热处理对C/C复合材料Mo-Si-N系涂层抗氧化性能的影响

以Mo粉和Si粉为原料,采用熔浆法在氮气环境中制备了C/C复合材料的Mo-Si-N系抗氧化涂层,并对涂层1400℃预氧化热处理前后的组织结构和氧化行为进行了研究.结果表明,Mo-Si-N涂层除具有与Mo-Si系涂层相同的SiC底层和MoSi2/Si主结构层外,还形成了厚度不均匀的Si3N4/SiC/Si表面层.Mo-Si-N系涂层具有1400℃稳定抗氧化能力和1450℃长时间氧化防护潜力;经1400℃预氧化热处理后,涂层的最高抗氧化温度达到了1500℃,氧化12小时后重量损失率小于1wt%.     

C／C复合材料Mo-Si-N抗氧化涂层的制备

在C／C复合材料表面采用熔浆法制备Mo—Si系涂层的烧结过程中通入氮气，开发了Si3N4．MoSi2／Si—SiC（Mo-Si-N系）多层抗氧化涂层，并初步考察了涂层的抗氧化性能。结果表明，多层涂层的致密性主要受制于起始氮化温度。只有在Si熔点以上通入氮气，才能获得致密无缺陷的涂层。多层涂层的底层为SiC，外层为Si3N4，中间层为MoSi2／Si。这种多层涂层的抗氧化性能与涂层中MoSi2的含量有关；MoSi2含量为30％（体积分数，下同）和40％时，与真空中合成的Mo-Si涂层相比，高温抗氧化性能显著改善，抗氧化温度提高到1400℃～1450℃。     

C／C复合材料抗烧蚀TaC涂层的制备

报道1种制备C／C复合材料抗烧蚀TaC涂层的新技术。用红外光谱、XRD及SEM分析和表征醇基钽膜，用XRD和SEM分析和表征TaC涂层。制备出的醇基钽是非晶态结构，在C／C复合材料上将这种凝胶铺展形成致密的多层膜。在石墨化炉中多层膜被转化为TaC涂层。在1200℃时，形成的涂层中含有TaC和Ta2O5。高于1400℃时涂层中只有TaC存在。1600℃时所形成的涂层是1种连续致密的层状结构，1400℃时所形成的涂层是1种多微孔的网状结构。     

热处理技术对C/C复合材料磷酸盐涂层抗氧化性能的影响(英文)

采用液态磷酸盐浸渍及不同的热处理技术在C/C复合材料表面制备抗氧化涂层。实验结果表明:采用1～2°C/min慢速冷却制备的材料A在700°C氧化20 h后的氧化质量损失达到47%,而采用快速气冷技术制备的材料B的氧化质量损失仅仅为0.98%。SEM形貌观察表明:材料A的磷酸盐涂层表面疏松,充满大量孔洞、裂纹,以及片状结晶、团聚的磷酸盐,而材料B的涂层致密、完整,为玻璃态。氧化实验后,材料A的涂层在8 h氧化阶段就已消耗殆尽,抗氧化能力基本消失;而材料B的涂层在8 h实验后表面涂层完整、致密,无明显损伤,在20 h实验后出现了较多的孔洞,抗氧化能力逐渐降低。     

表面硅化对C／C复合材料组织结构的影响

采用表面固相渗硅工艺在Ｃ／Ｃ复合材料表面制备ＳｉＣ涂层,研究了制备工艺对涂层和Ｃ／Ｃ复合材料组织结构的影响。经瓜时间对Ｃ／Ｃ复合材料的ＳｉＣ涂层厚度影响不大;Ｃ／Ｃ复合材料组织中热解碳基体与碳纤维相比,更易与Ｓｉ反应生成ＳｉＣ说明碳纤维的稳定性热解碳,Ｓｉ通过界面和材料缺陷扩散深入基体内部。     

C／C复合材料防氧化涂层SiC／SiC—MoSi2的制备与抗氧化性能

采用包埋法和涂刷法在C/C复合材料表面依次制备了SiC内涂层和SiC-MoSi2外涂层,借助XRD与SEM对涂层的微观结构进行了分析,研究了涂覆后的C/C复合材料在高温静态空气中的防氧化性能.结果表明:SiC/SiC-MoSi2复合涂层有效缓解了MoSi2与C/C热膨胀不匹配问题,涂层无裂纹;复合涂层在900和1500℃静态空气环境下均可对C/C复合材料有效保护100 h以上;涂层的多层、多相结构以及在高温氧化后表面生成的SiO2薄膜是其具有优异防氧化性能的原因.     

C／C坯体对RMI C／C—SiC复合材料组织的影响

以PAN基炭纤维（Cf）针刺整体毡为预制体，用化学气相渗透（CVI）、浸渍炭化（IC）方法制备了不同炭纤维增强炭基体的多孔C／C坯体，采用反应熔渗（RMI）法制备C／C—SiC复合材料，研究了渗Si前后坯体的密度和组织结构。结果表明：不同C／C坯体反应溶渗硅后复合材料的物相组成为SiC相、C相及单质Si相；密度低的坯体熔融渗硅后密度增加较多；密度的增加与开口孔隙度并不是单调增加的关系，IC处理的坯体开口孔隙度低，但渗硅后复合材料的密度增加较多；IC坯体中分布分散的树脂C易与熔渗Si反应，CVI坯体中的热解C仅表层与熔渗Si反应，在Cf和SiC之间有热解C存在；坯体密度相同时，IC处理的坯体中SiC量较多，单质Si相含量少且分散较好，而CVI坯体中SiC量较少，单质Si相的量较多；制备方法相同时，高密度的C／C坯体，渗硅后C相较多。     

溶胶浸渍抗氧化涂层对C/C复合材料摩擦特性的影响

采用溶胶浸渍技术对4种C／C复合材料进行抗氧化处理。在M2000型摩擦实验机上测试了4种C／C材料的摩擦特性。结果表明：在相同载荷下，光滑层CVI（SL）的C／C材料浸渍后试样与未浸渍试样的摩擦因数值最接近：树脂炭（RC）的C／C材料中，浸渍后试样的摩擦因数均低于未浸渍的试样且相差最大；粗糙层CVI（RL）的C／C材料中，中高载荷下浸渍溶胶试样的摩擦因数低于未浸渍溶胶的试样：而具有粗糙层／光滑层／树脂炭（RL／SL／RC）的C／C材料中，中高载荷下浸渍溶胶后试样的摩擦因数变化比未浸渍试样的高。随载荷增加，SL炭材料未浸渍和己浸渍试样摩擦因数的变化幅度均最低，RC炭材料未浸渍试样和己浸渍试样的摩擦因数变化幅度最大，RL／SL／RC、RL结构的试样是否浸渍溶胶对其摩擦因数的影响无明显规律。石墨化度高的材料的摩擦行为受浸渍溶胶的影响高于石墨化度低的材料。     

硅钽含量对C/C复合材料SiC/TaSi_2复合涂层结构和抗氧化性能的影响

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC/TaSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察,研究了包埋粉料中硅钽含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响.结果表明,随着硅钽比的减小,复合涂层的厚度先增大后减小;硅钽比为5:1所制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构,且TaSi2含量相对较高,体现出优良的抗氧化和抗热震性能,在1500℃氧化241.8 h和经过18次1500℃←室温急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为1.04%.穿透性裂纹的形成是长时间氧化后涂层失效的主要原因.     

混杂C／C复合材料的烧蚀性能

利用等离子体火炬为高温热源，研究了混杂C／C复合材料的烧蚀性能。结果表明：随着烧蚀区域从火焰中心到边缘的变化，材料的烧蚀特性从中心区域的以热力学烧蚀为主向靠近边缘区域的以热化学烧蚀为主过渡；碳基体和碳纤维的抗热力学烧蚀性能相当，而碳纤维的抗热化学烧蚀特性则明显优于碳基体。     

Fabrication of Y2Si2O7 coating and its oxidation protection for C/SiC composites

Yttrium silicate (Y₂Si₂O₇) coating was fabricated on C/SiC composites through dip-coating with silicone resin + Y₂O₃ powder slurry as raw materials. The synthesis, microstructure and oxidation resistance and the anti-oxidation mechanism of Y₂Si₂O₇ coating were in–estigated. Y₂Si₂O₇ can be synthesized by the pyrolysis of Y₂O₃ powder filled silicone resin at mass ratio of 54.2:45.8 and 800 °C in air and then heat treated at 1400 °C under Ar. The as-fabricated coating shows high density and fa–orable bonding to C/SiC composites. After oxidation in air at 1400, 1500 and 1600 °C for 30 min, the coating-containing composites possess 130%–140% of original flexural strength. The desirable thermal stability and the further densification of coating during oxidation are responsible for the excellent oxidation resistance. In addition, the formation of eutectic Y–Si–Al–O glassy phase between Y₂Si₂O₇ and Al₂O₃ sample bracket at 1500 °C is disco–ered.     

SiC涂层对C/C复合材料高温氧乙炔焰烧蚀性能影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备抗氧化SiC涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,研究涂层的结构;通过氧乙炔焰烧蚀试验考察SiC涂层对C/C复合材料高温耐烧蚀性能影响。结果表明:SiC涂层可明显提高C/C复合材料的高温短时耐烧蚀性能,经过20 s的高温氧乙炔焰烧蚀后,C/C复合材料试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为13μm/s和6.6 mg/s,SiC涂层试样的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为22μm/s和0.5 mg/s;在烧蚀中心区,涂层试样的烧蚀以升华分解为主,同时还伴有氧化烧蚀和微区机械剥蚀;在烧蚀过渡区,涂层的烧蚀机制以热氧化和燃气冲刷为主;而在烧蚀边缘区,涂层的烧蚀则主要表现为弱氧化烧蚀。     

C/C复合材料SiC-TaSi2/MoSi2抗氧化复合涂层研究

采用包埋技术在C/C复合材料表面制备SiC-TaSi2/MoSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观察及能谱(EDS)分析,研究了包埋粉料中Ta,Mo含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响.结果表明,Ta,Mo摩尔比为1:1时所制备的复合涂层具有相对较大的厚度和较为致密的结构,氧化过程中在该涂层表面形成致密和稳定的玻璃态SiO2保护膜.在1500℃氧化326 h和经过23次1500℃至室温间的急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为0.97%,表明该涂层具有优异的抗氧化和抗热震性能.     

Double SiC coating on carbon/carbon composites against oxidation by a two-step method

To improve the oxidation resistance of C/C composites, a double SiC protective coating was prepared by a two-step technique. Firstly, the inner SiC layer was prepared by a pack cementation technique, and then an outer uniform and compact SiC coating was obtained by low pressure chemical vapor deposition. The microstructures and phase compositions of the coatings were characterized by SEM, EDS and XRD analyses. Oxidation behaviour of the SiC coated C/C composites was also investigated. It was found that the double SiC coating could protect C/C composites against oxidation at 1773 K in air for 178 h with a mass loss of 1.25%. The coated samples also underwent thermal shocks between 1773 K and room temperature 16 times. The mass loss of the coated C/C composites was only 2.74%. Double SiC layer structures were uniform and dense, and can suppress the generation of thermal stresses, facilitating an excellent anti-oxidation coating.     

Influence of additives on oxidation resistance of binderless C/C composite

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＣａｒｂｏｎｆｉｂｒｅｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｃａｒｂｏｎｍａｔｒｉｘｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓａｒｅａｄｖａｎｃｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓｏｆｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ,ｗｈｉｃｈｓｅｅｍｔｏｂｅｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎｍａｎｙｆｉｅｌｄｓ[14 ] .Ｂｕｔｔｈｅｉｒｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｉｓｐｏｏｒ ,ａｎｄｔｈｉｓｐｒｏｂｌｅｍｈａｓｎｏｔｂｅｅｎｓｏｌｖｅｄｓｏｆａｒ .Ｓｕｒｆａｃｅｃｏａｔｉｎｇｍａ…     

碳/碳复合材料SiC/W-Al-Si涂层微观结构及抗氧化性能

分别采用包埋法、料浆法在碳/碳（C/C）复合材料表面制备了碳化硅（SiC）内涂层、W-Al-Si合金外涂层,借助XRD和SEM分析了所得涂层的物相组成和微观结构,并测试了带有单一SiC涂层、SiC/W-Al-Si双涂层碳/碳复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能。结果表明：富Si的SiC内涂层结构疏松,仅能为碳/碳基体提供数小时的防氧化保护;W-Al-Si合金外涂层主要由WSi2和W（Si,Al）2两相组成;SiC/W-Al-Si双涂层厚度约为100μm,其抗氧化性能明显优于单一SiC涂层,氧化19 h后涂层试样的质量损失未超过5%;有望进一步通过优化W-Al-Si外涂层料浆比例,避免因为与SiC内涂层热膨胀不匹配而产生透性裂纹,从而发挥出超过19 h后SiC/W-Al-Si双涂层的氧化防护潜力。