校准用溶液标准物质的量值不确定度评定

ISO导则35《标准物质定值及通用统计学原则》中要求,采取称量法制备、定值的标准物质,需评估由称量法制备、均匀性、稳定性及核验四个分量引入的不确定度.对于称量法制备的校准用溶液标准物质,制备过程中由天平和容量器具引入的不确定度往往较小且易于评估,而制备过程中其它来源不确定度以及核验、均匀性、稳定性不确定度的评估方法会对该类标准物质的总体量值不确定度水平产生显著影响.本文以导则35及GUM原则为基础,提出了针对该类标准物质量值不确定度评定的新型改进方法,以达到既确保评估的全面性,又通过适当的方案设计,去除各不确定度分量中的交叉重叠成分,避免不确定度评定结果盲目扩大的目的.     

《字航计测技术》2010年第4期目次

标准物质 标准物质新老定义的理解与比较 校准蒸发光散射检测器选用标准物质的比较与分析 不确定度 原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定 胶粘剂拉伸剪切强度测量结果的不确定度评定     

高能温压炸药标准物质四项爆轰参数不确定度的评定

高能温压炸药标准物质不确定度的大小主要由定值装置、标准物质及多家定值引入,本文利用测量不确定度评定方法对高能温压炸药标准物质进行了不确定度评定,给出了标准物质的温压性能参数不确定度的数值,并进行了验证。     

酸性橙II纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E)100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0% (k=2)的酸性橙II纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。     

称量法制备气体标准物质的称量相对标准不确定度评定方法研究

结合国际称量法制备气体标准物质的标准ISO 6142,提出以质量比较仪为称量工具,制备二元混合气体标准物质和多元混合气体标准物质的称量相对标准不确定度的评定方式。并以称量法制备10μmol/mol氮中一氧化氮气体标准物质为例,比较两种方式的评定结果,表明所提出的两种不确定评定方式比国际标准ISO 6142中使用机械天平的称量相对标准不确定评定方式更为简便。     

标准物质定值与不确定度评定软件系统的研究与开发

标准物质定值与不确定评定是标准物质研制过程中的一个非常重要的阶段,涉及大量的数据处理与统计分析.在进行数据处理时,Excel功能相对薄弱,Matlab、SAS、SPSS等软件的使用则太过复杂.以ISO 35及相关技术规范为指导,研究完成了标准物质常用定值模式下的数据处理,包括均匀性检验及不均匀性带来的不确定度评定,稳定性检验及其不确定度的评定,定值不确定度评定以及总不确定度合成计算.以理论研究为基础,采用最新的软件开发技术,开发出了稳定可靠具有良好扩展性的标准物质定值与不确定度评定软件系统.     

惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的不确定度评定

对惰气熔融-红外吸收法/手动投样方式测定药芯焊丝药粉中高含量氧的测量重复性、标准物质、天平称量等主要不确定度分量来源进行了分析与评定,计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。各不确定度分量中重铬酸钾标准物质的测量重复性和天平称量对合成不确定度的贡献较大。     

生乳冰点标准溶液系列的配制及不确定度分析

本文通过对天平称量、最小二乘法回归公式、标准物质均匀性及稳定性检验等各不确定度分量的分析,评定了重量法制备系列生乳冰点标准溶液的不确定度。     

硫化氢气体检测仪检定规程中对标准物质包含因子的要求

通过对硫化氢气体检测报警器示值测量结果不确定度的评定,说明为什么硫化氢气体检测仪检定规程中要对标准物质的包含因子进行约束.测量结果不确定度的评定结果显示,当选取不确定度为Urel=2.0％,k=2的标准物质时,得到的测量结果不确定度不符合JJF 1094-2002《测量仪器特征评定》中对测量仪器符合性评定的要求,只有选用不确定度为Urel=2.0％,k=3的标准物质时,得到的测量结果不确定度才符合JJF 1094-2002《测量仪器特征评定》中的符合性评定要求,只有正确选择标准物质,才能使我们实际工作中的测量结果更具有可信度,测量结果更加可靠,更好地服务社会.     

氮中微量一氧化碳气体标准物质定值影响因素及分析方法的研究

介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素，包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测，确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析，评定了标准物质的不确定度。     

硝基胍纯度标准物质的定值和不确定度评定

采用杂质扣除法对硝基胍标准物质的纯度进行定值,并用化学分析法对定值结果进行验证.对定值过程中各杂质分量的A、B类不确定度进行了评定,计算了定值结果的合成不确定度和扩展不确定度.NQ标准物质的纯度值为99.51％,U=0.03％(k=2).     

化学需氧量溶液标准物质的定值及不确定度评定

采用重量-容量法,配制了化学需氧量溶液标准物质,利用一级标准物质进行比较定值,并对溶液标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值的不确定度进行了评定。化学需氧量溶液标准物质的定值结果为2000mg/L,扩展不确定度为:Urel=2%,k=2。     

自配海洋用浊度标准溶液的质量评定

本文系统分析了海洋浊度测量仪检定、校准中,所用浊度标准溶液在配制过程中的不确定度来源,按不确定度的评定方法,分析评定了浊度标准溶液的不确定度;并开展了与有证标准物质的比对实验,验证自配浊度标准溶液能溯源到有证标准物质。     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

氧弹热量计测量苯甲酸热值及其示值误差的不确定度评定

以苯甲酸标准物质为例,根据热值和热值示值误差的数学模型,逐步评定了热量计热容量、热值和热值示值误差的不确定度。研究了热量计温升不确定对热值不确定度的影响;探讨了标准物质热值不确定度对热值示值误差不确定度的影响。苯甲酸热值不确定度U（Q）为40J/g（k＝2）,苯甲酸热值示值误差的不确定度U（ΔQ）为30J/g（ k＝2）。评定结果对于煤炭等燃料热值不确定度评定,氧弹热量计仪器准确度评定和计量检定规程的修订具有指导意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定柴油中硫含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对SRM 2724b柴油标准物质中的硫元素含量进行测定。以硝酸/过氧化氢为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准物质制作标准曲线测定柴油中硫元素的ICP-AES方法,确定了测量过程中五个主要的不确定度来源,包括测量重复性、天平称量、消解过程、标准溶液配制和标准曲线的变动性引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行评定,计算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

原子吸收法测定酱油中铅不确定度的评定

通过对测定酱油中铅含量的不确定度评定分析,找出不确定度产生的主要因素,评定确认最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质(标准储备液)及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用。     

最小二乘法拟合校准标准曲线火焰原子吸收法测定酱油中钠不确定度的评定

通过对测定酱油中钠含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质(标准储备液)及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用。     

原子吸收光谱法测定茶叶中铜的测量不确定度评定

通过对测定茶叶中铜含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用。     

一种数字式旋转黏度计不确定度评定

利用数字式旋转黏度计测量有证黏度标准物质的黏度,建立测量模型,评定测量模型中的影响数字式旋转黏度计测量不确定度的各输入量不确定度和影响因素。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和JJG 1002—2005《旋转黏度计检定规程》,采用标准不确定度的A类评定方法和B类评定方法,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。得到测量结果修正系数的不确定度。结果表明,数字式旋转黏度计不确定度主要来源是测量重复性和标准黏度液量值引入。