2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

研究了以对硝基苯胺为原料，在催化剂的作用下，合成2－氨基－6－硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为：n（对硝基苯胺）：n（硫氰酸胺）：n(苯）＝1：1．15：6．5，反应温度为80－85℃，反应时间为10h；n(对硝基苯基硫脲）：n(催化剂）＝1：0．093，室温反应，反应时间为2h。产品收率为64．5％，纯度≥99％。     

六氟化硫市场需求潜力巨大

一、性质与用途 六氟化硫，分子式：SF6，熔点：-51℃；相对密度（水=1）：1．67（-100℃）；相对密度（空气=1）：5．11，常态下是一种无色、无味、无嗅、无毒的非燃烧性气体，分子量146．06，密度6．13g／l，约为空气的5倍。是已知化学安定性最好的物质之一，其惰性与氮气相似。它具有极好的热稳定性，纯态下即使在500℃以上也不分解。     

耐热炸药PCS的合成及应用

以2，4，6-三硝基氯苯和硫代硫酸钠为原料，经缩合反应生成中间体2，2’，4，4’，6，61-六硝基二苯硫（DPS），再经三氧化铬在硝酸中氧化合成耐热炸药2，2’，4，4’，6，6r_六硝基二苯砜（PCS），反应总收率大于85％。DSC热分解峰温为360．1℃，纯度为98．3％。经测试，PCS在200℃、48h耐热试验中减量只有0．62％。真空安定性为120℃、48h放气量0．35mL／5g，撞击感度和摩擦感度分别为100％和94％。制备了以PCS为主体炸药的混合耐热炸药JFl，应用试验表明，JFl混合炸药可以代替常规炸药用于石油爆破器材中。     

UV944中间体2，6-二氯-4-叔辛胺-1，3，5-三嗪的合成研究

本文对用三聚氯氰和叔辛胺合成UV944中问体2，6-二氯-4-叔辛胺-1，3，5-三嗪的工艺进行了研究，考察了溶剂、原料配比、束酸剂、反应温度、反应时间等的影响。结果表明：在加入原料2摩尔倍的呵1苯、n（叔辛胺）：n（三聚氯氰）=1.05、以碳酸钠一碳酸氧钠（1．5：1）缓冲体系作束酸剂、反应温度为5、8℃、反应时问为5h的优化工艺条件下町得到得率在85％以上、GC含量为98．4％的产品。     

甲乙酮的市场分析

1甲乙酮的性质及应用 甲乙酮（MEK）又名甲基乙基甲酮、丁酮、乙基甲基甲酮、甲基丙酮，分子式C4H8O，无色透明液体。相对密度0．8054（20／4℃），凝固点86．3℃，沸点79．6℃，折光率1．3778，闪点-5℃（开杯），易燃，溶于水，并能与醇、醚、苯、氯仿、油类混溶，低毒，有类似丙酮的气味。     

2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物合成方法的改进

邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2，3-二氢-1，5-苯并噻庚因．4（5H）．酮及其衍生物（Ia-c），收率分别为87．6％、76．3％和69．5％。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析，证明所得产物为目标化合物。研究Y2，3．二氢．1，5．苯并噻庚因-4（5H）-酮（Ia）的合成，其优化条件为：n（酚）：n（酸）为1：1，溶剂用量为70mL，加料时反应温度为100℃，加料时间为60min，然后将反应温度升至反应混合物沸点，并将反应过程中产生的水及时去除。     

增塑剂二异癸基苯二甲酸醅的制备

题述增塑剂制备方法如下：（1）在氮气保护下，将苯二甲酸酐与异癸醇从（2．1-3．0）：1摩尔比混合，于140～150℃下维持10分钟，加入0．0201％的iso-Pr钛酸醣催化剂，升温至180℃，然后在190-240℃酯化缩合3—6小时，得到二异癸基苯二甲酸酯粗品；（2）在0．085-0．095MPa，170～180℃下粗品经碱洗、水洗处理得到粗制产品。     

6—羟基—1，2，3—苯并噻二唑的合成研究

合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6－羟基－1，2，3－苯并噻二唑，其合成步骤如下：以对氨基苯甲酸（1）为原料，用乙酰酐作为乙酰化试剂，在加热回流下反应4h，将化合物I的氨基进行保护，得对－乙酰氨基苯甲酸（II），将化合物II在12－15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应，氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸）：n(对－乙酰氨基苯甲酸）＝4：1，反应温度维持在60℃，得化合物2－乙酰氨基－5－羟基苯磺酰氯（Ⅲ），以锌粉加醋酸作为还原剂，在70℃下搅拌回流6h，将化合物Ⅲ还原为3－巯基－4－氨基－苯甲酸（Ⅳ），将化合物Ⅳ在0－5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应，然后用乙醚萃取，蒸去溶剂后得红棕色固体产物6－羧基－1，2，3－苯并噻二唑（Ⅴ），产率43％。     

催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并(噁)嗪-3(4H)-酮

6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3（4H）-酮（Ⅱ）是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并噁嗪-3（4H）-酮（Ⅰ）高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件：反应温度80℃,反应时间5h,催化剂用量为原料质量的5％,氢气压力6MPa,产品的收率95．2％,质量分数98．5％,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

6，11-二氢二苯骈[6，e]氧杂[艹卓]革-11-酮-2二乙酸的合成

采用对羟基苯乙酸（Ⅱ）和苯酞为原料，在甲醇钠的催化下，以n（Ⅱ）：n（苯酞）：n（甲醇钠）=1．0：1．1：2．2，于130℃反应7h制备4-（2碳基苄氧基）苯乙酸（Ⅲ）。Ⅲ与乙酰氯经氯化、环合得6，11-二氢二苯骈[b，e]氧杂[艹卓]-11-酮-2-乙酸（Ⅰ），该步优化的反应条件为：n（Ⅲ）：n（乙酰氯）=1：125，反应温度为100％，反应时间为6h。以Ⅱ计，总收率达48．16％。Ⅰ的结构经IR、^1H NMR和MS确证。     

聚酰胺6／玻璃纤维复合材料的界面黏接作用研究

以N-丁基对甲苯磺酰胺（BTSA）、N-环己基对甲苯磺酰胺（CTSA）、间苯二甲酸-5-磺酸钠（5-SSIPA）为改性剂，通过双螺杆挤出机制备聚酰胺6（PA6）／玻璃纤维（GF）复合材料。研究结果表明：三种助剂都能改善界面黏接性能，提高GF在基体中分散程度；PA6／GF／5-SSIPA复合材料性能提高最为明显，与PA6／GF相比，其干态拉伸强度提高了21．3％，弯曲强度及模量分别提高了40．5％、60．1％，相同条件下的吸水率从7．3％降低到4．7％。热重分析（TG）结果显示：PA6／GF／5-SSIPA的热稳定性要好于PA6／GF。     

3，3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究

以邻硝基氯苯（A）为原料，经过3步化学反应合成3，3'-二氯联苯胺盐酸盐（D）：（A）在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O／NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56－57℃反应7h，得到2，2'-二氯氧化偶氮苯（B），产率91．0％；（B）在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56－57℃反应7．5h，得到2，2'-二氯氢化偶氮苯（C），产率97．0％；（C）在盐酸中分别于5℃反应2h，于10℃反应11h,于23－24℃反应11h得到（D）。（D）的总产率达到85．5％，纯率（质量分数）97．7％。     

叔丁基苯的合成研究

以叔丁醇和苯为原料经二步反应合成叔丁基苯。盐酸与叔丁醇作用合成烷基化剂叔氯丁烷，产率为91．6％；叔氯丁烷与苯在无水AlCl3催化下合成叔丁基苯。经正交试验叔丁基苯优化合成条件是：物料摩尔配比叔氯丁烷∶苯∶无水AlCl3为1∶5∶0．15，反应温度为（0－5）℃，反应时间为2h。以步丁醇计叔丁基苯两步合成总收率为72．4％。     

水介质中催化加氢制备2,2''''-二氯氢化偶氮苯的研究

在NaOH碱水中，添加表面活性剂DBS（十二烷基苯磺酸钠），使用Pd／C（5％）催化剂，分两个还原阶段，将OCNB（邻氯硝基苯）加氢还原为DHB（2，2＇-二氯氢化偶氮苯），DHB收率达88％以上。DHB经酸性联苯胺重排反应，可得到DCB（3，3’-二氯联苯胺）。给出了较好的还原温度、氢压、催化剂用量和DBS用量，分别为90～95℃，0．8MPa、0．6～0．8g、3．1～4．5g（对250g　OCNB）。     

2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d'''']二噁唑的合成

以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对氨基苯甲酸为原料，多聚磷酸为催化剂，合成了有机二胺化合物2,6-二（对氨基苯）苯并[1，2-d；5，4-d，]二噁唑。采用红外光谱、核磁共振氢谱等分析手段对其结构进行了表征，分析了合成反应的影响因素。热性能分析表明，合成产物的热降解起始温度（Td）为444．5℃、熔点为416．7℃。温度以及多聚磷酸中P2O5的浓度是合成反应的重要影响因素，在脱HCl阶段，温度不能超过120℃，P2O5含量为84％时的产率最高（88％）。     

催化加氢制备含卤芳胺化合物工艺研究

1,前言 2，5-二氯苯胺用作有机合成原料，主要用来合成2，5-二氯苯酚，进而生产农药麦草畏。需要量为数千吨，也可用于制造冰染染料大红色基及氮肥增效剂。2，5-二氯苯胺纯品外观为白色到琥珀色针状结晶。熔点50℃，沸点251℃。相对蒸气密度（空气=1）：5．6；辛醇／水分配系数的对数值：2．75。溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、稀盐酸。     

亚氨基二乙酸工业现状与发展

亚氨基二乙酸（Iminodiacetic Acid)又名氨二乙酸（简称IDA），外观为白色结晶性粉末或白色斜方晶体，无毒，分子式C4H7NO4，分子量133．11，比重1．56，沸点126－127℃（1．8千帕），熔点247．5℃（225℃分解），溶于水，难溶于乙醇，丙酮，苯，四氯化碳和乙醚，能与酸，碱反应生产盐，并能和多种金属离子形成螯合物。     

抗氧剂

热塑性树脂用抗氧剂亚磷酸酯晶体世界专利W020074，731（2007．1．11）27pp标题亚磷酸酯晶体是由100份亚磷酸酯（如2，4，8，10-四特丁基-6-[3-（3-甲基-4-羟基-5-特丁基苯基）丙氧基]二苯并[d，f][1，3，2]二氧杂磷）和0.005-0．3份一种以上烃类化合物组成。其中烃类化合物可以选择沸点≤150℃脂肪烃（如正庚烷）和沸点≤150℃的脂环烃。该晶体可用作热塑性树脂的抗氧剂。     

对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，并得出最优工艺条件：对甲苯磺酸用量0．8g，反应温度70℃，反应时间50min，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素0．0375moI）为1，0：1．2：1．5，此条件下产率为86．9％。     

白色阻燃剂十溴二苯乙烷的合成

以苯与二氯乙烷为原料，AlCl3作催化剂，合成了二苯乙烷（DPE），然后，DPE经过溴化及老化处理得到白色阻燃剂十溴二苯乙烷（DBDPE）。讨论了反应物的量的比，回流时间对产品产率的影响，合成DBDPE的最佳条件如下：Br2与DPE量的比为20：1，60℃回流4h，DBDPE产率为94．2％，再经过110℃干燥1h，碾磨，然后在200－220℃老化4h，得到白色阻燃剂DBDPE，总产率92．5％。