水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水质硒质量控制用标准样品的研制

依据国家标准样品工作导则要求,制备硒标准样品。采用原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究。以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,硒标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的硒标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07—3172—2014,可用于水质硒元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水中三硝基甲苯质量控制标准物质的研制

研制了以三硝基甲苯为主要成分的水质计量用标准物质。用先密后疏的方式检验样品的稳定性,对样品的均匀性、稳定性分别采用单因素方差分析方法和线性模型进行考察,组织多个国内权威实验室对样品进行协作分析定值,并对定值结果进行合成标准不确定度和扩展不确定度评估。样品的定值结果为0.983 mg/L,扩展不确定度为0.046mg/L。均匀性指标符合国家标准物质的技术要求,稳定性可达24个月以上。可满足水质三硝基甲苯分析量值传递的需要,达到分析测试中质量保证的目的和要求。     

饮用水中铝污染检测分析校准标准物质的研究

根据环境监测和相关分析检测对铝标准物质的实际需求,研制了饮用水中铝污染检测分析校准标准物质。遵循国家标准物质的技术要求,对样品的包装、样品保存介质进行分析和优选。以经过纯度分析的高纯金属铝制备标准物质,对所制备的铝分析校准标准物质,采用单因素方差法评定均匀性;以先密后疏原则测试考察样品的稳定性。在充分考虑样品标准值误差来源及影响因素基础上,对不确定度进行评定。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为500 mg/L和±6 mg/L。可作为水中铝测定的检测标准,满足量值传递的需求。     

饮用水中铝污染检测分析校准标准物质的研究

根据环境监测和相关分析检测对铝标准物质的实际需求,研制了饮用水中铝污染检测分析校准标准物质。遵循国家标准物质的技术要求,对样品的包装、样品保存介质进行分析和优选。以经过纯度分析的高纯金属铝制备标准物质,对所制备的铝分析校准标准物质,采用单因素方差法评定均匀性;以先密后疏原则测试考察样品的稳定性。在充分考虑样品标准值误差来源及影响因素基础上,对不确定度进行评定。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为500 mg/L和±6 mg/L。可作为水中铝测定的检测标准,满足量值传递的需求。     

水和废水监测用银标准样品的研制

根据我国缺少国家级银环境标准样品的状况,介绍了银环境标准样品的研制过程。银环境标准样品采用重量法制备,用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究。以8家实验室协作分析定值的数理统计结果确定标准值,同时进行不确定度评定。结果表明,银环境标准样品的均匀性良好,稳定性符合要求;与美国同种标准物质具有可比性。样品的国家编号为GSB 07-3178-2014,可用于样品分析的质量控制、仪器校准、分析方法的评价验证及能力验证等方面。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节。经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质。在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4)100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4。     

聚异戊二烯橡胶门尼黏度标准物质的研制

按照国家标准物质研制技术规范要求,通过对国产聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80样品的候选、稳定性与均匀性检验,并联合15个实验室进行定值及不确定度评定等工作,研制出聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80两项门尼黏度国家标准物质。在0.05显著水平下,聚异戊二烯橡胶IR 60、IR 80国家门尼黏度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。IR 60、IR 80两项门尼黏度国家标准物质的标准值分别为66.3、81.9,不确定度分别为1.1、1.4,不确定度小于美国研制的标准物质的不确定度,处于国际先进水平。