ICP-MS法同时测定硅铁中Ca、Al、Mn、P、Cr

本文用ICP-MS仪直接测定了硅铁中的Ca、Al、Mn、Cr、P的含量。硅铁用HF-HNO3混合酸低温溶解完全后．加入高氯酸除氟，用硝酸溶解盐类，加入内标元素^45Sc，采用内标法，用ICP-MS仪进行测定。讨论了基体铁的影响及硅对Ca测定的影响。该方法的加标回收率为：98．2％～102％；相对标准偏差RSD为1．6％～3．5％。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点，可用于硅铁样品微量杂质元素的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中痕量钛

钛元素含量作为硅铁的一项指标,对其准确、快速测定十分重要。选择硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶体系溶解样品,通过高氯酸冒烟使硅挥发并去除,并在配制钛标准溶液系列时,通过基体匹配法来消除铁基体效应的影响。选择Ti 334.94 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁中痕量钛。共存元素的干扰试验结果表明:共存元素钙和锰对钛元素的测定无影响。在优化的工作条件下,建立钛元素的校准曲线,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.000 54%(质量分数,下同),定量限为0.001 8%。采用实验方法测定硅铁标准样品和硅铁试样中痕量钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.8%~2.7%;标准样品YSB14614-2008和YSBC28605a-2013的测定值和标准值相符合,硅铁试样中钛(wTi=0.005 7%)的加标回收率为99%~104%。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳

称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.025 7%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线。方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.000 45%。由0.10g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致。采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%。     

微波消解ICP-AES法测定硅铁中锰磷铬铝

基于硅铁属于难溶解样品,且其分量元素以化学法进行测定,成本高、准确度低,采用微波消解溶样,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得较好的测定结果.锰、磷、铬、铝的检出限分别为0.002μg/g、0.006μg/g、0.004μg/g和0.004μg/g;RSD分别为0.020%～1.66%,1.65%～3.62%,0.67%～1.71%和0.35%～0.76%;回收率分别为96%,104%,108%和100%.     

ICP-AES法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中钛的含量

将稀土硅铁及镁硅铁合金试样用硝酸、氢氟酸溶解后,用高氯酸冒烟驱赶氟,在盐酸介质中根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。试验中系统考察了共存元素对测定元素的影响,不同溶样方法对测定结果影响不大,回收率实验、精密度实验和准确度实验结果表明,该方法测定结果准确可靠,与光度法的对照结果相一致。测定范围:0.30%~5.00%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳低钛硅铁中痕量铌钒锆

采用硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Nb 322.548nm、V 310.230nm和Zr 319.418nm为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌、钒和锆,从而建立低碳低钛硅铁中铌、钒和锆的测定方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的检出限分别为0.0006%,0.0005%和0.0005%。实验方法应用于低碳低钛硅实际样品中铌、钒、锆的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.2%~4.7%,回收率为98%~104%。按实验方法测定低碳低钛硅铁样品中铌、钒、锆,测定结果与YB/T 4395—2014、GB/T 223.14—2000和GB/T 223.30—1994测定值相符。     

ICP-AES测定硅铁中多元素的研究

提出了用ICP-AES法同时测定硅铁中锰、钙、铝、铬、铜元素的分析方法。各元素选用最佳光谱线和光谱仪合适的工作条件,RSD〈2％,回收率在95％～105％之间。结果表明：本法测定硅铁中锰、钙、铝、铬、铜含量的分析误差和精密度符合GB／T4333的技术要求。数据的精密度和样品加标回收率结果令人满意,方法快速,简便。     

ICP-AES法测定稀土(镁)硅铁中La和Ce

采用ICP AES法测定稀土(镁)硅铁中La和Ce含量,并对样品的溶解方法、基体及共存元素的影响、分析谱线进行了研究。方法简便、快速,精密度和准确度较好。     

硅铁中锰、磷、铬的联合测定

采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样、水浴加热的方法制成母液后,分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量,滴定法测定了硅铁中铬元素含量。通过试验确定了溶样方式,氢氟酸加入量等溶样条件;进行了锰和铬之间的相互干扰试验,结果表明,样品中的铬不干扰锰含量的测定,采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰。按此方法对4批次硅铁样品进行了分析,其测定值与国标法测定的结果相一致,测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差（n=6）依次为10%~14%、01%~05%和08%~15%,适用于工厂实验室的日常分析。     

X荧光压片法在硅铁多元素分析中的应用

采用X荧光压片法分析硅铁样品的方法，以一批硅铁标样和内控标样建立硅铁多元素分析曲线，以二次曲线方法应用于硅铁多元素的测定，取得满意的效果。     

ICP-AES法测定硅铁中锰、磷、铝、钙、铬、镍、铜

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行硅铁中Mn、P、Al、Ca、Cr、Ni、Cu的测定，提出了：试样溶解的方法、元素的干扰情况、元素分析谱线的最佳选择和背景校正的最佳方法。优化了仪器工作条件，综合确定了最佳试验条件。结果表明，该法准确、快速、简便，精密度、回收率、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

FeSi75铁合金显微结构与氮化性能的研究

利用XRD、SEM和EDS等手段对氮化硅铁合成原料FeSi75的物相及显微结构进行了分析。结果表明，合金中的主要物相单质硅以网状结构存在，铁元素只存在于ξ相熔体及少量的FeSi2中，且镶嵌于硅结晶的网状结构中。破碎后ξ相颗粒尺寸较小，分布均匀，这种结构和特性有利于FeSi75氮化反应的进行，并用热力学进行了证明，从而为FeSi75成为氮化硅铁的合成原料提供了理论依据。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒和钛

钒钛磁铁矿是重要的炼钢原料,其中的钒、钛元素具有极高的综合利用价值.钒、钛元素的测定方法多样,其中化学湿法手段繁琐,而先采用微波消解法处理样品,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定需附加溶样设备,成本较高.样品采用硼酸-碳酸钠混合熔剂在1000℃熔融、盐酸浸出的方法溶解样品,选择V 309.311...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钽酸锂中痕量杂质元素

钽酸锂中杂质元素含量是划分产品等级的重要参数.样品中加入硝酸和氢氟酸后用微波消解法溶解样品,在线加入1.00 μg/mL的Cs内标溶液后,在H2动态反应池模式下测定Ca、Fe、As、Se,在标准模式下测定其余元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钽酸锂中Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、T...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、zn、Cu、Mn 元素含量测定的影响.[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4 种元素含量.[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13.μg/g,高于干法和湿法这2 种消解方法处理.[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理.     

微波消解——电感耦合等离子体发射光谱法分析锂电池石墨材料中杂质金属离子含量

为了准确分析锂离子电池石墨材料中杂质金属离子含量,本实验采用微波消解法,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,对样品进行前处理,以混合标液为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨材料中杂质金属元素。实验发现,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,以分步温度爬升为消解方法可以将样品消解完全;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,对石墨材料实际样品进行测定,杂质元素的相对标准偏差在3.2%～5.9%,加标回收率为97.0%～101.5%;经过对石墨材料消解所用试剂以及消解步骤比对实验,测定石墨材料样品中杂质元素含量,结果显示以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,进行微波消解后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定,分析结果稳定可靠。     

微波消解ICP-AES法测定70钛铁中硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、铜

通过优化微波消解条件,以电感耦合等离子法(ICP-AES)直接、同时测定70钛铁中硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、铜的含量。对试样溶解方法、微波消解条件、基体干扰情况进行考察研究,测定各元素的检测限,并进行了精密度、准确度试验及加标回收试验。此方法先进可靠,分析周期短,一次分解样品可同时测定多个项目,适用于70钛铁的分析。