二水偏硼酸钙的湿法改性及表征

以硼酸和氢氧化钙为原料,在常温常压下合成六水偏硼酸钙,对合成产物进行了化学成分、X射线衍射分析表征,结果表明产物为单一物相的六水偏硼酸钙(CaO·B2O3·6H2O).在140℃下烘干3h得到二水偏硼酸钙(CaO·B2O3·2H2O).以硬脂酸钠、油酸为改性剂对二水偏硼酸钙进行湿法改性,考察了硬脂酸钠、油酸的用量、改性时间、改性温度等因素对二水偏硼酸钙湿法改性的影响.对改性产物进行了红外光谱、活化指数和接触角表征.结果表明:在硬脂酸钠用量为5％,二水偏硼酸钙在60℃下改性反应60 min,改性产物的活化指数可达95.27％,接触角为106.3°,改性效果明显;在油酸用量为5％,二水偏硼酸钙在90℃下改性反应90 min,改性产物的活化指数可达到95.79％.     

硼酸钾钙晶体制备实验研究

以硼酸、氢氧化钾和氯化钙为原料,采用水溶液法,通过正交实验考察反应溶液的pH值、反应的最佳硼钙比、降温速率等因素对硼酸钾钙晶体影响并确定了最优实验条件,实验得到2.3 cm×4.3 cm的硼酸钾钙单晶,化学分析证明硼酸钾钙晶体结构式为K2O·CaO·4B2O3·12H2O。     

过硼酸钙的合成研究

以硼砂(或硼酸)和氢氧化钙为原料,在m(B2O3)∶m(CaO)=2.3∶1和35℃条件下,合成偏硼酸钙。自然风干的偏硼酸钙与质量分数为30%的过氧化氢在稳定剂存在下,经反应、过滤及干燥制备出过硼酸钙(CaO.B2O3.nH2O2.mH2O,n为1.5~2.5,m为2~3)。SEM分析表明,以硼砂为原料合成的偏硼酸钙晶型更有利于合成过硼酸钙。研究结果表明:在60℃及复合稳定剂Q存在的情况下,当液固比(mL/g)为3.5∶1、反应40 min时,获得的过硼酸钙中w(B2O3)为28%~29%、w(CaO)为22%~24%、活性氧质量分数大于13.5%、w(Fe)≤0.004%。     

Ca2B2O5·H2O的热分解过程研究

采用水热法制备了片状Ca_2B_2O_5·H_2O水合硼酸盐前驱体,利用XRD、FI-IR及SEM等手段对样品进行了表征,利用TG-DTA热重分析法对Ca_2B_2O_5·H_2O的脱水热分解进行了分析。结合热分析结果和不同温度下焙烧产物的物相表征结果,研究上述硼酸钙的热分解过程,结果表明,热分解过程大致分为三个阶段:第一阶段硼酸钙失去表面的吸附水,第二阶段硼酸钙失去结晶水形成无定形的无水硼酸钙,第三阶段无水硼酸钙由无定形转化为结晶。     

有关棚酸盐的术语和用途

术语：棚一非金属元素。元素周期表第五个元素,元素符号B、原子量10．8。在自然界中硼常与氧和其它元素共生,以钢、钙最为普遍。氧化硼-B2O3,由硼酸脱水而成。物质中的棚含量通常用B2O3的百分比来表示.硼酸一硼酸盐与酸反应的产物,分子式为H3HO3。硼酸盐-含氧的硼化合物的统称。硼砂-天然或精炼得到的十水四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。这一名称也用于五水硼砂（Na2B407,.5H2O）和无水硼砂（Na2B4O7).硬硼钙石-钙硼酸盐矿。用来生产硼酸、玻璃、陶瓷和搪瓷釉料的熔剂原料。水方硼石-钙镁硼酸盐。也是用来生产玻璃。陶瓷和搪瓷釉…     

硼钙比和温度对水热法合成硼酸钙产物的影响

采用硼酸、硼砂和氧化钙做起始原料,主要通过改变硼钙比和合成温度,在水热条件下合成了系列硼钙化合物.对合成产物用XRD、化学分析等方法进行了物相定性与组成定量,并讨论了各种合成产物的生成原因,总结了高硼钙比与低硼钙比条件下合成温度不同及合成温度相同硼钙比不同时对合成产物的影响规律.     

由硼砂和消石灰制备偏硼酸钙

以硼砂和消石灰为原料,经反应、过滤、洗涤及干燥制备出偏硼酸钙(CaO*B2O3*6H2O)产品.经过实验研究确定了适宜的工艺条件:硼钙配料比(氧化硼与氧化钙质量比)在2.2∶ 1左右;液固体积质量比为2.76 mL/g左右;温度为35 ℃;反应时间为8～10 h.在此工艺条件下制得的偏硼酸钙产品含氧化硼质量分数为29%～31%、氧化钙质量分数为23%～25%、氧化钠质量分数≤0.5%.产物的X射线衍射分析和热重分析表明,合成的产品为六水合偏硼酸钙纯相,扫描电镜显示产物为白色的不规则六边形条状晶体.     

五水合六硼酸钙的水热合成及其高温相变研究

在120 ℃的条件下,利用硼酸和石灰进行水热反应制备五水合六硼酸钙（CaB6O10·5H2O）。五水合六硼酸钙的差热分析结果显示,其脱水分4步,在800 ℃和900 ℃附近分别有一个相变放热峰和吸热峰。对五水合六硼酸钙的高温相变行为进行了探讨,化学分析、XRD、TG-DTA 和IR分析结果表明：在600 ℃时,首先发生晶态的五水合六硼酸钙向非晶态的无水六硼酸钙（CaB6O10）转化,至800 ℃时无定型的无水六硼酸钙转变为晶态的无水六硼酸钙,进一步升温至900 ℃时无水六硼酸钙分解为晶态的四硼酸钙（CaB4O7）和玻璃态的三氧化二硼。     

四水八硼酸钠的结构及合成机理研究

以硼砂和硼酸为原料,采用湿法化学合成法制备四水八硼酸钠(Na_2B_8O_(13)·4H_2O)。通过X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)表征,确认目标产品为无定形的非晶态物质。测试了20℃时该产品与其他钠硼酸盐及硼酸的水中溶解度,结果表明其水溶性优于其他硼酸盐。通过采用红外(IR)和拉曼(Raman)光谱对产品和合成反应后过饱和溶液进行分析,对其振动频率进行归属,预测了四水八硼酸钠中硼氧配阴离子基团的结构及其合成反应机理。     

NaB_5O_8·4H_2O的热分解过程研究

采用溶液法制备了NaB_5O_8·4H_2O,利用XRD和FT-IR等对产品进行表征,结合TG-DTA热重分析法对NaB_5O_8·4H_2O的热分解进行分析。为进一步确认NaB_5O_8·4H_2O在热降解过程中失去的为结晶水,而未破坏NaB_5O_8的化学结构,根据TG失重的温度,将NaB_5O_8·4H_2O置于相应温度的马弗炉中进行焙烧,并用XRD和FT-IR对将焙烧产物的结构进行物相表征,并最终得到NaB_5O_8·4H_2O的热分解过程。结果表明,NaB_5O_8·4H_2O热分解过程大致分为三个阶段:第一阶段硼酸钠失去两个结晶水,第二阶段硼酸钠失去一个结晶水,第三阶段硼酸钠失去一个结晶水形成无水硼酸钠。