃为溶剂,利用紫外光谱,研究了液晶化合物4-[4-(4-戊基苯酰氧)苯偶氮]苯甲醛光异构化正反应(紫外光照)、逆反应(日光照射)的动力学过程,以及该偶氮化合物样品与常见金属离子(不同浓度)之间的相互作用;利用循环伏安法(CV)对化合物在紫外光照(正反应)、日光照射(逆反应)不同时间时的电化学性质变化进行了研究。结果表明,该化合物在365 nm紫外光照/日光照射下,可进行反顺异构化及其逆过程,其正逆反应均为二级速率过程。光稳态顺式结构在四氢呋喃(THF))溶液中,质量分数为15.0%,转化率为16.2%;在甲醇溶液中,质量分数为9.0%,转化率为8.7%,表明极性较强的甲醇溶液中,顺反异构化过程较难进行。不同金属离子对该偶氮样品光异构化过程有影响,其中影响最显著的为氯化铜。循环伏安法研究表明,该化合物在不同溶剂体系中发生氧化或还原反应的程度和强度均有较大差异。 相似文献
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根据偶氮苯顺反异构定量公式ln[(A_0-A_(eq))/(A_t-A_(eq))]=k_tt和ln[(A_(eq)-A_0)/(A_(eq)-A_t)]=k_c(k_H)t,利用UVVis光谱研究系列D-π-A型偶氮苯衍生物在溶液中反-顺光异构反应速率常数、光回复异构反应速率常数、热回复异构反应速率常数和异构转化率。结果表明,系列偶氮苯衍生物光异构和热回复异构反应的速率常数数量级范围分别为10~(-3)~10~(-2)s~(-1)、10~(-5)~10~(-1)s~(-1),除化合物3',5'-二溴-3-甲基-4-羟基偶氮苯和3',5'-二溴-3,5-二甲氧基-4-羟基偶氮苯外,其他化合物的异构转化率很高,有作为光控开关材料的应用前景。 相似文献
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以3-氨基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)邻苯二甲酰亚胺(泊马度胺,化合物1)和4-溴丁酰氯(化合物2)为原料,经过取代反应得到目标产物4-溴-N-(2-(2,6-二氧哌啶-3-基)-1,3-二氧异吲哚-4-基)丁酰胺,其结构经过1H NMR、13C NMR、MS进行确证,并进一步对产物收率的影响因素进行了考察,确定最佳反应条件为:在氮气保护下,物料比n(化合物1):n(化合物2)=1:3,反应溶剂为无水四氢呋喃(加入有机碱三乙胺),回流反应时间为4 h.在此条件下,目标产物收率为54.5%. 相似文献
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研究了2-溴乙酰芳胺对邻氨基苯甲醇的烷基化反应,反应主要发生在N原子上,并由此合成了一系列新型芳胺基取代乙酰芳胺类化合物(4a~4e)。对反应溶剂、碱的种类及用量、反应温度、时间、反应物的量之比等条件对反应的影响进行了研究,获得优化反应条件。在优化条件下化合物4a~4e的收率为68.9%~72.8%。对反应影响比较大的因素主要是溶剂,采用v(N,N-二甲基甲酰胺)∶v(四氢呋喃)=1∶2的混合溶剂可使反应收率从36.1%(THF中)提高到70.3%。用IR、1H NMR和13C NMR对化合物4a~4e的结构进行了分析与表征。 相似文献
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以间苯二甲酸为初始原料合成一种新型化合物5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮]-1,3-苯基-二(1,3,4-噁二唑硫)乙酸甲酯,采用IR、UV-vis和1H NMR对中间体和目标化合物结构进行了表征.365 nm紫外光照射下,5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮]-1,3-苯基-二(1,3,4-噁二唑硫)乙酸甲酯中偶氮苯结构发生光致反-顺异构化现象,计算得到光致反-顺异构化转化效率(R)、光稳态时顺式异构体含量(Y)及反-顺异构化速率常数(Kp)分别为80.95%、84.99%、和1.3389 min-1. 相似文献
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以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了一种新型烷氧基偶氮萘化合物5-[4-(十六烷氧基)-1-萘基偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯。用FT-IR、1H NMR对其结构进行了表征。该化合物(3.24×10-5 mol/L四氢呋喃溶液)紫外光谱K带的最大吸收波长为406 nm,摩尔吸光系数ε为18 437 L/(mol﹒cm)。在365 nm紫外光照射下,该化合物发生反-顺异构化,光照6 min后达到光稳态,K带最大吸收波长蓝移至403 nm,将其置于暗室中,48 h后恢复到光照前状态。光稳态时偶氮发色团反-顺异构化转化效率R为42.4%,顺式异构体的比例Y为44.5%。 相似文献
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Keggin型多元杂多化合物催化氧化苯甲醇制苯甲醛 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多化合物(Cpyr)3+xPVxMoyW12-x-yO40·nH2O[其中,Cpyr=(C16H32C5H4N)+,x=0、1、2和3],采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多化合物的结构;以磷钒钼钨杂多化合物为相转移催化剂,用m(H2O2)=30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛。考察了催化剂的种类、溶剂的类型和反应条件(催化剂用量、反应温度、反应时间、H2O2用量)对苯甲醇氧化反应的影响。在优化条件下,即苯甲醇0.1mol、催化剂(Cpyr)5PV2Mo5W5O400.04mmol、m(H2O2)=30%H2O20.1mol、在100℃反应8h、溶剂水10mL,苯甲醇的转化率达88.51%、苯甲醛的选择性达96.06%。 相似文献
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氧化偶氮苯化合物作为一类有机化工原料和中间体在染料、指示剂及液晶材料等方面具有重要的应用。工业上常采用葡萄糖等还原剂在碱性条件下还原芳香硝基化合物来制备氧化偶氮苯化合物,但该方法存在环境不友好的问题。简述了氧化偶氮苯化合物的发展现状,介绍了芳香硝基化合物还原和芳香氨基化合物氧化两条反应路线制备氧化偶氮苯化合物的相关研究,分析了两条合成路线的反应机理,讨论了催化体系和反应条件对选择性制备氧化偶氮苯的影响因素,总结了各种催化体系的优缺点,指出氧化偶氮苯合成方法应进一步发展高效、廉价的催化体系,发展无溶剂或以离子液体为溶剂的合成方法和以光电等新能源驱动反应的合成方法,以实现氧化偶氮苯合成反应体系更加高效、绿色、经济和简便。 相似文献
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3,4-二氨基苯甲酸甲酯(化合物1)与溴化氰反应得到2-氨基-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸甲酯(化合物2),之后在碱性条件下水解得到目标化合物2-氨基-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸(化合物3),其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证,并对中间体2的合成条件进行优化:物料比n(化合物1):n(溴化氰)=1:3,反应溶剂为甲醇与水的1:1混合溶液,反应温度为50℃,反应时间为2 h.在上述条件下,化合物2收率达到97%,目标化合物的总收率为90%.该方法为苯并咪唑衍生物的合成提供了参考. 相似文献
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《精细化工》2017,(5)
为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,首先以β-D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖(Ⅲ);再与2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ)经糖苷化反应合成了2,3,4,6-O-四乙酰基-(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ);最后对化合物Ⅴ进行水解得到了目标化合物(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明:在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K_2CO_3为缚酸剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;化合物Ⅴ水解的最优条件是以甲醇为溶剂、无水K_2CO_3为催化剂。所得到产物经核磁、红外、质谱表征,证明为目标化合物。 相似文献
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以2-氨基-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯(化合物2)和1-(3-羟丙基)四氢吡咯(化合物3)为原料,通过光延反应得到2-氨基-5-甲氧基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯胺(化合物1).通过1H-NMR和ESI-MS对化合物1的结构进行了表征,并对反应条件进行了优化.确定的最佳的反应条件为:反应溶剂为四氢呋喃,... 相似文献
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探索了在超声波辐射下,以苯酚、多聚甲醛、无水氯化镁和三乙胺为原料合成标题化合物的工艺路线.重点考察了原料配比、温度及加热方式、溶剂种类对反应收率的影响.确定了最佳反应条件为:n(苯酚):n(多聚甲醛):n(无水氯化镁):n(三乙胺)=1:3:1.5:1.5;四氢呋喃为溶剂;采用逐步加热方式;反应时间3 h.在该条件下水... 相似文献