对乙酰氨基酚在硼掺杂金刚石薄膜电极上的电化学行为及测定

硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极是用于电化学分析的理想电极材料。采用循环伏安法研究了BDD电极上对乙酰氨基酚的电化学行为。研究发现,对乙酰氨基酚的氧化反应为不可逆电氧化反应,氧化峰电流与扫描速率的平方根成正比,受扩散控制。通过优化循环伏安测试参数建立了BDD电极上对乙酰氨基酚的测定方法,优化后测试参数为扫描速率10 mV/s,电压扫描范围为-1.0².0 V(vs.Ag/AgCl),扫描1次,扫描步长2.44 mV,得到氧化峰电流值与对乙酰氨基酚浓度在10.02.0 V(vs.Ag/AgCl),扫描1次,扫描步长2.44 mV,得到氧化峰电流值与对乙酰氨基酚浓度在10.0⁵00.0 mg/L范围内呈线性关系,线性回归曲线为Y=1.279 34×10500.0 mg/L范围内呈线性关系,线性回归曲线为Y=1.279 34×10⁶X+5.696 73,r=0.999 79。对本测定方法进行了精密度、稳定性和回收率的方法学考察,测定结果令人满意。     

硼掺杂金刚石薄膜电极上水杨酸的电化学行为

硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极是用于电化学分析中的理想电极材料。以水杨酸(SA)为目标物,利用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对BDD电极上SA的电化学行为进行了研究。结果发现,SA的电化学过程有两个氧化峰,没有还原峰,氧化还原反应为不可逆反应。在低电势下出现的氧化峰电流正比于扫描速率的平方根,具有良好的线性关系,表明不可逆的氧化反应过程中扩散步骤为反应的控制步骤。电极/溶液界面的结构可以用R(QR)的等效电路拟合,当电极电位从开路电位(OCP)提高到2.5 V时,电荷转移电阻Rct从5.137×105Ω·cm2降低到4.171×102Ω·cm2,说明电极电位的增加能够加快氧化反应的进行,可以提高电催化反应速率大小。     

硼掺杂金刚石薄膜电极上水杨酸的电化学行为

硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极是用于电化学分析中的理想电极材料。以水杨酸(SA)为目标物,利用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对BDD电极上SA的电化学行为进行了研究。结果发现,SA的电化学过程有两个氧化峰,没有还原峰,氧化还原反应为不可逆反应。在低电势下出现的氧化峰电流正比于扫描速率的平方根,具有良好的线性关系,表明不可逆的氧化反应过程中扩散步骤为反应的控制步骤。电极/溶液界面的结构可以用R(QR)的等效电路拟合,当电极电位从开路电位(OCP)提高到2.5 V时,电荷转移电阻Rct从5.137×105Ω·cm2降低到4.171×102Ω·cm2,说明电极电位的增加能够加快氧化反应的进行,可以提高电催化反应速率大小。     

苯酚在硼掺杂金刚石薄膜电极上的电化学行为研究

对苯酚在硼掺杂金刚石(Boron-doped diamond,BDD)薄膜电极上的电化学行为进行了研究,采用三电极体系以BDD电极为工作电极,利用循环伏安法研究了苯酚在电极上的电化学氧化过程。研究发现,苯酚在电极上的氧化反应为完全不可逆的电氧化反应,受扩散控制,多次循环伏安扫描后苯酚在电极表面易发生聚合形成聚合物薄膜,导致氧化峰电流下降,但在高于水的分解电压条件下电解,该聚合物薄膜可以被氧化分解,电极恢复活性。     

聚中性红修饰玻碳电极的制备及应用

通过循环伏安法(CV)对聚中性红修饰玻碳电极的制备方法进行了研究,同时研究了谷氨酸在聚中性红修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,聚中性红修饰玻碳电极对谷氨酸有明显的伏安响应,在电位范围为-0.8~0V、扫描速率为100mV·s-1的条件下,谷氨酸在该修饰电极上产生一对氧化还原峰,谷氨酸在5.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-6 mol·L-1。据此,建立了谷氨酸的电化学分析方法。     

Nanotubes and Nano-TiO_2 Mixed Modified Carbon Paste Electrode for Determination of Cu~（2＋）

用碳纳米管和纳米TiO2混合修饰碳糊电极,用循环伏安法考察了修饰电极测量Cu的优化条件及其电化学稳定性。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,当Cu2＋在修饰电极表面富集200 s、电位扫描速率控制在60 mV/s时,修饰电极在循环伏安图上能出现1个灵敏氧化峰,峰电位为0.141V,利用这个峰可以对Cu进行检测。峰电流与Cu2＋的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.994 4,检出限为1.43×10-8mol/L。     

青霉素在硼掺杂金刚石薄膜电极上的电化学行为研究

采用直流等离子体化学气相沉积法制备了硼掺杂金刚石(BDD)薄膜电极。利用循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗谱(EIS)研究青霉素在BDD电极上的电化学过程,并利用等效电路对相关的电极动力学参数进行了拟合。研究表明,青霉素G钠在电极上的电化学氧化过程为不可逆过程,氧化峰电位为2.2 V,没有还原峰出现,电极表面有中间产物的吸附,但在高于水分解电压下氧化能够恢复原来的活性。当电极电位在开路电位(OCP)至1.5 V时,电极过程由电荷传递过程和传质扩散过程共同控制,即电化学极化与浓差极化同时存在;当电极电位在1.8～2.5 V时,电极过程由电荷传递过程控制。     

KF对Na_3AlF_6-Al_2O_3熔盐电解阴极过程的影响

采用循环伏安法、交流阻抗法和方波伏安法等电化学测量技术,考察了KF对Na3AlF6-Al2O3熔盐电解体系的阴极过程的影响。研究结果表明:在Na3AlF6-Al2O3和Na3AlF6-Al2O3-KF电解质体系的循环伏安曲线中,还原峰随着扫描速率的增大而负移,氧化峰随着扫描速率的增大而正移,在扫描速率较低(25~100 mV·s-1)的情况下,反应过程不可逆,反应过程相对平缓稳定;随着扫描速率的提高,电极可逆性相对提高。由于电极附近铝离子的聚合现象,使得在无KF的熔盐体系下,交流阻抗的高频区出现了感抗现象;在含KF的体系下,反应是由电化学反应过程和扩散过程共同控制的,且随着KF含量的增加,Warburg阻抗系数减小,电化学反应过程控制逐步取代扩散过程控制;反应电流也随之增大,氧化速率加快,还原和氧化过程可逆性降低。同时KF的加入抑制了铝的沉积,合金化作用比较明显,通过对阴极前波进行高斯拟合,得到不同KF含量(0、3%、5%)体系下的铝离子的电子转移数分别为1.19、1.02、0.75。     

酰基吡唑啉酮配合物-玻碳复合修饰电极测定甲基苯酚的研究

制备了一种新型复合膜修饰电极[GdL3(HL)]·H2O(HL=1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮)/聚2,2-联吡啶(Pbpy)/玻碳电极(GCE)。运用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV),研究了电极对食品添加剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的电化学反应与机理。与裸电极和Pbpy/GCE相比,新修饰电极测定BHT的氧化峰电流和灵敏度均显著提高。在pH=5.0,该修饰电极测试的CV曲线于Ep=0.212V处出现一个灵敏的氧化峰。峰电位差△Ep较GCE、Pbpy/GCE分别降低400mV、42mV,峰电流明显增加。在最佳条件下,氧化峰电流与BHT浓度于6.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L。     

新型多孔Ti/BDD薄膜电极电化学氧化降解低浓度茜素红

运用热丝化学气相沉积（HFCVD）的方法制备了以多孔钛为基体的掺杂硼金刚石（porous Ti/BDD）薄膜电极,并测试了它的主要物理性质,SEM表明金刚石相生长良好并且能均匀地分布在基体表面和孔内,Raman光谱表明电极的金刚石相纯而且质量很高。采用循环伏安法研究了酸性条件下茜素红在多孔Ti/BDD电极上的电氧化行为。通过改变阳极电流密度、支持电解质Na2SO4的浓度来研究茜素红在多孔Ti/BDD电极上的电化学氧化降解的效果影响。结果表明：电流密度40 mA/cm2、支持电解质浓度0.5 mol/L为较理想的工艺参数,总电流效率达到30.2%。在相同条件下,发现多孔Ti/BDD薄膜电极氧化降解茜素红与平板Ti/BDD薄膜电极相比具有更高的电流效率。紫外可见光光谱证实了多孔Ti/BDD电极能够有效地电氧化降解茜素红。