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以2-萘酚和80%水合肼为起始原料,经3步反应合成了光学活性的2,2'-二胺-1,1'-联萘。在缚酸剂存在下,将所得光学活性的二胺与甲基丙烯酰氯反应制备得到目标产物(R)-2,2'-二甲基丙烯酰胺-1,1'-联萘。各步产物的结构经核磁分析得到确认。研究了水合肼与2-萘酚的投料比对中间体2-萘肼收率的影响,以及缚酸剂类别、反应温度对目标产物收率的影响,得到了一种适宜的合成工艺路线。 相似文献
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以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 相似文献
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研究了(R)-1,1’-联萘-2,2’-二甲酸的合成方法,设计了一条合适的合成路线并进行了优化。以(R)-联二萘酚为起始原料,依次经过羟基的三氟甲基磺酸化反应、甲基化反应、溴代反应、水解反应,最后氧化成(R)-1,1’-联萘-2,2’-二甲酸。在相关文献和专利的基础上,进行了创新,合成路线简单易行,具有应用价值。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。 相似文献
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以自制的2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。 相似文献
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以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 相似文献
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以2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 相似文献
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以三氟乙酸酐为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,合成了1,1'-二(三氟乙酰基)二茂铁,其结构经IR,1HNMR,MS和元素分析得到确证。用正交实验设计确定的最佳反应条件为:n(FcH):n((CF3CO)2O)=1:2.2,0℃反应6h。产率78.9%,为该产品的深入研究提供了基础数据。 相似文献
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2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种新型膨胀型阻燃剂和合成N-P系膨胀型阻燃剂的中间体。研究了Fe-A l/C催化水合肼还原2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷合成2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的反应条件。结果表明:对20 mmol的反应物,Fe-A l/C催化剂的用量为0.6 g,反应温度为75℃,反应时间为5 h,物料比n〔2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷〕∶n(水合肼)=1∶12时,还原产率为93.75%,w〔2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷〕=96.5%(HPLC),Fe-A l/C催化剂可以重复使用7次。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱分析确证。 相似文献
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Okamoto A Maeyama K Noguchi K Oike H Murakami Y Yonezawa N 《Journal of oleo science》2007,56(9):479-491
Novel bifunctional acyl-acceptant biphenyls bearing trifluoromethylated aroyloxy groups were successfully synthesized in high yields via TfOH-mediated electrophilic aromatic aroylation of fluorobenzene with CF(3)-bearing aroyl chlorides followed by nucleophilic aromatic substitution with 2,2'-biphenol. Similarly, 2,2'-bis(trifluoromethylphenoxy)biphenyl was synthesized via nucleophilic aromatic substitution of 4-fluorobenzotrifluoride with 2,2'-biphenol. These 2,2'-bis(trifluoromethylated aryloxy)biphenyls show good regioselectivity and successive reactivity in electrophilic aromatic aroylation with p-toluic acid/p-toluoyl chloride according to the structure of the substrate biphenyls, implying their sufficient potential as acyl-accepting precursor molecules for synthesis of aromatic compounds bearing characteristic interfacial properties attributed to CF(3) groups. 相似文献
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以3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-溴苯、异丙基氯化镁、3,5-二氟-4'-丙基联苯等为原料,经格氏交换、氧化反应、锂化反应和醚化反应等5步反应最终合成目标化合物,其中3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-苯酚与LDA(二异丙基氨基锂)的物质的量比为1∶3.0,反应时间为2.5 h。纯化后目标产物气相纯度为99.8%(m.p.31.9℃),总收率约为53%。 相似文献