间对甲酚反应分离工艺研究

针对国内外烷基化分离间对甲酚的工艺差别,研究了以强酸树脂为催化剂,在塔式淤浆反应器中的异丁烯与混甲酚烷基化反应。考察了反应温度、异丁烯空速等因素对反应的影响,对异丁烯齐聚的影响因素进行了研究。结果表明,异丁烯空速和温度对反应影响显著,都存在最优的工艺条件;在最优温度60℃,最优异丁烯空速8.49 min-1时,该反应体系中混酚收率能达85%。     

改性Hβ沸石上对甲酚与异丁烯的烷基化反应

用等离子发射光谱(ICP)、X射线衍射分析(XRD)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)表征了改性Hβ沸石的物理化学性质,考察了Mn和Ce改性Hβ沸石对对甲酚-异丁烯烷基化反应的催化性能,并探讨了Mn改性Hβ沸石催化下温度、原料摩尔比和空速对烷基化反应的影响.研究发现,用Mn改性Hβ沸石的催化活性和产物选择性有所升高,且最佳反应条件为反应温度为125℃,n(异丁烯)∶n(对甲酚)=3∶1,空速为2 h-1.Mn改性Hβ沸石是对甲酚-异丁烯烷基化反应极有开发前景的催化剂.     

Lewis酸催化对甲酚与异丁烯合成对叔丁氧基甲苯

以Lewis酸为催化剂,对甲苯酚与异丁烯经O-烷基化反应合成对叔丁氧基甲苯。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、物料比等因素对反应的影响。实验表明适宜的工艺条件是对甲酚与结晶氯化铁的质量比为11.8∶1,异丁烯与对甲酚的物质的量为1.6∶1,异丁烯通过耐压恒压滴液漏斗滴加,反应温度为30℃,反应时间为9 h,收率达76%,纯度为99.6%。探讨了Lewis酸催化O-烷基化反应的机理。该方法具有原子经济性好,O-烷基化反应选择性高特点。     

混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究

以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

间／对混甲酚的烷基化反应研究

间／对混甲酚与异丁烯在酸性催化剂条件下进行烷基化反应,将烷基化产物进行气质联用（GCMC）分析,目标产物2,6二叔丁基对甲酚与4,6-二叔丁基间甲酚含量分别为21．02％和45．95％,转化率分别为83．80％和89．12％。     

HF/USY分子筛催化合成2-叔丁基对甲酚

以USY负载 HF为催化剂、甲基叔丁基醚（MTBE）和对甲酚为原料,在小型固定床反应器上进行合成2-叔丁基对甲酚的研究,考察了HF负载量、反应温度、空速及原料配比对反应转化率和选择性的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,HF改性后,USY的L酸中心增加,B酸中心减少,对甲酚转化率增大。L酸中心是烷基化反应的主要活性中心。最佳反应条件为：反应温度160 ℃,HF负载质量分数1%,空速1.2 h^-1,n(MTBE):n(对甲酚)＝1.5∶1。最佳条件下,对甲酚的转化率84.4%,2-叔丁基对甲酚的选择性98.6%。催化剂使用110 h,仍保持较好的催化活性。     

环境友好型叔丁胺制备工艺技术

研究以HZP-II催化剂、异丁烯和液氨为原料,选择了直接胺化制备叔丁胺的工艺路线,考察了空速、氨烯比、压力、温度对反应转化率的影响,并对催化剂使用寿命进行了稳定性评价。实验结果表明,在反应压力5 MPa、反应温度260 ℃、异丁烯空速450 h―1、氨烯比（1.5～3.0）∶1时,反应2000 h以上,异丁烯单程转化率仍能保持10.2%,产物叔丁胺的选择性>99%。     

非对称型受阻酚抗氧剂KY—586的合成

以邻甲酚、异丁烯、丙烯酸甲酯、二缩三乙二醇为原料，通过烷基化反应、加成反应、酯交换反应合成非对称型受阻酚抗氧剂KY－586，研究了合成的工艺条件及产品的表征。     

YSBH-02分子筛催化剂上异丙醇与苯气相烷基化反应的研究

对YSBH-02型分子筛催化剂上异丙醇与苯常压气相烷基化合成异丙苯的工艺过程进行了实验研究。以单因素实验法考察了温度(200～340℃),苯／醇摩尔比(4．5～15．5)和液相空速(5～50h^-1)对烷基化反应的影响,并基于正交实验设计综合考察了温度、苯／醇比和液相空速对烷基化规律和产物分布的影响。结果表明,YSBH-02型分子筛催化剂对异丙醇与苯气相烷基化具有良好的催化活性和选择性;较为适宜的烷基化条件为：温度280℃,苯／醇摩尔比13：1,液相空速9h^-1。     

Mg-Ce-SBA-15催化合成邻甲酚反应条件的研究

采用两步浸渍法制备了Mg-Ce-SBA-15介孔分子筛,并对其结构和酸性能进行了表征。在小型固定床反应装置上进行苯酚甲醇烷基化反应。考察了Mg的负载量、反应温度、空速、酚醇摩尔比等反应条件对苯酚烷基化反应的影响。结果表明,改性分子筛仍具有介孔分子筛的结构和合适的酸性;当Mg负载量为7%、温度为460℃、酚醇摩尔比为3、空速为3.0 h-1时,苯酚的转化率最高,为80.1%,邻甲酚的选择性最好,为86.4%。