毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法对砷形态分析

建立了使用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)对5种形态的砷化合物砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、三价砷(As3+)、二甲基砷(DMA)和一甲基砷(MMA)进行形态分析的实验方法。结果表明,使用摩尔体积比为4:1的50mmol/L H3BO3~12.5mmol/L Na2B4O7混合溶液作为缓冲溶液,在p H值为9.1,分离电压为18KV的实验条件下分析结果最为理想。5种砷化物的峰面积相对标准偏差(RSD)在5%以内,检出限(3S/N)为1.6ug/L~3.1ug/L。应用该方法成功地对虾肉中的砷化物进行了分析,回收率为88%~112%。该方法具有分析速度快、灵敏度高等优点,可用于虾肉样品中砷元素的形态分析。     

毛细管电泳的离子富集性能研究

毛细管电泳是一种高效的离子富集分离技术。利用毛细管区带电泳法,背景电解质选用浓度为10mmol/L的咪唑,选择性改性剂使用浓度为10mmol/L的α-羟基乙酸,pH值控制在4.0、选用20kV的分离电压、分离温度为室温25℃。在优化的电泳条件下,几种金属离子在15min内可得到有效分离,且具有较低的检出限和良好的线性关系。选用适合的背景电解质和选择性改性剂,在优化的试验条件下可以有效解决目前生物分析、食品卫生等领域痕量元素分析的需求。     

毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。     

FAAS法对人体血样中铅、锌和铁的测定与研究

本文使用了火争原子吸收光谱法测定人体血样中铅、锌、铁的方法。确立了最佳样品处理方法和仪器的工作条件。在拟定的实验条件下，测定铅的特征浓度为0．010ug/ml/1%吸收；测定锌的特征浓度为0．002ug/ml 1/%吸收；测定铁的特征浓度为0．014ug/ml／1％吸收。回收率分别为铅99．2％－101．5％，锌92．5％－98．6％，铁98．8％－103．4％。     

用毛细管气相色谱法测定水中氯苯系化合物

应用毛细管气相色谱法对水中的10种氯苯系化合物残留量进行了测定.以石油醚为提取剂,采用PE-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测,出峰顺序为间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯.10种组分均以峰高定量,相关系数均大于0.998.最低检出限为0.04～0.88ug/L;样品的平均加标回收率为85%～107%,平均相对标准偏差小于5%.比填充柱气相色谱法简便快捷、灵敏准确,在建设部新的水质标准开始实施后,具有广泛的应用前景.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中碘的形态

本文建立了离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用对海水中碘的两种形态——碘酸根和碘离子进行同时检测的方法,以大比例稀释和大体积进样方式消除基体干扰。实验表明,以IonPac AS14分析柱,50mmol／L（NH4）4CO3（氨水调至pH10．0）为淋洗液,1mL／min流速,1mL的进样量,海水样品稀释200倍,IO3^-和I^-的方法检测限分别为2．60ug／L和4．60ug／L。回收率为101．9％和105．1％,相对标准偏差（n=7）为1．8％和2．6％。     

胶束电动色谱法测定辣椒中的辣椒碱

目的:建立分离辣椒碱和二氢辣椒碱,测定辣椒中辣椒碱的毛细管电泳新方法。方法:采用胶束电动毛细管色谱法,缓冲溶液体系由15mmol/L的硼砂、30 mmol/L的十二烷基硫酸钠组成,缓冲溶液的pH值为9.70,运行操作电压为20kV。结果:辣椒碱检测浓度在1～400mg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97%～103%(RSD<5%)。结论:该方法简单、快速、分析准确度高,能有效地分离辣椒碱和二氢辣椒碱,并测定辣椒中的辣椒碱。     

胶束毛细管电泳-二极管阵列快速分离和检测5种“瘦肉精”类药物

建立了胶束毛细管电泳分离结合二极管阵列（DAD ）检测“瘦肉精”的方法。以10 mmol/L 硼酸盐（Na2B4O7-NaOH）（pH10.5）为背景电解质,同时加入10 mmol/L表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）组成电泳运行缓冲液,分离和定量检测沙丁胺醇（Salbutamol ,SAL）、特步他林（Terbutaline ,TER）、西马特罗（Cimaterol ,CIM ）、莱克多巴胺（Ractopamine ,RAC）和克伦特罗（Clenbuterol ,CLB）5种“瘦肉精”类药物（β-兴奋剂）。考察了运行缓冲液的浓度和pH值、表面活性剂浓度、分离电压和毛细管柱温度等因素对分离和检测的影响并进行了优化。在最佳条件下,5种药物在14 min内可实现良好的基线分离,检测限（S/N＞3）均低于0.2μg/mL。以尿液样品为例进行了生物样品的初步检测,其回收率均高于97％,方法快速、简便、可靠。     

微体系HRP浓度与其催化化学发光衰减率线性关系研究

目的 :了解微体系辣根过氧化物酶(HRP)催化化学发光与其浓度的相关性。方法 :将HRP经核酸序列偶联于毛细管微腔内,通入微量反应底物进行化学发光检测;分析HRP催化化学发光反应与其浓度的相关性。结果 :毛细管内HRP催化1.5μL底物的化学发光反应可分成急速衰减区(3.5×10-4¹.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-51.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-5³.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-53.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-5⁶.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-46.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-4⁶.7×10-6μg/μL的HRP催化化学发光衰减率RLUs/T>0且两者线性相关(R2=0.967)。结论:分析微体系HRP浓度与化学发光衰减率(RLUs/T)的线性相关性,为微体系HRP化学发光定量检测生物分子提供新策略。     

毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的无机阳离子

建立了毛细管区带电泳法间接测定七种无机阳离子的方法,考察了背景溶液pH值、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响.以10mmol/L咪唑-4mmol/L酒石酸(pH=5.5)为背景,在15kV、214nm的条件下,对红细胞消化液中K+、Mg2+、Ca2+和zn2+进行了定性、定量分析.回收率在96%～104%之间,线性相关系数均在0.9990以上,迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.76%和2.83%,日间相对标准偏差分别低于0.85%和3.69%.本方法弥补了原子吸收法不能同时测定细胞内多种离子的不足,有望成为测定细胞内离子含量的检测方法之一.