N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺的合成

以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤药效体N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺,以乙酰氯为酰基化试剂,通过酰基化反应合成了芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺,并利用元素分析、IR、¹H NMR确证了新化合物的结构。     

抗肿瘤药物蒽醌-氮芥衍生物的设计与合成

运用拼合原理以芳香氮芥4-[N,N-二(2-氯乙基)氨基]苯甲酸为药效基团,不同链长的二胺或醇胺为连接剂,蒽醌为嵌入剂设计合成了六个未见报道的潜在的以DNA为靶向的抗肿瘤药物蒽醌-氮芥衍生物.所合成的化合物结构经H NMR及MS加以确证.     

氮芥型苦参碱前药的合成与表征

为了得到活性更好的化疗药剂,以苦参碱和氮芥[N,N-二(2-氯乙基)氨基]互为药效基团,以槐果碱为原料,合成了4个氮芥型苦参碱衍生物,所有化合物未有文献报道,其结构经元素分析、1HNMR和MS测试确证。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

泊沙康唑重要中间体的合成与表征

以对甲氧基苯胺和N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺进行亲核取代、水解、还原得到泊沙康唑重要中间体1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪,并对反应条件进行优化,通过三步反应,总收率为56.9%。对中间产物和最终产物进行了核磁氢谱(1HNMR)和质谱(MS)分析。该路线无需使用相转移催化剂,有利于工业化生产。     

5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备

以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%.通过IR、1HNMR确证产物的结构.是制备目标化合物的一种简便可行的方法.     

3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)的合成

以4-溴-2-乙基苯胺作原料合成中间体3-乙基-2-氨基-5-溴苯甲酸,再与中间体吡唑酸(3-溴-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸)反应合成3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺),对各步反应条件进行摸索。参考以上各步反应条件,分别以4-溴苯胺、4-溴-2-甲基苯胺和4-氯-2-乙基苯胺为原料合成几个类似物具有指导作用,也为类似新药合成的合成提供参考。     

N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯的合成

环戊口恶草酮是一种新型口恶唑啉二酮类除草剂,N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯是合成该除草剂的重要中间体之一.本文以5-硝基-2-氯-4-氟苯酚为原料,经催化加氢还原、烷基化反应等合成了N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯.该方法操作简便,四步总收率达56.7%.     

C.I.分散蓝257及其中间体的合成

研究了以间乙酰氨基苯胺和对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯为原料,在缚酸剂氧化镁的作用下合成间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺的工艺路线,然后与2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的重氮盐偶合反应合成C.I.分散蓝257,总收率80%,并对产品进行上染性能测试.合成中间体间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺较佳工艺条件为:水与对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯及间乙酰氨基苯胺摩尔比为10∶ 2.2∶ 1,且采用分段升温.     

[2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐的合成

N-(β-羟乙基)-N-乙基苯胺经氯化合成中间体N-(β-氯乙基)-N-乙基苯胺,然后与吡啶亲核缩合成盐生成产品。优化并得到了两步反应的较佳工艺条件。具有操作条件简单、易控制、产品的后处理方便、收率较高等特点。