高效液相色谱法检测电子束辐照水产品中的 游离邻酪氨酸

建立辐照水产品中邻酪氨酸的高效液相色谱检测方法。样品经0.1%甲酸均质,超声促溶后,离心去除不溶物质,加丙酮沉淀多余蛋白后,挥发有机试剂和水分,复溶后高效液相色谱检测,外标法定量。采用Aglient ZORBAX Eclipse-C18色谱柱,甲醇-0.1%甲酸为流动相,激发波长为275nm,发射波长为305nm,流速为0.8mL/min。样品在50、200、500ug/kg添加水平的平均回收率72.20%-85.68%,相对标准偏差（RSD）为1.716%-9.926%。该方法可用于电子束辐照水产品中邻酪氨酸含量的检测,不同电子束辐照水产品中游离酪氨酸含量由高到低依次为基围虾>鲈鱼>扇贝。     

辐照鸡肉邻位酪氨酸含量检测方法的研究

建立辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量的高效液相色谱检测方法。辐照鸡肉中的邻位酪氨酸经105℃,6mmol/L盐酸溶液水解4h 以上,C18 固相萃取柱净化,5% 乙腈溶液分3 次洗脱目标物,在激发波长275nm,发射波长305nm,98% 0.2mol/L NaH2PO4 水溶液和2% 乙腈作为流动相的条件下,用荧光检测器进行检测。研究表明,检出限为0.1mg/kg,加标水平在1.0mg/kg 时,回收率为97.3%。辐照剂量在10～100kGy 的范围内,辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。     

高效液相色谱法检测γ- 射线辐照食品中的邻酪氨酸

目的：建立含蛋白质辐照食品中邻酪氨酸的柱前衍生- 高效液相色谱检测方法。方法：样品经丙酮- 三氯甲烷溶液净化除去脂肪和糖分,在110℃经盐酸水解过夜去蛋白后,水解液与衍生剂衍生,高效液相色谱检测,外标法定量。结果：方法最低检出限为5mg/kg,样品在5、10、50mg/kg 添加水平的平均回收率为62.1%～88.3%,变异系数为3.91%～9.38%(n=6)。结论：辐照剂量在5kGy 及以上的鸡肉和猪肉可以被检测出邻酪氨酸,含量明显高于空白,且邻酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。辐照剂量在5kGy 及以上的鸡肉和猪肉在－ 20℃中保存3 个月后仍可以检测出邻酪氨酸。     

液相色谱串联质谱法测定辐照鱼酱中多种氨基酸及同分异构体

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼酱中辐照相关的多种氨基酸及同分异构体的分析方法,并建立了辐照鱼酱检测方法。样品通过盐酸水解,采用Waters Sunfire C18柱,0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,正离子(ESI+)模式可快速有效分离及准确测定辐照鱼酱中的对酪氨酸(p-Tyrosine)、苯丙氨酸(Phenylalanine)及其辐照特异性产物间酪氨酸(m-Tyrosine)和邻酪氨酸(o-Tyrosine)的含量。在10~500μg/L范围内,所测氨基酸及同分异构体的线性相关系数为0.9985~0.9998,回收率为75.1%~104.5%,相对标准偏差小于8.9%。方法适用于对含蛋白质鱼酱中辐照相关的多种氨基酸和其同分异构体的测定,从而对其是否经过辐照进行准确鉴定。     

高效液相色谱法测定速溶滇红茶制品中茶黄素含量

目的 建立高效液相色谱法测定速溶滇红茶制品中茶黄素含量。方法 样品提取后, 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 流速为1 mL/min, 柱温30℃, 检测波长为280 nm, 外标法定量。结果 4种茶黄素单体在各自浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.9995, 检出限和定量限分别为1.1~1.6 μg/g和3.7~5.5 μg/g, 加标回收率为95.08%~104.50%, 相对标准偏差均小于2.01%。结论 本检测方法具有较好的重复性、精密度及稳定性, 适用于检测速溶滇红茶制品中茶黄素的含量。     

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素 5种香料

目的建立高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料的含量。方法样品经沉淀蛋白后用水稀释,采用Thermo Hypersil-Gold C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在273 nm波长下进行高效液相色谱检测。结果在1~100μg/g浓度线性范围内,麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,在2、5、10和20μg/g 4个添加水平下,加标回收率为63.39%~88.73%,RSD为0.9%~4.5%(n=6),检出限在0.04~0.18μg/g之间。结论该方法灵敏度高、重复性好,可应用于实际样品的测定。     

基于间酪氨酸和邻酪氨酸鉴定辐照海产品

利用超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱（ultra performance liquid chromatography-quadrupole linear ion trap tadem mass spectrometry,QTRAP-UPLC-MS/MS）技术测定海产品中与辐照相关的多种氨基酸及同分异构体,研究辐照剂量（0.5～20?kGy）与不同海产品中辐照标识性产物间酪氨酸和邻酪氨酸的产生和含量的关系。不同贮藏条件和加工方式对间酪氨酸和邻酪氨酸特异性和稳定性,以及对辐照海产品测定的影响。结果表明：辐照可诱导苯丙氨酸产生对酪氨酸、间酪氨酸和邻酪氨酸,无需其他酶和微生物的作用,且含量与辐照剂量呈线性关系;辐照剂量和样品含水量与辐照标识物的产生量密切相关;在－20?℃,间酪氨酸和邻酪氨酸具有良好的稳定性;不同贮藏条件和加工方式对辐照海产品中间酪氨酸和邻酪氨酸含量具有一定影响,但是仍能提取到足够量的间酪氨酸和邻酪氨酸用于辐照海产品的鉴定;利用QTRAP-UPLC-MS/MS对海产品中邻酪氨酸和间酪氨酸作为辐照标识物的测定,最低可检测到经0.5?kGy辐照的样品,可准确地对辐照海产品是否经过辐照进行判定,为辐照海产品的检测提供依据。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。     

HPLC法测定草莓、蓝莓和黑莓中维生素C的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定草莓、蓝莓和黑莓三种水果中的维生素C(VC)含量。色谱条件为0.1%的草酸溶液为流动相,Hypersil-C18色谱柱,检测波长为246 nm,流速为1.0 m L/min,柱温25℃。结果表明:维生素C在质量浓度为0~100 mg/L范围内有良好线性关系,线性回归方程为Y=10 765X-14 442,R2=0.996 8。高效液相色谱测得每百克草莓、蓝莓和黑莓中维生素C含量分别为68.84,19.44和34.10 mg。草莓、蓝莓、黑莓样品的回收率在95.53%~108.90%,94.00%~104.44%和95.32%~104.10%之间,高效液相色谱方法准确可靠,可用于其它水果维生素C含量的分析测定。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

UPLC-MS-MS法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限0.1μg/kg,线性范围0.2~50 ng/mL;在罗丹明B添加水平0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率76%~92%,辣椒制品中的回收率74%~93%,肉酱样品中的回收率70%~90%。     

多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸

基于Qu ECh ERS原理,该研究建立了多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸。样品经1%乙酸乙腈和1 g氯化钠、2 g硫酸镁提取,多功能针式过滤器快速净化后,采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:267 nm,对提取净化液中吲哚乙酸含量进行高效液相色谱检测。吲哚乙酸在豆芽基质中基质效应较小,故使用纯溶剂配制的标准曲线进行定量。结果显示,吲哚乙酸在0.05~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。在0.1~5.0mg/kg的加标水平范围内得到的平均回收率为80.6%~105.3%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~4.6%。检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg。该方法操作简单、准确可靠,适用于豆芽中吲哚乙酸残留量的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的含量

本文建立了食品中胭脂虫红的高效液相色谱检测方法。样品用磷酸水提取,经微孔滤膜过滤,采用C_(18)色谱柱分离,在乙腈-0.5%H_3PO_4溶液流动相下分离,检测波长为275 nm。结果表明:胭脂虫红在0.5~50 mg/kg范围内,具有较好的线性关系;方法定量限为0.1 mg/kg;加标回收率为89.3%~98.8%,相对标准偏差为1.58%~3.12%。该方法简便、准确度高,适于食品中胭脂虫红含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法检测油炸肉制品中的丙烯酰胺

实验建立一种利用硅胶固相萃取-高效液相色谱来检测油炸肉制品中丙烯酰胺的含量的方法。采用硅胶作为萃取材料对样品提取液进行净化,利用高效液相色谱进行检测。结果表明:检测波长为205 nm,流动相为甲醇-水(5:95,V/V),流速为0.8 mL/min,方法加标回收率为73.5%~80.8%,相对标准偏差≤5.54%,最低检出限为10 ng/mL。该方法简便、可靠,满足油炸肉制品中丙烯酰胺的检测要求。