测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析，从检出限、准确度、精密度方面做比对，结果表明：高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%～0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%～-4.05%。测定实际样品，仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%～1.44%,1.10%～3.22%。从显著性检验分析，全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度，但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。     

分光光度法高锰酸盐指数自动分析仪应用研究

目前采用国标法GB/T11892—1989检测高锰酸盐指数具有检测流程复杂、测试时试剂及水样使用量大、废水处理成本高等缺点。本文采用分光光度法方式测定水质COD_Mn并结合自动分析仪方式,可使方法检出限为0.037mg/L,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,低于国标方法的测定下限0.5 mg/L。精密度测试结果显示,相对标准偏差范围为1.07%～4.28%。准确度测试结果显示,相对误差为1.2%。当检测标准物质结果在真值的允许误差范围内,采用加标回收法对实际水样的加标回收率范围为91.6%～103.0%。此外,与国标滴定法的相对误差范围为±6.3%。该方法具有人为误差小、试剂和样品消耗少等优势,且精密度和准确度较好。     

自动分析仪测定水体中高锰酸盐指数的方法

运用国标滴定法和自动分析仪对质控样品、标准样品和实际水样进行高锰酸盐指数的比对分析.结果 表明,采用自动分析仪具有更好的准确度以及精密度,且2种方法测定实际水样的相对偏差在9％以内.此外,自动分析仪适用于大批量样品测试,大大提高了分析效率,是实验室实现自动化和智能化的重要标志,在实际应用中具有重要意义.     

连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物

目的建立连续流动化学分析仪同时检测饮用水中挥发酚、氰化物的分析方法。方法利用连续流动分析技术,在线蒸馏自动检测生活饮用水中挥发酚和氰化物,同时进行检出限、精密度、准确度和方法比对试验。结果连续流动分析方法测定饮用水中挥发酚和氰化物的检出限分别为0.81和0.28μg·L-1,样品加标回收率97.0%～102.0%,相对标准偏差RSD 0.3%～3.0%,测定结果与国标方法差异无统计学意义(P0.05)。结论连续流动分析方法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物,操作简单、快捷省时,与国家标准方比相比具有检出限低,精密度和准确度高等优点,适合大批量饮用水的监测分析。     

国产万吨级低温多效海水淡化技术应用

介绍了神华河北国华沧东发电有限责任公司国产万吨级低温多效海水淡化装置的工艺流程、工作原理、技术特点,研究了海水淡化装置对天然海水温度、加热蒸汽压力等外部参数变化的适应性,分析了影响淡化装置制水经济性的因素,并讨论了淡化装置的负荷调节特性.试验结果表明,本套国产化装置运行稳定,制水负荷可在40%～110%之间灵活调节,产品水水质优良,达到了生活饮用水卫生标准.     

气相色谱法测定水源水、饮用水中百菌清

研究采用环己烷作溶剂,经液液萃取,气相色谱法-电子捕获器检测,建立了水源水、饮用水中百菌清的检测方法.试验方法在20～100 μg/L标准溶液范围内获得良好标准曲线线性,R2=0.993;经12个自来水高、低浓度加标平行样试验,测得百菌清回收率为81.3 %～103.7 %,水源水加标平行样中百菌清的回收率为77.1 %～106.3 %,方法最低测量浓度为0.4 μg/L,完全满足国标限值0.01mg/L的灵敏度要求.实验结果表明该法适合于水源水、饮用水中百菌清的检测.     

自动气相分子吸收光谱法测定水体中高锰酸盐指数

采用亚硝酸盐作为还原剂,以间接测定亚硝酸盐含量的方式,建立了以气相分子吸收光谱法来快速定量测定水中高锰酸盐指数的方法。试验结果表明,标准曲线相关系数大于0.9995,该方法的检出限为0.066mg/L,检出范围为0.4～5.00mg/L,相对标准偏差为1.56%～1.67%。此外,本文还研究了气相分子吸收光谱法与国际法采用酸式或碱式消解不同水样的试验,进一步证明该法具有准确度高、精密度高和测定速度快的特点,适合分析大批量水样、样品消解和数据分析,可实现全自动化,提高工作效率。     

湖水中高锰酸盐指数测定及其条件探讨

高锰酸盐指数作为较为清洁水样受有机污染物和还原性无机物污染程度的指标,在例行监测中广泛使用。根据酸性高锰酸盐指数法的分析原理和测定过程,高锰酸盐指数的测定结果受到分析过程中多个因素影响,本文从溶液酸度、水浴温度、水浴加热时间、样品稀释倍数等方面,分析和讨论了其对高锰酸盐指数测定结果的影响,从反应机理上分析了以上关键步骤中影响准确测定的原因。在优化的基础上,进行了湖水中高锰酸盐指数的测定。     

连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数

采用连续流动分析技术对环境水样中的高锰酸盐指数进行大批量快速测定,分析结果具有良好的准确性和重现性,方法检出限0．16mg／L,有证标准物质相对误差分别为-5．4％、-4．1％和1．6％,平行测定的RSD在0．45％～3．1％之间,环境水样的加标回收率为90．1％～97．1％,实际水样的检测结果与国标方法GB11892—1989的相对误差为-2．8％～2．7％。     

高锰酸盐指数测定准确度的影响因素研究

自国标11892-89公布以来,针对如何准确测定样品中高锰酸盐指数已经有了很多研究,但在实际的水样测定,仍然存在着部分实验室测试不准的现象,有必要从方法原理和操作细节上分析影响其测定准确度的相关因素,提出针对性措施,为提高实验室项目的准确度提供良好的技术指导。本文研究了溶液酸度、反应温度、反应时间三个方面对高锰酸盐指数测定准确度的影响程度及结果,从反应机理上分析了以上关键步骤中影响准确测定的原因,并提出了切实可用的操作技巧和操作方法,为准确测定高锰酸盐指数的日常监测工作提供一些参考。     

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

优化了水中苦味酸的测定方法,室温下使用次氯酸钠衍生,衍生反应时间40 min,萃取剂为正己烷,萃取时间5 min,非极性毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测。该方法在5.0～100μg·L~(-1)范围内标准曲线相关系数(R)为0.999 8,线性良好,方法检出限(MDL)为0.3μg·L~(-1)。测定佛山市2份自来水样品,加标样平行测定的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.2%～4.3%,加标回收率分别为95.4%～98.2%、96.7%～101.3%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更简便、准确、低毒,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

选择性薄膜电导率法测定水中总有机碳的方法学研究

建立饮用水中总有机碳的选择性薄膜电导率检测法。水样中有机物被氧化生成的CO_2,从样品水一侧穿过对CO_2有选择性的渗透膜,进入到仅含去离子水的另一侧。电离反应生成碳酸氢根离子与氢离子,使水的电导率升高,根据此时的电导率升高变化来表征CO_2的浓度。结果显示总有机碳在0.20～10.0 mg/L线性范围内回归方程为y=0.963x+0.046 0,线性相关系数R0.999,方法检出限为0.20 mg/L,其中纯水的加标回收率为90.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.83%～2.50%;出厂水的加标回收率为99.8%～108%,相对标准偏差为0.23%～0.87%;水源水的加标回收率为91.5%～107%,相对标准偏差为0.15%～0.88%。方法灵敏度高、准确度好、检出限低、而且稳定性好,适合生活饮用水及其水源水、涉水产品浸泡水中总有机碳的测定,并在多领域进行了推广应用,有望成为行业标准。     

基于酶底物法对饮用水和非饮用水中嗜肺军团菌的定量测定

研究采用酶底物法对饮用水和非饮用水中的嗜肺嗜肺军团菌进行定量检测。结果表明,酶底物法对检测嗜肺嗜肺军团菌的质控样品有较高的准确度和稳定性。对饮用水实际样品中嗜肺军团菌进行检测,在30份管网水中未检出阳性结果,在60份二次供水样品中检出率达5%,其中3份阳性样品均来自公共场所建筑自来水龙头,阳性样品的检出浓度为1.0～5.2 MPN/(100 mL)。对非饮用水实际样品中嗜肺军团菌进行检测,在全部30份水样中检出率达67%,阳性样品的检出浓度为2.2～1 992.6 MPN/(100 mL)。对酶底物法检测出的阳性样品均进行了菌落验证试验,无假阳性现象,表明酶底物法检测饮用水和非饮用水中实际水样的嗜肺军团菌特异度为100%。其结果表明,在非饮用水和饮用水末端公共场所区域水体中,仍存在嗜肺军团菌污染风险,对人群构成潜在威胁。     

DDK COD-203型高锰酸盐指数在线监测仪测定误差原因分析及解决方法

地表水自动站测定的高锰酸盐指数数据与实验室标准方法测定结果常常产生较大的偏差。分别从仪器量程、实验条件、水样预处理、质量保证措施和实际水样干扰等方面分析了地表水自动监测站的高锰酸盐指数在线监测仪测定误差的来源。并提出了减少测定误差产生的办法,保证高锰酸盐指数在线监测仪测定结果的准确性和稳定性,更好地发挥水质自动站的预警监视作用。     

连续流动注射法测定浑河水中的高锰酸盐指数

采用连续流动注射法测定地表水中的高锰酸盐指数，当水中的Cl^-含量小于300mg·L^-1时，方法的检出限为0.05mg·L^-1，测定下限为2.0mg·L^-1，方法的精密度为1.15%～3.4%。本次实验从浑河水中采8个样品，测得浑河水中的高锰酸盐指数均满足地表水的要求，浑河水中高锰酸盐指数符合饮用水标准。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

新型高锰酸盐指数预制试剂测试方法的开发与应用

高锰酸盐指数是国内测定地表水、自来水、饮用水及水源地原水水质的重要指标之一,用于衡量水体中无机物及有机物的含量。目前其测定方法主要依据GB 11892—1989《水质高锰酸盐指数的测定》。介绍了一种新型的高锰酸盐指数预制试剂测试方法,并探讨了该测试方法的研发流程、预制试剂的生产过程以及期间对于各个环节的质量控制等。并将试剂应用于高锰酸盐指数的实际水样测定,在预制试剂如何做到确保测试结果的快速准确以及稳定、如何使得测试过程满足绿色分析需求等优越性方面也进行了详细阐述。     

测定水中总氮工作曲线的改进方法

按国标GB1194-89检测水质总氮的方法,对工作曲线进行了改进,不经消解而直接显色测定。通过对比试验、标准样品考核、实际水样测定、加标回收率测定,表明改进后的方法与国标法无显著差异性。该措施可以提高总氮测定的工作效率,简化实验步骤,满足检测要求。     

高效液相色谱法检测水中的灭草松

使用高效液相色谱法对水源水、出厂水、管网水中的灭草松进行检测。采用固相萃取技术对1 000 mL样品进行前处理,处理后的样品氮吹浓缩为1 mL后进行分析。本方法检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差RSD在2%内,回收率在80%～93%间。与生活饮用水卫生标准（GB/T5750-2006）相比,此方法不需要进行繁琐的液液萃取和衍生操作,较为简单,并且能满足日常的检测分析。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法。水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0%～105.2%,精密度为2.2%～3.7%。该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯苯类化合物的测定。