ICP-AES法测定混合稀土金属中硅量

主要研究了采用ICP-AES法测量混合稀土金属中的硅含量.进行了分析谱线的选择,干扰实验.方法的检出限为0.022mg/l,回收率为95%～105%,RSD为1.83%～2.56%.方法准确、快速、简便.     

X射线荧光光谱法测定粗银中九种元素

应用波长扫描X射线荧光光谱仪对粗银中Ag、Au、Cu、Se、Te、Sb、Pb、Pd、Bi九种元素进行测定。运用空白试样系数校正法对各元素的谱线重叠进行校正,理论系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了各元素谱线的背景干扰与基体效应。精密度试验和比对试验表明:该方法分析检测值与化学法检测值相吻合;分析相对标准偏差为0.24%～13.64%,对比分析相对误差为0～13.93%;本方法简单、快速、准确。     

数字化技术在铁基合金钼元素可见发射光谱分析中的应用

利用可见光谱数字化分析系统将铁基合金中钼元素Mo 603.07 nm和Mo 553.31 nm分析谱线组谱图转变为数字化的电子谱图,使用计算机自动分析代替人眼视觉判断,解决了谱图的量化分析和记录难题。对5种不同Mo元素含量的铁基合金标准样品进行数字化分析测定,探索在Mo 603.07 nm谱线组视场中分别选用Mo 603.07 nm谱线和Fe 600.30 nm谱线作为分析谱线和比较谱线进行定量测定的方法,数据显示分析谱线和比较谱线的强度比值与钼元素含量成正比关系。研究了数字化系统指导视场定位和谱线辨别的     

铝合金中Mn元素数字化可见光谱分析技术研究

利用可见光谱数字化分析系统将铝合金中Mn元素Mn475．40nm分析谱线组谱图转变为数字化的电子谱图,使用计算机自动分析代替人眼视觉判断,研究了数字化系统指导视场定位和谱线辨别的途径,解决了谱图的量化分析和记录难题,降低了可见光谱分析的技术难度并提高了快速分析的可靠性。对4种不同Mn元素含量的铝合金样品进行了数字化分析测定,探索了选用Mn475．40nm谱线作为分析谱线,选用Cu470．46nm谱线作为比较谱线进行定量测定的方法,数据显示分析谱线和比较谱线的强度比值与Mn元素含量成正比关系。结果表明：数字化技术保持快速分析特点的同时可以达到定量分析目的,能够有效解决铝合金中Mn元素的快速定量分析及材料牌号鉴别问题。     

多元谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量铌

在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中铌时,铌的常用谱线Nb 316.340 nm在多款电感耦合等离子体原子发射光谱仪中未找到,因而有必要选择其他可用分析谱线。实验选择Nb 269.706 nm作为分析谱线,选用多元谱线拟合(MSF)校正谱线干扰,建立了ICP-AES测定钢中铌的方法。结果表明,铁对Nb 269.706 nm有光谱干扰,导致利用含铌钢标准物质绘制的校准曲线的线性关系较差,严重影响了ICP-AES分析结果的准确性。采用多元谱线拟合校正铁对Nb 269.706 nm的谱线干扰后,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 7%。按照实验方法测定含铌钢实际样品中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~11%,回收率为92%~101%;含铌钢标准物质中铌的测定结果与标准值吻合较好,证实了方法的准确性。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(V_HNO3:V_HCL=1:2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%～0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%～110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。     

X射线荧光光谱法测定阳极铜各成分

研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0.1%～6.0%;实测了阳极铜熔炼过程中不同阶段的5个样品,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼

对仪器测定参数和分析谱线进行优选,多次试验酸溶硼的分解酸度、基体元素干扰、内标元素,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼的方法。研究结果表明应用249.677 nm作为硼的分析谱线,选择硫酸(1+6)溶解样品,加入铍、钪混合标准溶液作双内标,采用基体铁匹配来测定低合金钢中微量的酸溶硼。方法检出限为0.030 μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于10%,样品加标回收率为99%～101%。     

ICP-AES测定铝青铜中锰的研究

利用ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）研究了铝青铜合金中的锰元素的测定方法,对仪器参数、分析谱线、共存元素等因素进行了分析讨论,确定了合适的谱线,基本解决了待测元素间干扰与基体元素的干扰,并对铜合金标样进行精密度和回收实验.结果表明,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率在95%～105%,该方法快速简捷,准确度高.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土金属及其氧化物中的硅量

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土金属及其氧化物中酸溶硅量的实验条件并建立了测定方法,二氧化硅的测定范围为0.010%～0.20%。样品用硝酸溶解,采用基体匹配法做工作曲线,根据方法中二氧化硅的检出限(0.5μg/mL)和测定下限(0.010%),确定测定液的基体浓度为5 mg/mL,从而确定了样品的称量质量。不同的样品选择的硅的分析谱线不同,共选用了251.611 nm、250.690 nm、212.412 nm及288.158 nm四条分析谱线。共存的稀土元素及非稀土元素对选定的测定谱线干扰量小于10%。测定结果与分光光度法的结果相符,加标回收率在92%～105%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定W-Re-HfC合金中铼、铪

对W-Re-Hf C合金中各元素含量的精确控制是改善合金高温力学性能和抗烧蚀性能的关键,本研究采用盐酸-氢氟酸-硝酸体系分解试样,进行了待测元素分析谱线选择、干扰因素消除、仪器参数优化以及加标回收试验。结果表明,在分析谱线Re 221.426 nm、Hf 282.022 nm处,标准溶液浓度梯度线性范围内的校准曲线线性关系良好。所测元素的加标回收率为99%～106%,所测元素的相对标准偏差为0.91%～4.23%(n=5)。该方法前处理过程快捷简便、测定结果准确可靠,为W-Re-Hf C合金中铼、铪的检测提供了切实可行的分析手段。     

ICP-AES法测定Pb基新合金中镧、钙、锡、钐量

文章讨论了利用美国热电公司生产的全谱直读ICP光谱议，同时测定Pb基新合金中的La、Ca、Sn、Sm等元素含量的分析方法。对影响ICP分析可靠性的各种因素进行了考察，确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。在此条件下测定，获得了满意结果。方法的检出限为0．013～0．084μg／mL，回收率为90．0％～100．8％，KSDi小于4．53％。     

ICP-AES法测定铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅

探讨了用ICP -AES法对铜合金中多元素分析的基本条件 ,确定了合适的谱线和背景校正方法 ,基本解决了基体干扰和待测元素间干扰。方法用于铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅的分析 ,相对标准偏差小于 10 % ,标准加入回收率为 95 %～ 10 5 % ,方法快速简捷 ,准确度高     

直读光谱仪分析测定合金钢中砷的含量

用直读光谱仪对合金结构钢中有害元素砷进行分析，确立了砷谱线分析条件，拟合出标准曲线，并对样品进行了测定。该方法的分析范围为0．001％～0．020％；检出限为0．001％。本方法为冶炼有特殊要求的品种钢提供了较为准确快速的分析测量。     

电感耦合等离子体质谱法测定砂金中稀土元素

建立了砂金中15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了基体Au的谱线干扰及基体效应,采用In内标补偿基体对待测信号的抑制作用。仪器检测限为0.000 9～0.002 9μg/L,加入标准物质的回收率为98%～106.7%,分析结果的相对标准偏差（RSD）为0.33%～1.79%。该方法简单、快速、灵敏、准确。     

Origin软件在等离子体发射光谱分析中谱线拟合的应用

以微合金标准样品为例,采用激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术采集全谱数据,应用Origin 9.0软件对其在等离子体发射光谱分析中的谱线背景扣除、谱线轮廓拟合及多重叠峰拟合等数据处理方面的应用进行了详细的介绍。对Al 396.152 nm谱线进行Lorentz拟合,由Lorentz拟合曲线可以得到峰面积、半高峰宽及峰高等重要的信息,依据谱线的半高峰宽结合简化后Stark场致展宽公式对等离子体中电子数密度重要参数进行估算,由计算可知电子数密度为2.74×10¹⁶ cm^-3。此外,对402.8～403.8 nm之间未分开的锰元素三重峰应用多峰拟合功能对多重叠峰进行谱线间的干扰校正,同时给出拟合函数参数信息,依据其峰高或峰面积可进行定量分析。     

火花源原子发射光谱法测定铁基非晶合金中高含量硅和硼

介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较,确定了Si的分析谱线为212.41 nm,B的分析谱线为345.14 nm;通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线,在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si(质量分数3.15%~7.04%)的校准曲线,使原有软件中曲线范围拓宽为0.003%~7.04%;用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B(质量分数0.90%~3.31%)的校准曲线,使B校准曲线范围拓宽为0.000 1%~3.31%。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不超过1.0%;准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值具有较好的一致性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜钼矿中铜和钼

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜钼矿中铜和钼的条件并建立了测定方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,选择波长327.393 nm和202.031 nm谱线分别作为铜和钼分析线,并用谱线背景扣除法消除谱线干扰,在稀盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。方法用于测定国家标准物质(GBW07285、GBW07286、GBW07238)和试验样品,测定结果分别与认定值和国家标准方法的测定值相符。对4种试验样品进行精密度和加标回收试验,测得铜和钼相对标准偏差(RSD)分别在1.2%～2.1%和1.2%～4.8%之间,加标回收率分别在100%～105%和95%～106%范围。     

ICP-AES法测定氟钽酸钾中钙镁含量

采用ICP-AES法测定氟钽酸钾中钙、镁的含量.结果表明,在确定了分析谱线、检出限及测定下限、基体浓度、溶样酸度的条件下,测定样品的钙、镁加标回收率为100.58％～102.50％,钙、镁含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.74％～10.02％.该方法准确可靠,操作简便快速,精密度高.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中钨、钼、钴、铝、钛、铌、铁元素

针对镍基合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、仪器分析参数的优化、内标溶液的选用、基体元素的影响、干扰元素的校正及消除方法等进行了研究,确定了最佳试验条件;试验结果表明:检出限为0.024mg/L～0.85mg/L;加标回收率为97.1%～105.7%;方法的精密度(RSD,n=11)小于1.0%,本试验测定结果与标钢认定值和湿法分析结果做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。